5
K7245: 2000 (ISO 9702: 1996)
m2
C3
.005299 (V5 V6 )
ここに, C3 : 塩酸の混合溶液の濃度 (mol/l)
m2 : 炭酸ナトリウムの質量 (g)
V5 : 滴定で終点までに要した塩酸の混合溶液の容量 (ml)
V6 : 空試験に要した塩酸の混合溶液の容量 (ml)
0.052 99 : 1mol/l塩酸1mlに相当する炭酸ナトリウムの量 (g)
4. 装置 装置は,次による。
a) 感量0.1mg分析用はかり
b) ビーカー 100ml
c) メスシリンダー 50ml
d) 共通すり合わせ三角フラスコ 20ml
e) 全量ピペット 5ml
f) メスピペット 1ml
g) 40℃を維持できる湯浴
h) フラスコ 100ml,1 000ml,2 000ml
i) 褐色の全量フラスコ 1 000ml
j) ガラス電極,カロメル電極を備えた電位差滴定装置
備考1. JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則がある。
2. JIS R 3503 化学分析用ガラス器具がある。
3. JIS R 3505 ガラス製体積計がある。
5. 手順
5.1 脂肪族アミン化合物
5.1.1 全アミノ基窒素含有量 (XT) の測定 アミノ基約1mmolに相当するアミン系硬化剤 (mT) をビー
カー100mlに0.1mgのけたまではかりとる。酢酸50mlに溶かす。臭化水素酸溶液又は過塩素酸溶液で電位
的に滴定する (V1) 。
備考 N−アミノエチルピペラジンの一つの窒素は過塩素酸との反応が遅いため終点の検出が困難で
ある。したがって,N−アミノエチルピペラジン又はその誘導体の測定には臭化水素酸溶液を
用いる。
別に酢酸50mlで空試験を行う (V2) 。
5.1.2 第三アミノ基窒素含有量 (X3) の測定 アミノ基約1mmolに相当するアミン系硬化剤 (m3) をビー
カ100mlに0.1mgのけたまではかりとる。酢酸10mlに溶かす。
無水酢酸10mlを加え,十分に混合する。室温で30分間放置する。酢酸40mlを加え,臭化水素酸溶液
又は過塩素酸溶液で電位的に滴定する (V1) 。
別に空試験を行う (V2) 。
5.1.3 第一アミノ基窒素含有量 (XL1) の測定 アミノ基約2mmolに相当するアミン系硬化剤 (m1) を共
通すり合わせ三角フラスコ20mlに0.1mgのけたまではかりとる。全量ピペット5mlを用いて1.5mol/lアセ
チルアセトンのN, N−ジメチルホルムアミド溶液5mlを加えてフラスコに密栓をし,十分に混合する。水
浴上で40℃に30分間保つ。
――――― [JIS K 7245 pdf 6] ―――――
6
K7245: 2000 (ISO 9702: 1996)
室温まで冷却後,N, N−ジメチルホルムアミド50mlを用いて混合物をビーカー100mlに移す。水酸化カ
リウム溶液で電位的に滴定する (V3) 。
別に空試験を行う (V4) 。
5.1.4 第二アミノ基窒素含有量 (XL2) の測定 第二アミノ基窒素含有量は全アミノ基窒素含有量から第
一及び第三アミノ基窒素含有量の合計量を差し引いて求める。
5.2 芳香族アミン化合物
5.2.1 全アミノ基窒素含有量 (XT) の測定 芳香族アミン化合物の全アミノ基窒素含有量は脂肪族アミ
ン化合物の場合と同様の方法で測定する(5.1.1参照)。
5.2.2 第三アミノ基窒素含有量 (X3) の測定 芳香族アミン化合物の第三アミノ基窒素含有量は脂肪族
アミン化合物の場合と同様の方法で測定する(5.1.2参照)。
5.2.3 第二及び第三アミノ基窒素含有量 (XR2+3) の測定
a) アミノ基約1mmolに相当するアミン系硬化剤 (m2+3) をフラスコ100mlに0.1mgのけたまではかりと
る。10mlの酢酸に溶かす。メスピペット1mlを使用してサリチルアルデヒド1mlを加える。室温に
30分間放置する。エチレングリコールと2−プロパノールの混合溶液50mlを加え,塩酸で電位的に
滴定する (V5) 。
別に空試験を行う (V6) 。
b) 4, 4'−ジアミノジフェニルスルホン系のような弱塩基性物質の第二及び第三アミノ基窒素含有量の測
定は,次のように行う。
アミノ基約1mmolに相当するアミン系硬化剤 (m2+3) をビーカー100mlに0.1mgのけたまではかり
とり,酢酸10mlに溶かす。メスピペット1mlを用いてサリチルアルデヒド1mlを加えて十分に混合
する。室温で30分間放置する。酢酸40mlを加え,臭化水素酸溶液又は過塩素酸溶液で電位的に滴定
する (V1) 。
別に空試験を行う (V2) 。
5.2.4 第一アミノ基窒素含有量 (XR1) の測定 第一アミノ基窒素含有量は,全アミノ基窒素含有量から
第二及び第三アミノ基窒素含有量の合計量を差し引いて求める。
5.2.5 第二アミノ基窒素含有量 (XR2) の測定 第二アミノ基窒素含有量は,第二及び第三アミノ基窒素
含有量の合計量から第三アミノ基窒素含有量を差し引いて求める。
6. 結果の表示 それぞれのアミノ基窒素含有量は,次の式を用いて百分率で求める。
6.1 全アミノ基窒素含有量XT 全アミノ基窒素含有量は,次の式から算出し,小数点以下1けたに丸め
て表示する。
.0014 C1 (V1 V2 )100
XT
mT
ここに, C1 : 臭化水素酸溶液又は過塩素酸溶液の濃度 (mol/l)
V1 : 滴定に使用した溶液の終点までの消費量 (ml)
V2 : 空試験での溶液の消費量 (ml)
mT : アミン系硬化剤の質量 (g)
6.2 第三アミノ基窒素含有量X3(5.1.2及び5.2.2参照) 第三アミノ基窒素含有量は,次の式から算出
し,小数点以下1けたに丸めて表示する。
――――― [JIS K 7245 pdf 7] ―――――
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K7245: 2000 (ISO 9702: 1996)
.0014 C1 (V1 V2 )100
X3
m3
ここに, C1 : 臭化水素酸溶液又は過塩素酸溶液の濃度 (mol/l)
V1 : 滴定に使用した溶液の終点までの消費量 (ml)
V2 : 空試験での溶液の消費量 (ml)
m3 : アミン系硬化剤の質量 (g)
6.3 脂肪族第一アミノ基窒素含有量XL1(5.1.3参照) 脂肪族第一アミノ基窒素含有量は,次の式から
算出し,小数点以下1けたに丸めて表示する。
.0014 C2 (V4 V3 ) 100
XL1
m1
ここに, C2 : 水酸化カリウム溶液の濃度 (mol/l)
V3 : 滴定に使用した溶液の終点までの消費量 (ml)
V4 : 空試験における溶液の消費量 (ml)
m1 : アミン系硬化剤の質量 (g)
6.4 脂肪族第二アミノ基窒素含有量XL2(5.1.4参照) 脂肪族第二アミノ基窒素含有量は,次の式から
算出し,小数点以下1けたまで表示する。
XL2 XT (XL1 X3 )
ここに, XT : アミン系硬化剤の全アミノ基窒素含有量 (%)
XL1 : アミン系硬化剤の脂肪族第一アミノ基窒素含有量 (%)
X3 : アミン系硬化剤の第三アミノ基窒素含有量 (%)
6.5 芳香族第二及び第三アミノ基窒素含有量の合計量XR2+3(5.2.3参照) 芳香族第二及び第三アミノ基
窒素含有量の合計量は,次の式から算出し,小数点以下1けたに丸めて表示する。
.0014 C3 (V5 V6 )100
XR2 3
m2 3
.0014 C1 (V1 V2 )100
又は
m2 3
ここに, C3 : 塩酸溶液の濃度 (mol/l)
V5 : 滴定に使用した溶液の終点までの消費量 (ml)
V6 : 空試験における溶液の消費量 (ml)
m2+3 : アミン系硬化剤の質量 (g)
C1 : 臭化水素酸溶液又は過塩素酸溶液の濃度 (mol/l)
V1 : 滴定に使用した溶液の終点までの消費量 (ml)
V2 : 空試験における溶液の消費量 (ml)
6.6 芳香族第一アミノ基窒素含有量XR1(5.4.2参照) 芳香族第一アミノ基窒素含有量は,次の式から
算出し,小数点以下1けたまで表示する。
XR1 XT XR2 3
ここに, XT : アミン系硬化剤の全アミノ基窒素含有量 (%)
XR2+3 : アミン系硬化剤の芳香族第二及び第三アミノ基窒素含有量
の合計量 (%)
6.7 芳香族第二アミノ基窒素含有量XR2(5.2.5参照) 芳香族第二アミノ基窒素含有量は,次の式から
算出し,小数点以下1けたまで表示する。
XR2 XR2 3 X3
ここに, X3 : アミン系硬化剤の第三アミノ基窒素含有量 (%)
XR2+3 : 芳香族第二及び第三アミノ基窒素含有量の合計量 (%)
――――― [JIS K 7245 pdf 8] ―――――
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K7245: 2000 (ISO 9702: 1996)
7. 精度 1994年に日本で実施されたラウンドロビンテストの結果から得られた精度は,次のとおりであ
る。
脂肪族アミノ基窒素含有量 :
m,sr,sR,r,Rの値は,質量百分率で示す。
アミノ基窒素の種類平均値 併行精度 室間精度
m sr r sR R
第一アミノ基窒素 8.49 0.59 1.64 1.37 3.83
第二アミノ基窒素 6.90 0.49 1.38 1.46 4.08
第三アミノ基窒素 10.23 0.12 0.34 0.54 1.51
芳香族アミノ基窒素含有量 :
m,sr,sR,r,Rの値は,質量百分率で示す。
アミノ基窒素の種類平均値 併行精度 室間精度
m sr r sR R
第一アミノ基窒素 3.38 0.34 0.94 0.74 2.08
第二アミノ基窒素 4.27 0.32 0.89 0.75 2.11
第三アミノ基窒素 4.44 0.04 0.10 0.14 0.39
m=アミノ基窒素の種類ごとの全平均値
sr=アミノ基窒素の種類ごとの併行標準偏差
sR=アミノ基窒素の種類ごとの室間標準偏差
r=併行精度(測定単位における) =2.8×sr
R=室間精度(測定単位における) =2.8×sR
8. 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 試料名(タイプ,供給源,その他)
c) 試験条件
d) 個々の測定値と平均値
e) 測定日
f) 測定に関する注意事項
g) 規格に規定されていないが結果に影響すると予測される事項
関連規格 JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8027 アセチルアセトン(試薬)
JIS K 8105 エチレングリコール(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8390 サリチルアルデヒド(試薬)
JIS K 8500 N,N−ジメチルホルムアミド(試薬)
JIS K 8509 臭化水素酸(試薬)
JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
JIS K 8839 2−プロパノール(試薬)
――――― [JIS K 7245 pdf 9] ―――――
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K7245: 2000 (ISO 9702: 1996)
JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS原案調査作成委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) 垣 内 弘 横浜国立大学名誉教授
(副委員長) 増 田 優 通商産業省基礎産業局
(委員) 大 嶋 清 治 工業技術院標準部
小 倉 悟 工業技術院標準部
稲 葉 和 英 工業技術院標準部
○ 宮 入 裕 夫 東京医科歯科大学医用器材研究所
橋 本 繁 晴 財団法人日本規格協会技術部
木 原 幸 弘 財団法人日本規格協会技術部
○ 永 瀬 利 平 ソマール株式会社
○ 北 村 卓 大日本インキ化学工業株式会社
○ 久戸瀬 極 ダウ・ケミカル日本株式会社
○ 武 田 恭 幸 東都化成株式会社
○ 村 田 保 幸 油化シェルエポキシ株式会社
○ 菅 広次郎 三井石油化学工業株式会社
○ 高 橋 泰 旭チバ株式会社
○ 秋 本 耕 司 旭電化工業株式会社
○ 神 尾 邦 政 住友化学工業株式会社
○ 浜 口 昌 弘 日本化薬株式会社
◎ 北 原 正 友 富士化成工業株式会社
○ 山 村 宜 民 ヘンケル白水株式会社
○ 伊 東 達 郎 エポキシ樹脂技術協会
(事務局) 田 村 正 勝 日本プラスチック工業連盟
備考 ○印は国際整合化JIS(翻訳)作成分科会委員,◎印は同委員会幹事
[文責 JIS K 7245原案作成分科会(エポキシ樹脂技術協会内)]
JIS K 7245:2000の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 9702:1996(MOD)
JIS K 7245:2000の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.10 : 熱硬化性材料