JIS M 8223:1997 鉄鉱石―ニッケル定量方法 | ページ 2

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c) 妨害元素の除去操作を行う場合 7個のビーカー (300ml) を準備し,酸化鉄 (III)   2.i)   ] をはかり採っ
    た試料と同量をはかり採って,移し入れる。次に,標準ニッケル溶液B [2.t)   ] 0ml,1ml,2ml,4ml,
    6ml,8ml及び10mlを正確に加え,以下,4.1 b)   c),4.2,4.3 c)及び4.4の手順に従って試料と併行し
    て操作し,得た吸光度とニッケル量との関係線を作成し,この関係線を原点を通るように平行移動し
    て検量線とする。
7. 計算 計算は,次による。
a) ニッケル含有率の計算 4.4及び5.で得た吸光度と,6.で作成した検量線とからニッケル量を求め,試
    料中のニッケル含有率を次のいずれかの式によって算出する。
  1) 4.3のa)又はc)で呈色を行った場合
                             A1  A2
                         Ni          100
                               m
                      ここに,    Ni :  試料中のニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                  A1 :  試料溶液中のニッケル検出量 (g)
                                  A2 :  空試験液中のニッケル検出量(6) (g)
                                  m :  試料はかり採り量 (g)
                                        注(6) 空試験に使用した酸化鉄 (III) 中にニッケルが含まれてい
                                             る場合は,はかり採った酸化鉄 (III) 中のニッケル量を差し
                                             引く。
  2) 4.3のb)で呈色を行った場合
                             A1  A2
                         Ni          100
                              m  B
                      ここに,    Ni :  1)に同じ
                                  A1 :  分取した試料溶液中のニッケル検出量 (g)
                                  A2 :  分取した空試験液中のニッケル検出量(6) (g)
                                  m :  1)に同じ
                                   B :  試料溶液及び空試験液の分取比
b) 酸化ニッケル含有率の計算 試料中の酸化ニッケル含有率は,ニッケル含有率から次の式によって算
    出する。
                        NiO=1.272 6×Ni
                      ここに,   NiO :  試験中の酸化ニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                  Ni :  a)に同じ
8. 許容差 許容差は,附属書1表2による。
                                      附属書1表2 許容差
                                                                              単位% (m/m)
                      室内許容差                                 室間許容差
                                                 2.8×[0.015 5×(ニッケル含有率)+0.001 1]
      D (n) ×[0.005 3×(ニッケル含有率)+0.000 8]
                 n=2のとき,D (n) =2.8
                 n=3のとき,D (n) =3.3
                 n=4のとき,D (n) =3.6
    参考 この許容差は,ニッケル含有率0.013% (m/m) 以上0.40% (m/m) 以下の試料を用いて求めたも
          のである。

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                        附属書2(規定) 鉄分離原子吸光法
1. 要旨 試料を塩酸及び硝酸で分解し,ろ過する。ろ液中の鉄を4-メチル-2-ペンタノンによって抽出除
去する。残さはふっ化水素酸処理した後,炭酸ナトリウムと四ほう酸ナトリウムで融解し,ろ液に合わせ
る。この溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 [10+6(1),1+1,2+100]
c) 硝酸
d) 硝酸 (1+2)
e) ふっ化水素酸
f)  硫酸
g) 硫酸 (1+1)
h) 酸化鉄 (III)できるだけ純度の高い酸化鉄 (III) で,ニッケルを含有しないか,又はニッケル含有率
    ができるだけ低くて,既知であるもの。
i)  混合融剤 炭酸ナトリウム(無水)2,四ほう酸ナトリウム(無水)1
j)  クロム・ニッケル混合溶液 ビーカー (200ml) に塩酸 (1+1) 30ml,硫酸 (1+1) 0.2ml及び混合融剤
    i)1.2gを添加し,加熱して二酸化炭素を除去する。冷却した後,標準ニッケル溶液A l)10mlと標準ク
    ロム溶液10mlを正確に添加する。100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ水で標線まで薄める。
    標準クロム溶液は次のようにして調製する。クロム[純度99.9% (m/m) 以上]0.100 0gを塩酸 (1+1)
    20mlで加熱分解する。常温まで冷却した後,1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
    線まで薄める。
k) 4-メチル-2-ペンタノン
l)  標準ニッケル溶液A (100   最一椀一             ‰  ッケル[純度99.9% (m/m) 以上]0.100 0gを硝酸 (1+1) 20
    で加熱分解する。常温まで冷却した後,1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ水で標線まで
    薄め,標準ニッケル溶液Aとする。
m) 標準ニッケル溶液B (10   最一椀一                  準ニッケル溶液Aを必要量だけ水で正確に10倍に薄めて標
    ニッケル溶液Bとする。
    注(1) 溶媒抽出に用いるので正確に調製する。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,1.0gとする。
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) ニッケル含有率0.001% (m/m) 以上0.01% (m/m) 未満の試料
  1) 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れる。
  2) 時計皿で覆い,水23mlで試料を湿した後,塩酸25mlを加え,熱板上で約1時間加熱する(2)。た

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      だし,この熱板の温度は,ビーカーに入れた試料溶液と同量の硫酸の温度が100℃に保たれるよう
      に調節する。次に硝酸5mlと硫酸 (1+1) 0.2ml(3)を加え約15分間加熱を続けた後,時計皿を少しず
      らして乾固寸前まで蒸発させる。
        注(2) 不溶解残さが多い場合には,熱板の高温部分に移して加熱を続ける。ただし,溶液を沸騰
              させてはならない。
          (3) バリウムを多量に含む試料の場合には,硫酸 (1+1) は添加しない。
  3) 塩酸 (1+1) 20mlを加え加熱して塩類を溶解する。冷却した後,ろ紙(5種B)と少量のろ紙パルプ
      を用いて不溶解残さをろ過する。ビーカー内壁をゴム帽付きガラス棒を用いてこすり,付着物をろ
      紙上に移す。ろ紙は塩酸 (2+100) でろ紙に塩化鉄 (III) の黄色が認められなくなるまで洗浄し,更
      に温水で34回洗浄する。ろ紙と洗液はビーカー (200ml) に集め,不溶解残さはろ紙とともに白
      金るつぼ(30番)に移す。
  4) ろ液と洗液を加熱して乾固寸前まで蒸発させる。塩酸 (10+6) 15mlを加え塩類を溶解した後,分液
      漏斗 (200ml) に移し入れる。塩酸 (10+6) 20mlでビーカー内壁を洗浄し分液漏斗に加える。4-メチ
      ル-2-ペンタノン50mlを分液漏斗に加え激しく1分間振り混ぜる。二層に分離した後,下層の水相
      を元のビーカーに移し入れる。塩酸 (10+6) 10mlを分液漏斗に加え30秒間激しく振とうし,二層
      に分離した後,下層の水相を先に分離した水相に合わせる。この溶液を穏やかに加熱して大部分の
      4-メチル-2-ペンタノンを除去した後,硝酸5mlを加え乾固する。放冷した後,塩酸 (1+1) 20mlで
      塩類を溶解し,主液として保存する。
  5) 3)で得た白金るつぼ中のろ紙を乾燥して500800℃で燃焼させた後,残さを強熱灰化する。放冷し
      た後,強熱残さを硫酸 (1+1) 3滴で湿してふっ化水素酸5mlを加え,穏やかに加熱して二酸化けい
      素及び硫酸を揮散させる。続いて800℃で数分間加熱する。放冷した後,混合融剤 [2.i)   ] 1.2gを白
      金るつぼに加えてよく混合する。初めの数分間穏やかに加熱した後,1 000℃のマッフル炉で15分
      間加熱し(4),残さを融解する。放冷した後,白金るつぼを4)で保存した主液に入れ,塩酸 (1+1) 10ml
      を加えて穏やかに加熱して融成物を溶解する。白金るつぼは温水で洗って取り出す。
        注(4) マッフル炉の代わりに,加圧空気バーナーを用いて透明になるまで十分加熱する方式を採
              用してもよい。
  6) この溶液を加熱して二酸化炭素を除去し,約30mlに濃縮する。常温まで冷却した後,50mlの全量
      フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
b) ニッケル含有率0.0l% (m/m) 以上0.10% (m/m) 未満の試料
  1)   )1)の操作を行う。
  2)   )2)5)の操作を行う。
  3) この溶液を加熱して二酸化炭素を除去する。常温まで冷却した後,100mlの全量フラスコに水を用
      いて移し入れ,水で標線まで薄める。
4.2   吸光度の測定 吸光度の測定は,次の手順によって行う。
a) 原子吸光光度計の調整 6.で調製する検量線溶液の標準ニッケル溶液添加量が一番高い溶液とニッケ
    ル・クロム混合溶液 [2.j)   ] を交互に,水を用いてゼロ点調節した原子吸光光度計の空気・アセチレン
    フレーム中に噴霧して,波長232.0nmにおける吸光度を測定し,両者の吸光度の差が0.004を超えな
    いようにバーナー高さとガス流量を調節する。
b) 吸光度の測定 4.1のa)6)又は4.1のb)3)で得た試料溶液の一部を用いてa)で調整した条件における吸
    光度を測定する。

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5. 空試験 試料の代わりに酸化鉄 (III)   2.h)   ] 1.0gをはかり採って,ビーカー (300ml) に移し入れる。以
下,4.1a)2)4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
6. 検量線の作成 附属書2表1のニッケル含有率の範囲ごとに7個のビーカー (300ml) を準備し,それ
ぞれに酸化鉄 (III)   2.h)   ] 1.0gをはかり採って移し入れる。次に,附属書2表1の標準ニッケル溶液添加量
に従って標準ニッケル溶液を正確に加え,以下,4.1a)の2)6)又は4.1b)の2)3)及び4.2の手順に従って
試料と併行して操作し,得た吸光度とニッケル量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平
行移動して検量線とする。
                              附属書2表1 標準ニッケル溶液添加量
           ニッケル含有率             使用する標準ニッケル溶液       標準ニッケル溶液添加量
              % (m/m)                                                         ml
         0.001以上 0.01未満                   B [2.m)   ]                0,1,2,4,6,8,10
         0.01 以上 0.10以下                   A [2.l)   ]                0,1,2,4,6,8,10
7. 計算 計算は,次による。
a) ニッケル含有率の計算 4.2及び5.で得た吸光度と,6.で作成した検量線から,ニッケル量を求め,試
    料中のニッケル含有率を次の式によって算出する。
                             A1  A2
                         Ni          100
                               m
                      ここに,    Ni :  試験中のニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                  A1 :  試料溶液中のニッケル検出量 (g)
                                  A2 :  空試験液中のニッケル検出量(5) (g)
                                  m :  試料はかり採り量 (g)
                                        注(5) 空試験に使用した酸化鉄 (III) 中にニッケルが含まれてい
                                             る場合は,はかり採った酸化鉄 (III) 中のニッケル量を差し
                                             引く。
b) 酸化ニッケル含有率の計算 試料中の酸化ニッケル含有率は,ニッケル含有率から次の式によって算
    出する。
                        NiO=1.272 6×Ni
                      ここに,   NiO :  試料中の酸化ニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                  Ni :  a)に同じ
8. 許容差 許容差は,附属書2表2による。
                                      附属書2表2 許容差
                                                                                  単位% (m/m)
                   室内許容差                                      室間許容差
                                                 2.8×[0.016 5×(ニッケル含有率)+0.000 29]
 D (n) ×[0.012 2×(ニッケル含有率)+0.000 10]
               n=2のとき,D (n) =2.8
               n=3のとき,D (n) =3.3
               n=4のとき,D (n) =3.6
    参考 この許容差は,ニッケル含有率0.000 7% (m/m) 以上0.045% (m/m) 以下の試料を用いて求めた
          ものである。

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                                   鉄鉱石JIS改正WG 構成表
                                            氏名                         所属
 鉄鋼分析部会部会長                  佐 伯 正 夫       新日本製鐵株式会社
 化学分析分科会主査,鉄鉱石JIS改正
 WGリーダー                          岩 田 英 夫       日本鋼管株式会社
 直属幹事                            石 橋 耀 一       日本鋼管株式会社
 委員                                岡 野 輝 雄       川崎製鉄株式会社
                                     杉 原 孝 志       川崎テクノリサーチ株式会社
                                     中 川     孝      川崎テクノリサーチ株式会社
                                     秋 窪 英 敏       合同製鐵株式会社
                                     金 築 宏 治       株式会社神戸製鋼所
                                     川 村 恒 夫       株式会社コベルコ科研
                                     稲 本     勇      新日本製鐵株式会社
                                     大 水     勝      新日本製鐵株式会社
                                     笠 井 茂 夫       新日本製鐵株式会社
                                     鈴 木 興 三       新日本製鐵株式会社
                                     鈴 木 節 雄       新日本製鐵株式会社
                                     土 屋 武 久       新日本製鐵株式会社
                                     蔵 保 浩 文       住友金属工業株式会社
                                     中 里 福 和       住友金属工業株式会社
                                     西 野 和 美       住友金属工業株式会社
                                     平 松 茂 人       住友金属工業株式会社(ニッケル担当)
                                     菅 野     清      株式会社中山製綱所
                                     西 田     宏      日新製鋼株式会社
                                     小 倉 正 之       日本鋼管株式会社
                                     舟 曳 佳 弘       日本鋼管株式会社
                           事務局    大 槻     孝      社団法人日本鉄鋼協会
                                     増 喜 浩 二       社団法人日本鉄鋼協会

――――― [JIS M 8223 pdf 10] ―――――

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