JIS K 8561:1994 硝酸トリウム四水和物（試薬）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 8561-1994

硝酸トリウム四水和物(試薬)

Thorium nitrate tetrahydrate

                            Th (NO3) 4.4H2O          FW : 552.12
1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いる硝酸トリウム四水和物について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8007 高純度試薬試験方法通則
2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。
3. 種類 特級
4. 性質 硝酸トリウム四水和物は,次の性質を示す。
(1) 性状 硝酸トリウム四水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で潮解性があり,水及びエタノールに極め
    て溶けやすく,ジエチルエーテルに溶けやすい。
(2) 定性方法
  (a) 試料1gに水20mlを加えて溶かす(A液)。A液10mlに硫酸10mlを加え冷却した後,硫酸鉄 (II) 溶
      液 (100g/l) 10mlを積層させると,二つの液の境界面に褐色の輪帯が現れる。
  (b)   液10mlにしゅう酸溶液 (100g/l) 10mlを加えると,白い沈殿が生じる。
5. 品質 品質は,6. によって試験し,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 8561 pdf 1] ―――――

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K 8561-1994
                                           表1 品質
                                   項目                 規格値
                              純度                  98.0%以上
                              水不溶分              0.01%以下
                              塩化物 (Cl)           0.002%以下
                              硫酸塩 (SO4)          0.1%以下
                              ナトリウム (Na)       0.001%以下
                              カリウム (K)          0.001%以下
                              銅 (Cu)               0.001%以下
                              亜鉛 (Zn)             0.001%以下
                              アルミニウム (Al)     0.01%以下
                              チタン (Ti)           0.001%以下
                              鉛 (Pb)               0.001%以下
                              鉄 (Fe)               0.001%以下
6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。
  なお,第1法及び第2法を規定している場合は,いずれかの方法によって行う。
(1) 純度 98.0%以上
  (a) 操作:
  1 試料2.5g(0.1mgのけたまではかる)→全量フラスコ250mlに入れる→水を標線まで加える(試
        料溶液)。
          ふっ化ナトリウム [JIS K 8005 2. (10)   ] 0.500.55g(0.1mgのけたまではかる)→全量フラスコ
        250mlに入れる→水を標線まで加える→その25ml(正確にとる)+水75ml+アリザリンレッドS
        溶液1ml
  2 赤が現れる場合→0.1mol/l塩酸を用いて中間色(赤みの黄色)まで中和。
        黄色が現れる場合→0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液を塩基性色(赤)になるまで滴加→0.1mol/l塩
        酸を用いて中間色(赤みの黄色)まで中和。
  3 +クロロ酢酸緩衝液(1)1ml→試料溶液で滴定(終点は液の色が黄から懸濁したうすい紅色に変わる
        点)(滴定量aml)。
    注(1) クロロ酢酸緩衝液の調製 クロロ酢酸9.45g+水酸化ナトリウム2.0g(NaOH100%として)+水
          (→100ml) 。
  (b) 計算
                                           25
                            3.287 2 B C
                         A=              250  100
                                      a
                                  S
                                     250
                      ここに,        A :  純度   (%)
                                      S :  はかりとった試料の質量   (g)
                                      B :  はかりとったふっ化ナトリウムの質量   (g)
                                      C :  ふっ化ナトリウムの純度    (%)
                                  3.2872 :  ふっ化ナトリウム1gのTh (NO3)  4・4H2O相当量    (g)
(2) 水不溶分 0.01%以下
    試料溶液 : 試料10g+水50ml→加熱して溶かす→冷却。
    操作 : JIS K 8001の5.3 (1)(水不溶分)による。残分1mg以下。

――――― [JIS K 8561 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 8561-1994
(3) 塩化物 (Cl) 0.002%以下
    試料側溶液 : 試料1.0g+水 (→20ml) 。
    標準側溶液 : 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 2.0ml+水 (→20ml) 。
    操作 : JIS K 8001の5.7 (1)(比濁法)による。
(4) 硫酸塩 (SO4)  0.1%以下
    試料溶液 : 試料2.0g+水1ml+塩酸5ml→水浴上で蒸発乾固+塩酸5ml→再び水浴上で蒸発乾固+水
    100ml→沸騰するまで加熱+熱しゅう酸溶液  (100g/l) 30ml→18時間放置→全量フラスコ200mlに入
    れる→標線まで水を入れる→ろ紙(5種C)でろ過→ろ液100ml(正確にとる)(試料量1g)塩酸1ml
    →沸騰するまで加熱。
    操作 : JIS K 8001の5.15 (3)(重量法)による。残分2.5mg以下。
(5) ナトリウム (Na) 0.001%以下
  (a) 第1法
    試料側溶液 : 試料2.0g+水50ml→約60℃で加熱して溶かす+過酸化水素20ml+アンモニア水でpH3
    5に調節→水浴上で1時間加熱→冷却→ろ紙(5種C)でろ過→水で洗う(ろ液+洗液)+水 (→100ml)
    (X液)[(6)(9)の第1法による試験にも用いる]。
    標準側溶液 : 試料2.0g+水50ml+ナトリウム標準液 (0.01mgNa/ml) 2.0ml+カリウム標準液
    (0.01mgK/ml) 2.0ml+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 2.0ml+亜鉛標準液 (0.01mgZn/ml) 2.0ml+アルミニウム
    標準原液 (1mgAl/ml) 0.2ml→約60℃で加熱して溶かす+過酸化水素20ml+アンモニア水でpH35に
    調節→水浴上で1時間加熱→冷却→ろ紙(5種C)でろ過→水で洗う(ろ液+洗液)+水 (→100ml) (Y
    液)[(6)(9)の第1法による試験にも用いる]。
    操作 : JIS K 8007の9. (3)(誘導結合プラズマ発光分光分析法)により測定波長589.0nmにおけるX
    液及びY液の発光強度を測定する。
    X液の指示値をn1, Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。
  (b) 第2法
    試料側溶液 : 試料5g+塩酸5ml→約60℃で加熱して溶かす→冷却+水 (→100ml) (X液)[(6)(12)
    の第2法による試験にも用いる]。
    標準側溶液:試料5g+塩酸5ml+ナトリウム標準液       (0.01mgNa/ml)    5.0ml+カリウム標準液
    (0.01mgK/ml) 5.0ml+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 5.0m1+亜鉛標準液 (0.01mgZn/ml) 5.0ml+アルミニウム
    標準原液 (1mgAl/ml) 0.50ml+チタン標準液 (0.01mgTi/ml) (2)5.0ml+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 5.0ml+
    鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 5.0ml→約60℃で加熱して溶かす→冷却+水 (→100ml) (Y液)[(6)(12)の
    第2法による試験にも用いる]。
    操作 : JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。波長589.0nm。
    注(2)   IS K 8001の4.3(標準液)(1)(一般用)による。
(6) カリウム (K) 0.001%以下
  (a) 第1法
    試料側溶液 : (5)の第1法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第1法のY液。
    操作: JIS K 8007の9. (3)により測定波長766.5nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。
    X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。
  (b) 第2法

――――― [JIS K 8561 pdf 3] ―――――

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K 8561-1994
    試料側溶液 : (5)の第2法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第2法のY液。
    操作: JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長766.5nm。
(7) 銅 (Cu) 0.001%以下
  (a) 第1法
    試料側溶液 : (5)の第1法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第1法のY液。
    操作 : JIS K 8007の9. (3)により測定波長324.7nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。
    X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。
  (b) 第2法
    試料側溶液 : (5)の第2法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第2法のY液。
    操作 : JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長324.7nm。
(8) 亜鉛 (Zn) 0.001%以下
  (a) 第1法
    試料側溶液 : (5)の第1法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第1法のY液。
    操作: JIS K 8007の9. (3)により測定波長641.6nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。
    X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。
  (b) 第2法
    試料側溶液 : (5)の第2法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第2法のY液。
    操作 : JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長213.9nm。
(9) アルミニウム (Al)0.01%以下
  (a) 第1法
    試料側溶液 : (5)の第1法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第1法のY液。
    操作 : JIS K 8007の9. (3)により測定波長396.2nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。
    X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。
  (b) 第2法
    試料側溶液 : (5)の第2法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第2法のY液。
    操作 : JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。この場合アセチレン-一酸化二窒素フレームを用い,測定波長
    309.3nm。
(10) チタン (Ti)0.001%以下
  (a) 第1法
    試料側溶液 : 試料2.0g+水20ml→約60℃で加熱して溶かす+塩酸6ml+硝酸2ml→水浴上で加熱+ふ
    っ化カリウム溶液 (100g/1) 20ml→冷却→ろ紙(5種C)でろ過→水で洗う(ろ液+洗液)±水 (→100ml)
    (X液)[(11)及び(12)の第1法による試験にも用いる]。
    標準側溶液 : 試料2.0g+水20ml+チタン標準液 (0.01mgTi/ml) (2) 2.0ml+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 2.0ml

――――― [JIS K 8561 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 8561-1994
    +鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 2.0ml→約60℃で加熱して溶かす+塩酸6ml+硝酸2ml→水浴上で加熱+ふ
    っ化カリウム溶液 (100g/1) 20ml→冷却→ろ紙(5種C)でろ過→水で洗う(ろ液+洗液)+水 (→100ml)
    (Y液)[(11)及び(12)の第1法による試験にも用いる]。
    操作 : JIS K 8007の9. (3)により測定波長337.3nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。
    X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。
  (b) 第2法
    試料側溶液 : (5)の第2法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第2法のY液。
    操作 : JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。この場合,アセチレン-一酸化二窒素フレームを用い,測定波
    長364.3nm。
(11) 鉛 (Pb) 0.001%以下
  (a) 第1法
    試料側溶液 : (10)の第1法のX液。
    標準側溶液 : (10)の第1法のY液。
    操作 : JIS K 8007の9. (3)により測定波長661.1nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。
    X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。
  (b) 第2法
    試料側溶液 : (5)の第2法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第2法のY液。
    操作 : JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長283.3nm。
(12) 鉄 (Fe) 0.001%以下
  (a) 第1法
    試料側溶液 : (10)の第1法のX液。
    標準側溶液 : (10)の第1法のY液。
    操作 : JIS K 8007の9. (3)により測定波長519.9nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。
            X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。
  (b) 第2法
    試料側溶液 : (5)の第2法のX液。
    標準側溶液 : (5)の第2法のY液。
    操作 : JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長248.3nm。
7. 容器 気密容器とする。
8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。
(1) 名称“硝酸トリウム四水和物”及び“試薬”の文字。
(2) 種類
(3) 化学式,式量
(4) 品質(純度)
(5) 内容量
(6) 製造番号

――――― [JIS K 8561 pdf 5] ―――――

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