JIS M 8229:1997 鉄鉱石―鉛定量方法

M 8229 : 1997

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS M 8229-1983は改正され,この規格によって置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格との整合化を図るため,ISO規格を翻訳して規定している。
  JIS M 8229には,次に示す附属書がある。
    附属書(規定) 原子吸光法

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS M 8229 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            M 8229 : 1997

鉄鉱石−鉛定量方法

Iron ores−Method for determination of lead content

序文 この規格は附属書に1987年に発行されたISO 8753, Iron ores−Determination of lead and/or zinc
content−Flame atomic absorption spectrometric methodの鉛の部分を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を
変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
1. 適用範囲 この規格は,鉄鉱石中の鉛定量方法について規定する。
2. 定量方法の区分 鉛定量方法は,次による。
原子吸光法[国際一致規格 (ISO 8753)] この方法は,鉛含有率0.001% (m/m) 以上0.5% (m/m) 以下の試
料に適用するもので,附属書による。

――――― [JIS M 8229 pdf 2] ―――――

2
M 8229 : 1997
                             附属書(規定) 原子吸光法
序文 この附属書は,1987年第一版として発行されたISO 8753 (Iron ores−Determination of lead and/or zinc
content−Flame atomic absorption spectrometric method) の鉛の部分を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式
を変更することなく作成したものである。
なお,この附属書で下線(点線)を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲
  この附属書は,鉄鉱石中の鉛をフレーム原子吸光法によって定量する方法について規定する。
  この方法は,天然鉄鉱石,鉄鉱石の精鉱及び焼結鉱を含む塊成鉱の鉛含有率0.001% (m/m) 以上0.5%
(m/m) 以下の範囲のものに適用する。
    参考 この方法は,硫化鉄焼鉱,スケール及びダスト又はこれらの粉粒状のものを加工した団鉱など
          の鉄原料にも適用できる。
2. 引用規格
    ISO 648 : 1977 Laboratory glassware−One-mark pipettes
    ISO 1042 : 1983 Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks
    ISO 3081 : 1986 Iron ores−Increment sampling−Manual method
    ISO 3082 : 1987 Iron ores−Increment sampling and sample preparation−Mechanical method
    ISO 3083 : 1986 Iron ores−Preparation of samples−Manual method
    ISO 7764 : 1985 Iron ores−Preparation of predried test samples for chemical analysis
3. 原理
  試料を分解し,塩酸とふっ化水素酸による処理で二酸化けい素を除去する。硝酸で酸化する。
  蒸発乾固した後,希釈してろ過する。残さを灰化して炭酸ナトリウムで融解する。冷却した融成物を塩
酸で溶解する。溶液を保存する。
  ろ液中の鉄を4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。抽出された鉛を回収する。4-メチル-2-ペンタノンを硝
酸で分解する。蒸発乾固した後,保存溶液と塩酸で塩類を溶解する。
  原子吸光光度計の空気・アセチレンバーナーのフレームに溶液を噴霧する。
  鉛の吸光度を検量線溶液の吸光度と比較する。
4. 試薬
  分析の際は,分析用保証試薬 (recognized analytical grade),蒸留水又はこれと同等の純度の水を使用する。
4.1   無水炭酸ナトリウム
4.2   4-メチル-2-ペンタノン 高純度のもの
4.3   塩酸(密度1.161.19g/ml)
4.4   塩酸(密度1.161.19g/ml)の希釈液10+6
4.5   塩酸(密度1.161.19g/ml)の希釈液1+1
4.6   塩酸(密度1.161.19g/ml)の希釈液2+98

――――― [JIS M 8229 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   M 8229 : 1997
4.7   硝酸(密度1.4g/ml)
4.8   ふっ化水素酸40% (m/m) (密度1.13g/ml)
4.9   標準鉛溶液
4.9.1  標準鉛原液
  高純度金属鉛(鉄を含まないこと。)1.000gを硝酸(密度1.4g/mlの希釈液1+1)40mlに溶解する。冷
却した後,全量フラスコ中で1 000mlに水で希釈して混合する。
  この原液1mlは鉛1 000               する。
    参考 高純度金属鉛は,純度が99.9% (m/m) 以上のものを使用する。
4.9.2  標準鉛溶液A
  標準鉛原液 (4.9.1) 10.0mlを分取して100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて混合する。
  この標準溶液1mlは鉛100               する。
4.9.3  標準鉛溶液B
  標準鉛溶液A (4.9.2) 10.0mlを分取して100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて混合する。
  この標準溶液1mlは鉛10               する。
5. 装置
    注 ピペット及びフラスコは,ISO 648とISO 1042に規定されている1標線付きピペット及び1標線
        付き容量フラスコでなければならない。
  通常の分析用器具及び次のものを使用する。
5.1   ポリテトラフロロエチレン (PTFE) 製ビーカー PTFE製ふた付きの容量250mlのもの。
5.2   原子吸光光度計 空気・アセチレンバーナーを備えているもの。この方法で使用する原子吸光光度
計は,次の装置基準を満足しなければならない。
a) 最小感度−検量線最高濃度(7.4.4参照)の溶液の吸光度は,少なくとも0.25。
b) 検量線の直線性−検量線の上部20%範囲のこう配(吸光度の変化で表す。)と,同じやり方で算出し
    た下部20%範囲のこう配の比が,0.7以上。
c) 最小安定性 (minimum stability) −検量線最高濃度溶液とゼロ検量線溶液をそれぞれ十分な回数の繰
    り返し測定をして,得た標準偏差がそれぞれ最高濃度溶液の平均吸光度の1.5%,0.5%以下。
    参考 最小安定性の求め方
            最高濃度の検量線溶液をn回噴霧し,個々の吸光度の読みAAi求めて,平均値AAを計算する。
            最低濃度の検量線溶液(ゼロ検量線溶液を除く。)をn回噴霧し,個々の吸光度の読みABiを
          求めて,平均値ABを計算する(nは10回以上)。
            最高及び最低濃度の検量線溶液の各々の標準偏差sA及びsBを次の式で計算する。
                                                      2
                                                    Ai
                                        2    Ai2−
                                AAi−AA             n
                         sA=            =
                                  n−1          n−1
                                                      2
                                                   Bi
                                       2     Bi2−
                               ABi−AB             n
                         sB=           =
                                 n−1          n−1
            最高濃度及び最低濃度の検量線溶液の各々の最小安定性はsA×100/AA及びsB×100/AAの式
          で求める。

――――― [JIS M 8229 pdf 4] ―――――

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M 8229 : 1997
    注1. 基準a),b)及びc)の評価及び引き続き行われるすべての測定に対しては,チャート式記録装置
          及び/又はデジタル表示装置の使用を推奨する。
      2. 測定条件は装置ごとに変わる。次に示す測定条件は,数箇所の分析室で支障なく用いられた条
          件であり,操作の指針として用いることができる。
                鉛中空陰極ランプの電流,mA            6
                波長,nm                             283.3
                空気の流量,l/min                     14
                アセチレンの流量,l/min               3
  上に示したガス流量が適当でない装置においても,空気とアセチレンのガス流量の比率は操作の指針と
なる。
    参考 装置基準については,JIS M 8202(鉄鉱石−分析方法通則)の解説に記載されている。
6. サンプリング及び試料
6.1   分析用試料 (laboratory sample)
  分析には,ISO 3081又はISO 3082に従って採取され,ISO 3082又はISO 3083に従って調製された粒度
−100            析用試料を用いる。化合水又は酸化しやすい化合物の含有率が著しく高い鉱石の場合には,
粒度−160                  いる。
    注 化合水及び酸化しやすい化合物の著しく高い含有率についてのガイドラインは,ISO 7764に記載
        されている。
    参考 化合水及び酸化しやすい化合物の含有率についてはJIS M 8202に記載されている。
6.2   事前乾燥試験試料 (predried test samples) の調製
  分析用試料を十分に混合し,容器の全量を代表するように数インクリメントで分析試料を採取する。分
析試料をISO 7764に従って105±2℃で乾燥する(これを事前乾燥試料という。)。
7. 操作
7.1   分析回数
  分析は,事前乾燥試料1個について,附属書Aに従って少なくとも独立に2回の分析を行う。
    注 “独立に”という表現は,2度目又は続いて行った分析結果が以前の結果によって影響を受けな
        いことを意味する。特にこの方法では,この条件は操作の繰り返しが同一人が異なった時間に,
        又は異なった人によって,いずれの場合も適切な再校正を含めて行われなければならないことを
        意味する。
7.2   空試験及びチェック試験
  一連の定量ごとに,1回の空試験と,同一種類の鉄鉱石認証標準物質の1個を,1分析試料(1個又は数
個)と併行して同一条件で分析しなければならない。認証標準物質の事前乾燥試料は,6.2に従って調製し
なければならない。
    注 認証標準物質は分析試料と同一種類で,両者の性質が分析操作に重大な変更を必要としない程度
        によく類似したものであるべきである。
    参考 空試験は,はかり採り試料と同量の純酸化鉄[鉛含有率0.000 1% (m/m) 以下のもの]をはかり
          採って加えなければならない。
  同時に数試料を分析する場合,操作が同じで同一の試薬瓶からの試薬を使用するのであれば,1個の空

――――― [JIS M 8229 pdf 5] ―――――

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