JIS M 8222-1:2018 鉄鉱石―マグネシウム定量方法―第１部：共存元素分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法 | ページ 2

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M 8222-1 : 2018
ろ紙(5種A)でろ過し,ヘキサメチレンテトラミン洗浄溶液(5.12)で数回洗浄する。ろ液及び洗液は
250 mLの全量フラスコに受け,保存する。沈殿は捨てる。

7.3 妨害元素の分離

  7.2で得た溶液を常温まで冷却した後,水で標線までうすめて試料溶液とする。2個の分液漏斗(500 mL)
を用意し,試料溶液からカルシウムとマグネシウム含有率との合量に応じて一定量を表2に従って分取し
て,1個の分液漏斗に移し入れる。次に同じ試料溶液からカルシウム含有率に応じて表3に従って分取し
て,もう1個の分液漏斗に移し入れる。それぞれにNaDDTC(5.13)約0.1 g及びクロロホルム(5.15)50
mLを加えて振り混ぜ,妨害元素をクロロホルム中に抽出する。静置後有機相を捨て,再びNaDDTC約0.1
g及びクロロホルム50 mLを加えて振り混ぜる操作を行い,有機相が透明になるまで繰り返し,完全に妨
害元素を除去する。それぞれの水相を別々の三角フラスコ(500 mL)に移し入れ,分液漏斗の内壁を水で
洗浄して合わせる。有機相は捨てる。分取量が50 mLの場合は,水を加えて液量を100 mLにする。
                                 表2−試料溶液分取量及び分取比
                                                          分取量
                     カルシウムとマグネシウム含有率との合量       分取比B1
                               [質量分率(%)]           mL
                                   2未満                   100     100/250
                                   2以上                   50      50/250
                                 表3−試料溶液分取量及び分取比
                              カルシウム含有率      分取量  分取比B2
                              [質量分率(%)]      mL
                                   2未満             100     100/250
                                   2以上              50      50/250

7.4 カルシウムとマグネシウムとの合量の滴定

  7.3において,試料溶液から表2に従って分取して得た溶液にアンモニア緩衝液(5.8)10 mLを加えて
pHを調節し1),EBT溶液(5.18)数滴を加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液(5.16)で滴定し,溶液の色の赤
が消失して鮮明な青に変わる点を終点とし,0.01 mol/L EDTA2Na溶液の使用量を求める。
    注1) このときpHは約10となる。

7.5 カルシウムの滴定

  7.3において,試料溶液から表3に従って分取して得た溶液に水酸化カリウム溶液(5.6)20 mL及びカ
ルセイン・チモールフタレイン混合指示薬(5.19)約0.05 gを加えて振り混ぜ,水を加えて液量を約200 mL
にした後,0.01 mol/L EDTA2Na溶液(5.16)で滴定する。溶液の色が黄緑から最後の1滴で紫に変わる点
を終点とし,0.01 mol/L EDTA2Na溶液の使用量を求める。
  カルセイン・チモールフタレイン混合指示薬による呈色が不鮮明な場合は,カルセイン・チモールフタ
レイン混合指示薬を加えた溶液に0.01 mol/Lカルシウム溶液(5.17)を1 mL3 mLの間の一定量を正確に
加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定してもよい。
    注記 0.01 mol/Lカルシウム溶液1 mLは,0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当する。また,この溶
          液は,空試験においても同量添加されるので結果的に相殺される。

――――― [JIS M 8222-1 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 M 8222-1 : 2018

8 空試験

  鉄(5.7)0.5 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,7.17.5の手順に従って,
試料と同じ操作を試料と併行して行う。

9 計算

  計算は,次による。
a) マグネシウム含有率の計算 7.4,7.5及び箇条8の滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液(5.16)の
    使用量から試料中のマグネシウム含有率を,次の式によって算出する。
                              F1 (V1V3 /)   1(V2 V4 /)   2.0000 243
                         Mg                                       100
                                              m
                      ここに,        Mg :  試料中のマグネシウム含有率[質量分率(%)]
                                       F1 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター[JIS K 8001の
                                             JA.6.4 c) 4)で算出した値]
                                       V1 :  分取した試料溶液のカルシウムとマグネシウム含有率
                                             との合量の滴定における0.01 mol/L EDTA2Na溶液の使
                                             用量(mL)
                                       V2 :  分取した試料溶液のカルシウム含有率の滴定における
                                             0.01 mol/L EDTA2Na溶液の使用量(mL)
                                       V3 :  カルシウムとマグネシウム含有率との合量の滴定にお
                                             ける空試験で得た0.01 mol/L EDTA2Na溶液の使用量
                                             (mL)
                                       V4 :  カルシウム含有率の滴定における空試験で得た0.01
                                             mol/L EDTA2Na溶液の使用量(mL)
                                       m :  試料はかりとり量(g)
                                       B1 :  カルシウムとマグネシウム含有率との合量滴定時の分
                                             取比
                                       B2 :  カルシウム含有率滴定時の分取比
                                 0.000 243 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するマグネシウム
                                             の質量を示す換算係数(g/mL);0.01/1 000×24.305 0で
                                             求められる。
b) 酸化マグネシウム含有率の計算 試料中の酸化マグネシウム含有率は,マグネシウム含有率から次の
    式によって算出する。
                        MgO=1.658×Mg
                      ここに,       MgO :  試料中の酸化マグネシウム含有率[質量分率(%)]
                                      Mg :  試料中のマグネシウム含有率[質量分率(%)]
  なお,酸化マグネシウム含有率を報告値とする場合,丸めを行っていないマグネシウム含有率から酸化
マグネシウムの含有率を求め,最終報告値とする。

10 許容差

  許容差は,表4による。

――――― [JIS M 8222-1 pdf 7] ―――――

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                                          表4−許容差
                                                                            単位 質量分率(%)
         マグネシウム含有率                  室内再現許容差                 室間許容差a)
                                                  Rd                             P
           0.05以上5.0以下                                          f(n)×[0.028 4×(Mg)+0.000 5]
                                      f(n)×[0.006 2×(Mg)+0.003 6]
   許容差計算式中のf(n)の値は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現許容差の場合
 は同一分析室内における分析回数,室間許容差の場合は分析に関与した分析室数である。また,(Mg)は,許容差を
 求めるマグネシウム定量値の平均値[質量分率(%)]である。
 注記 この許容差は,マグネシウム含有率(質量分率)0.06 %以上2.42 %以下の試料を用いて求めたものである。
 注a) この規格における室間許容差は,各分析室においてJIS M 8202の6.5(分析値の採択)によって求めた分析
      値を用いて判定する。