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K 6953-2 : 2010
5 試薬及び材料
試薬及び材料は,次による。試薬は,分析用試薬を,及び水は,脱イオン水を用いる。
5.1 ソーダ石灰 ソーダ石灰は,JIS K 8603に規定する二酸化炭素吸収用の1号を用いる。
5.2 無水塩化カルシウム 粒子径が2 mm3 mmの水分測定用を用いる(JIS K 8125参照)。
5.3 タルク担持水酸化ナトリウム 粒子径は,2 mm3 mmのものとし,二酸化炭素吸収用として用い
る。一般に,ソーダタルクとして知られている。
5.4 シリカゲル 粒子径は2 mm4 mmで,水分インジケータ付きのものとし,水分吸収用として用い
る。
5.5 海砂 粒子径425 μm850 μm(20メッシュ35メッシュ)のものを用いる。
5.6 対照材料 粒子径20 μm未満の薄層クロマトグラフィー用微結晶セルロースを,陽性対照として用
いる。
6 測定装置
測定装置は,二酸化炭素を除去し加湿した空気をコンポスト化容器に導入する“空気供給装置”,“コン
ポスト化容器”及びコンポスト化容器から発生する二酸化炭素量を測定する“二酸化炭素測定装置”を図
A.1及び図B.1のように構成する。各々の装置は,次による。
6.1 空気供給装置 空気供給装置は,コンポスト化容器に二酸化炭素を含まない,水蒸気で飽和した空
気を供給する装置で,ソーダ石灰を充てんした二酸化炭素除去器及び加湿器で構成される。また,好気的
条件を満足する空気を,流量計で調節できる機能を備えたものを用いる(附属書A及び附属書Bの例参照)。
6.2 コンポスト化容器 コンポスト化容器は,水蒸気で飽和した空気及び二酸化炭素を含まない空気を,
内容物に確実に供給できる瓶又は筒とする。適切な容量は,500 mlである。
6.3 二酸化炭素測定装置 発生した二酸化炭素量は,二酸化炭素測定部の質量変化から求めることがで
きる。二酸化炭素測定部は,ソーダ石灰とタルク担持水酸化ナトリウムとの混合物及び無水塩化カルシウ
ムを充てんしたカラムから構成される。無水塩化カルシウムは,ソーダ石灰及びタルク担持水酸化ナトリ
ウム(附属書A及び附属書Bの例参照)とは別の吸収筒にすることが望ましい。アンモニア除去瓶(希硫
酸)及び除水瓶(シリカゲル及び無水塩化カルシウム)が,コンポスト化容器と二酸化炭素吸収筒との間
にあるもの。
6.4 管 コンポスト化容器と空気供給装置及び二酸化炭素測定装置とを接続するために,柔軟でガス漏
れのない管を用いる。
6.5 pHメータ pH値0.1のけた(桁)まではかれるもので,試験混合物のpHの測定のために用いる。
6.6 分析機器 乾燥固形物(105 ℃で),揮発性固形物(約550 ℃で)及び試験材料の元素分析のための
全有機炭素(TOC)を測定できる分析機器とする。さらに必要であるならば,溶解無機炭素(DIC),揮発
性脂肪酸,排気中の酸素濃度,水分量及び全窒素を測定できるものとする。
6.7 はかり はかりは,10 mgが読み取れ,最大ひょう量が500 g以上のものとする。発生した二酸化炭
素量を求めるために,定期的に二酸化炭素吸収筒の質量をはかり,必要であれば,コンポスト植種源及び
試験材料を含む容器の質量をはかるのに用いる。
6.8 温度調節装置 温度調節装置は±2 ℃の範囲内で,試験中,コンポスト化容器の温度を制御できる
ものとする(附属書A及び附属書Bの例参照)。
6.9 コンポスト活性化容器 コンポスト活性化容器は,内容物を容易にかくはん(攪拌)できる十分な
大きさがあり,ポリプロピレン又は他の材質のもの。
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コンポスト活性化容器は,過度の水の蒸発を避けるために,密閉性の高いふた(蓋)を備える。ふたの
中心線に沿って等間隔に直径約1 cmの三つの孔があり,容器に空気の供給,発生ガスの排出及び余分な水
分を蒸発させる役割がある。
7 操作
7.1 植種源の準備
植種源は,正常に稼働している好気的コンポスト工場から採取し,十分に通気させたコンポストでなけ
ればならない。コンポスト植種源は均一で,ガラス,石,金属などの大形の不活性物質を含んでいてはな
らない。これらの大形の不活性物質を手で除き,目開き約3 mmのふるい(篩)に通す。
コンポストは,次のように作る。炭素源として,かんな(鉋)くず,おがくず,きのこ(茸)廃床,も
み殻,稲わら(藁)などを用いる。家畜排せつ(泄)物は,コンポスト化微生物源及び無機塩類栄養物と
して加える。これを約1 m3の容器内に一杯になるようにたい(堆)積し,よく混ぜる。コンポストは,炭
素/窒素(C/N)比が15で,炭素/りん(C/P)比が30であることが望ましい。りんが不足している場合
は,過りん酸石灰を用い補充する。水は,含水率が65 %になるように調整する。C/N比,C/P比及び含水
率の値は,経験,季節変動及び天候の差によって調整してもよい。コンポストは,一週間に1度,かくは
ん(攪拌)のため容器から取り出し,必要であれば減少した水を加えた後,容器に戻しコンポスト化を続
ける。2か月間4か月間熟成したコンポストを用いるのがよい。
通常,特に実際のコンポスト化施設での生分解性挙動をシミュレーションする場合,予暴露しないコン
ポストが望ましい。しかし,最適条件下における生分解性挙動をシミュレーションする場合には,このこ
とを試験報告書に詳細を記載する(例えば,パーセント生分解度=X %,予暴露したコンポスト使用)。ま
た,予暴露したコンポストを用いた場合は,予暴露の方法を詳細に報告する。
コンポスト植種源の全乾燥固形物及び揮発性固形物を測定する。全乾燥固形物含量は,湿潤固形物量の
35 %55 %に,揮発性固形物含量は,乾燥固形物量の30 %以上でなければならない。コンポスト植種源を
使用する前に,必要に応じて水を添加するか,乾燥空気をコンポスト植種源に通気するなどの方法で穏や
かに乾燥させて水分含量を調整する。
コンポスト植種源1部に対して5部の脱イオン水を混ぜ,振とう混合した後,直ちにpHを測定する。
pHは7.09.0に入らなければならない。
コンポスト植種源の特性を更に調べるには,全有機炭素,全窒素,脂肪酸などの適切なパラメータを試
験開始時及び終了時に測定するとよい(任意)。
試験期間中のコンポスト植種源の活性を,対照材料の分解性,又は空試験用容器の二酸化炭素発生量を
測定することによって調べる。対照材料は,試験終了時に70 %以上分解されなければならない。空試験に
おける植種源の二酸化炭素発生量は,試験開始後最初の10日間で揮発性固形物1 g当たり50 mg150 mg
になければならない。二酸化炭素発生量が多すぎる場合,コンポストを新規の試験に用いる前に,数日間
通気して安定化させる。
7.2 海砂の準備
海砂を水に浸す。浮き上がってくるきょう(夾)雑物をデカンテーションによって取り除き,十分にす
すいで水を切り,約105 ℃で乾燥させる。
注記 海砂は90 %以上のSiO2を含む不活性物質である。海砂は,適切な水分量を維持し,微生物の
成長を支える重要な役割を担う。
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7.3 試験材料及び対照材料の準備
試験材料及び対照材料の全有機炭素量(TOC)を,JIS K 0102の22.[有機体炭素(TOC)]によって定
量し,試験報告書に記載する。全乾燥固形物を1 g当たりのg-TOCで表示することが望ましい。これらの
材料に無機炭素が含まれていない場合は,元素分析によって炭素含量を決定することもできる。試験材料
には,二酸化炭素の発生量が測定できる十分な量の有機炭素が含まれていなければならない。通常は,容
器当たり少なくともTOC 4 gを含む10 gの全乾燥固形物量が必要である。
試験材料は,粉末の形状であることが望ましいが,フィルムの小片,又は成形品の小部分を用いてもよ
い。最大粒径は,直径250 μm以下であることが望ましい。
7.4 試験の準備
試験準備は,次のようにする。
a) 容器 少なくとも,次の試験を含む数のコンポスト化容器を用意する。
1) 試験混合物用 2個(VT)
2) 空試験用 2個(VB)
3) 対照材料を用いて植種源の活性を調べる容器 2個(VR)
b) 試験 試験に用いるコンポスト植種源及び試験材料を含む試験混合物の量は,試験材料の特性及びコ
ンポスト化容器の大きさに依存する。コンポスト植種源の全乾燥固形物質量と試験材料の全乾燥固形
物質量との割合は,約6 : 1でなければならない。この割合には,不活性物質の添加量は考慮しなくて
よい。試験混合物は,コンポスト植種源と同じ水分量でなければならない。試験混合物の水分量は,
試験混合物の容水量(WHC)の80 %90 %にしなければならない。各々の容器には,全乾燥固形物
で同量のコンポスト植種源が入っていなければならない。生分解は,コンポストの保管状態及び試験
混合物の容水量に影響を受ける。コンポストの保管状態に対応する試験混合物の調製方法は,次の1)
3)による。
1) 典型的な場合として,約500 mlのふた付きの容器を用意して,全乾燥固形物としてコンポスト植種
源60 gをそれぞれにはかりとり,水分量が65 %になるまで十分な水を加える。十分に混合してか
らコンポスト植種源を室温に24時間置く。次に,乾燥海砂320 gに前もって水を加え,水分量が15 %
の海砂をコンポスト植種源とよく混ぜる。乾燥質量で10 gの試験材料を試験混合物に加え,よく混
合する。軽く手で押さえたときに,少しねばねばした感じがして水が浮いてくるのがよい。必要で
あれば,ISO 11721-1によって試験混合物の容水量を測定し,水を加えるか乾燥空気を通気して,試
験混合物の水分量が容水量の90 %になるように調整し,コンポスト化容器に入れる。不活性物質と
してバーミキュライトを使ってもよい。バーミキュライトは,ISO 14855-1に示される“Medium”
タイプを用いる。
2) 冷蔵庫で保存している完熟したコンポストを植種源として用いる場合は,用いる前にコンポストを
予調製する。典型的な場合,それぞれのコンポスト活性化容器に完熟したコンポストを全乾燥質量
で60 g入れ,水を加えてコンポスト植種源の水分量を,容水量の約110 %になるように調整し,混
合したものを室温で24時間置き,その後,58 ℃で24時間培養する。完熟したコンポストと同体積
の海砂(乾燥質量で約320 g)を加えてよく混ぜる。加える前に,海砂の水分量は約15 %(海砂の
容水量値に等しい)に調整しておかなければならない。必要であれば,窒素源として,りん酸マグ
ネシウムアンモニウム六水和物10 gを加える。混合物をコンポスト活性化容器の中で,58 ℃で一
週間培養する。好気的条件を確保するためと過剰な水分を蒸発させるために,1日に数回,10分間
/回,かくはん(攪拌)し,混合する。一週間後,混合物の水分量を容水量の90 %に調整する。最
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終の混合物は,約550 gであるが,用いるコンポストによって容水量値は異なるため,最終の質量
は異なる。乾燥質量で10 gの試験材料を混合物に添加して,十分混ぜ,コンポスト化容器に入れる。
3) SO 14855-1に準拠した生分解性試験を行うときには,水分量約50 %の完熟したコンポストを用い
る。海砂又はバーミキュライトのような不活性物質をコンポスト植種源に加えて用いてはならない。
コンポスト化容器ごとに,全乾燥質量約60 gを含む完熟したコンポスト120 gを用いる。完熟した
コンポストに,乾燥質量10 gの試験材料を加えて十分混ぜ,コンポスト化容器に入れる。試験材料
が速く乾きすぎる場合は,水を含有する不活性物質をコンポスト化容器に混合物と一緒に入れる。
しかし,水を含有する物質は,試験混合物と混ぜてはならない。
有機炭素含有量は,コンポスト植種源及び試験材料のTOCから算出する。全窒素濃度は,試験混合物の
代表試料について,JIS K 0102の44.(有機体窒素)で規定するケルダール法によって測定する。
コンポスト化容器を58 ℃±2 ℃の試験環境に置き,二酸化炭素を含まず,標準の水分量をもつ空気の
通気を始める。空気は,ソーダ石灰を充てんした二酸化炭素除去器と水を充てんした加湿器とを通すこと
によって得ることができる(附属書A及び附属書B参照)。空気流量は,それぞれのコンポスト化容器で
同じで,10 ml/min30 ml/minとする。
試験中の空気流量は,各々のコンポスト化容器が,確実に好気的条件に維持される十分な流量とする。
空気の出口で,洗瓶又は石けん膜流量計を用いて定期的に確認する。フローメータを用いてもよい。
同様に,対照材料について同じ操作をする。空試験容器には,試験材料を入れた容器と同じ量のコンポ
スト植種源及び海砂を入れる。
7.5 発生した二酸化炭素の測定
コンポスト化容器から排出するガス中の二酸化炭素の質量を,次によって測定する。
a) 排出ガス中のアンモニア及び水分を,アンモニア除去瓶(6.3)及び二つの除水瓶(6.3)によって除去
する。
b) その後,二酸化炭素測定部(6.3)にガスを導入する。
c) 二酸化炭素測定部の質量をはかり(6.7)を用いて,経時(一定間隔 : 生分解期では1回/日以上,定
常期では,1回/2日以上)で,その増加量を測定する。
二酸化炭素測定部の二つのカラムに充てんしてあるソーダ石灰とタルク担持水酸化ナトリウムとの混合
物及び無水塩化カルシウムは,その吸収能力の80 %程度となると推定される時期に交換する。
注記 ソーダ石灰及びタルク担持水酸化ナトリウムの各40 g混合物は,二酸化炭素約15 gを吸収する
能力がある。
7.6 試験期間
各コンポスト化容器からの排出された空気中の二酸化炭素量を,所定の時間間隔で,二酸化炭素測定部
の質量変化から測定する。二酸化炭素量は,生分解期では少なくとも1回/日,定常期では1回/2日測
定する。
空気の抜け道ができることを防止する及び微生物の試験材料への攻撃を均一にするために,一週間に1
度コンポスト化容器から内容物を取り出し,かくはん(攪拌)する。必要であれば,水を補給する。
コンポスト化容器中の試験混合物の水分が,高くなりすぎたり,低くなりすぎないように観察しながら
保つ。水分が出てきたり,物質の固まりができないようにしなければならない。乾きすぎの状態は,コン
ポスト化容器の頭部空げき(隙)部に水滴がなくなることから分かる。水分量は,適切な装置で測定する
ことができる。この場合,水分量は試験混合物の容水量の80 %90 %にしなければならない。湿潤空気又
は乾燥空気を通気することによって,水分量を調整することができる。コンポスト化容器上部から水を添
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加又は除去することによって,望ましい水分量が得られる。
一週間に1回のかくはん(攪拌)時及び試験終了時に,コンポスト植種源の状態,水分量,色,微生物
の成長,排気のにおいなどのコンポスト植種源の外観及び試験材料の崩壊の程度を目視観察し,結果を記
録する。
コンポスト化容器は通常,58 ℃±2 ℃の一定温度で6か月を超えない期間培養する。6か月後に試験材
料の生分解が有意に進行している場合,定常期に達するまで試験期間を延長することができる。定常期に
早く至った場合は,試験期間を短縮できる。
必要であれば,試験中にコンポスト化容器それぞれに同量のコンポストを添加することによって,植種
源を再接種してもよい。その場合は,コンポストの起源及び植種源の再接種日を試験報告書に記載する。
一週間に1回のかくはん(攪拌)時に試験開始時と同様pHを測定してもよい。コンポスト植種源を消
費しないために,pH試験紙などを用いてもよい。
pHが7.0より低い場合,易分解性物質が急速に分解されたことでコンポスト植種源が酸性になり,生分
解が阻害される可能性がある。この場合,コンポスト化容器の中身の酸性度を確認するために,揮発性脂
肪酸の組成成分を測定することを推奨する。全乾燥固形物1 kg当たり揮発性脂肪酸が2 g以上作られてい
る場合,コンポスト植種源が酸性になり,微生物活性が阻害されているため,試験は無効とみなす。酸性
化を防ぐために,すべての容器にコンポストを追加するか,試験材料の添加量を下げたり,コンポスト植
種源量を増やした条件で再試験をしなければならない。
8 計算
8.1 試験材料から発生する理論的発生二酸化炭素量
試験材料から発生する理論的発生二酸化炭素量(ThCO2)は,式(1)によって算出する。
ThCO2 m wC 44 (1)
12
ここに, ThCO2 : 理論的発生二酸化炭素量(g)
m : 試験容器中の試験材料の質量(g)
wC : 化学式又は元素分析から求めた試験材料中の炭素
含有量を質量比で表したもの
44及び12 : 二酸化炭素の分子量及び炭素の原子量
同様に,それぞれの容器中の対照物質から発生する理論的発生二酸化炭素量を計算する。
8.2 生分解度百分率の計算
生分解度百分率(Dt)は,それぞれの測定間隔ごとに発生した二酸化炭素の量から,試験容器VTごとに
式(2)によって算出する。
(CO2 ) tT (CO2 ) tB
Dt 100 (2)
ThCO2
ここに, Dt : 生分解度百分率(%)
(CO : 試験開始時から時間tの間に試験容器VTから発生
2) tT
した積算二酸化炭素量(g)
2) tB : 試験開始時から時間tの間に空試験容器VBから発
(CO
生した積算二酸化炭素量(g)
(二つの空試験で得られた値の平均をとる。)
ThCO2 : 試験材料から発生する理論的発生二酸化炭素量(g)
――――― [JIS K 6953-2 pdf 10] ―――――
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