JIS M 8221-3:2018 鉄鉱石―カルシウム定量方法―第３部：原子吸光分析法

                                                                                 M 8221-3 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 器具及び装置・・・・[3]
•  7 試料のはかりとり・・・・[4]
•  8 操作・・・・[4]
•  8.1 試料溶液の調製・・・・[4]
•  8.2 最終試料溶液の調製・・・・[5]
•  8.3 吸光度の測定・・・・[5]
•  9 空試験・・・・[6]
•  10 検量線の作成・・・・[6]
•  10.1 検量線用溶液の調製・・・・[6]
•  10.2 検量線の作成・・・・[6]
•  11 計算・・・・[6]
•  12 許容差・・・・[7]
•  附属書JA(規定)装置性能基準の求め方・・・・[8]
•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[10]

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M 8221-3 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8221:1997は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8221の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS M 8221-1 第1部 : 共存元素分離しゅう酸カルシウム沈殿分離過マンガン酸カリウム滴定法
    JIS M 8221-2 第2部 : 共存元素分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法
    JIS M 8221-3 第3部 : 原子吸光分析法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                          M 8221-3 : 2018

鉄鉱石−カルシウム定量方法−第3部 : 原子吸光分析法

Iron ores-Determination of calcium- Part 3: Flame atomic absorption spectrometric method

序文

  この規格は,2017年に第4版として発行されたISO 10203を基とし,主として鉄鉱石分析法のJISの体
系・様式に合わせるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。また,附属書JAは対応国際規格にはない事項であ
る。

1 適用範囲

  この規格は,鉄鉱石中のカルシウム定量方法のうち,原子吸光分析法について規定する。
  この方法は,鉄鉱石中のカルシウム含有率(質量分率)0.010 %以上8.00 %以下の定量に適用する。
    注記1 JIS M 8221の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS M 8221規格群の定量範囲
                              規格番号        定量範囲[質量分率(%)]
                            JIS M 8221-1        0.1 以上 10   以下
                            JIS M 8221-2        0.1 以上 10   以下
                            JIS M 8221-3        0.010 以上 8.00以下
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 10203:2017,Iron ores−Determination of calcium−Flame atomic absorption spectrometric method
              (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則

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2
M 8221-3 : 2018
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  鉄鉱石の定量方法及び原子吸光分析に共通な一般事項は,JIS M 8202及びJIS K 0121による。

4 要旨

  試料を塩酸及び硝酸で分解して乾固した後,塩酸に溶解し,ろ過する。残さは,ふっ化水素酸及び硫酸
で処理して二酸化けい素を除去した後,炭酸ナトリウムで融解し,融成物をろ液に合わせる。溶液の一部
を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧する。カルシウム中空陰極ランプから
放射される波長422.7 nmの光の吸光度を測定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   炭酸ナトリウム
5.2   塩酸
5.3   塩酸(1+2,1+9,1+15,2+100)
5.4   硝酸
5.5   ふっ化水素酸
5.6   硫酸(1+1)
5.7   鉄 純度の高い鉄で,カルシウムの含有率(質量分率)が,0.000 2 %未満であることが保証されて
いるか,又は0.010 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては,妥当性が確認されている
場合には,認証値でなくてもよい。
5.8   酸化鉄(III)(Fe2O3) 純度の高い酸化鉄(III)で,カルシウムの含有率(質量分率)が,0.000 2 %
未満であることが保証されているか,又は0.010 %以下で値が特定されているもの。特定された値として
は,妥当性が確認されている場合には,認証値でなくてもよい。
5.9   バックグラウンド溶液(鉄6.0 g/L)
  バックグラウンド溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) 鉄(5.7)6.0 gをはかりとってビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。塩酸(5.2)50 mLを
    加えて分解し,硝酸(5.4)を滴加して酸化する。加熱蒸発してシロップ状になるまで濃縮する。塩酸
    (5.2)100 mLを加え,水で200 mLにうすめる。炭酸ナトリウム(5.1)20 gを水に溶解し,かき混
    ぜながら少量ずつ鉄溶液に加え,加熱して二酸化炭素を除去する。常温まで冷却した後,時計皿の下
    面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
    線までうすめてバックグラウンド溶液とする。
b) 酸化鉄(III)(5.8)8.6 gをはかりとってビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。塩酸(5.2)
    100 mLを加えて分解した後,水で200 mLにうすめる。炭酸ナトリウム(5.1)20 gを水に溶解し,か
    き混ぜながら少量ずつ鉄溶液に加え,加熱して二酸化炭素を除去する。常温まで冷却した後,時計皿
    の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水
    で標線までうすめてバックグラウンド溶液とする。

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5.10 塩化ランタン溶液
  塩化ランタン(III)七水和物[LaCl3・7H2O,カルシウム含有率(質量分率)が0.002 %未満]50 gを塩
酸(5.2)50 mL及び熱水300 mLに溶解する。常温まで冷却した後,1 Lにうすめて塩化ランタン溶液とす
る。
5.11 カルシウム原液(Ca : 500 μg/mL)
  あらかじめ105 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーター中で常温まで放冷した炭酸カルシウム1.248 7 g
をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+3)100 mLを加える。完全に
溶解させて常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を,1 000 mLの全量
フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめてカルシウム原液とする。
5.12 カルシウム標準液(Ca : 25   最一
  カルシウム原液(5.11)を,使用の都度,10 mL正確にとり,200 mLの全量フラスコに移し入れ,水で
標線までうすめてカルシウム標準液とする。

6 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。
6.1   白金るつぼ(以下,るつぼという。) 容量30 mL以上で,蓋付きのもの。
6.2   ブンゼンバーナー
6.3   マッフル炉 1 100 ℃で使用可能なもの。
6.4   原子吸光分析装置 アセチレン・一酸化二窒素バーナーを備えたもの。
    警告 JIS K 0121の10.(安全)の項目を遵守する。
6.4.1  原子吸光分析装置の調整
  原子吸光分析装置は,JIS K 0121及びその装置の製造業者の指示書に従い,6.4.2に規定する性能基準を
満たすように調整する。バーナーを十分予熱した後,検量線用溶液(10.1参照)の最高濃度溶液とゼロメ
ンバー検量線用溶液との吸光度の差が最大となるようにバーナーの位置(水平,垂直及び回転方向)及び
各ガス流量を調節する。
  分光光度計が,測定するカルシウムの波長(422.7 nm)に正確に調整されていることを確認する。
    注記 アセチレン・一酸化二窒素フレームにおいては,一般には,バーナーのスロットの位置が光路
          の鉛直面下に光路と平行になるように調節し,バーナーの高さを,光路下約10 mm20 mmに
          なるように調節すると,吸光度の差が最大となる。
6.4.2  性能基準
6.4.2.1  最小感度
  検量線最高濃度の溶液で,吸光度が少なくとも0.3以上とする。
6.4.2.2  検量線の直線性
6.4.2.2.1 検量線の直線性の求め方
  検量線の直線性の求め方は,JA.1による。
6.4.2.2.2 検量線の直線性の装置性能基準
  検量線の直線性は0.7以上とする。
6.4.2.3  短時間安定性
6.4.2.3.1 短時間安定性の求め方
  短時間安定性の求め方は,JA.2による。

――――― [JIS M 8221-3 pdf 5] ―――――

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