JIS M 8319:1999 チタン鉱石―マグネシウム定量方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            M 8319 : 1999

チタン鉱石−マグネシウム定量方法

Titanium ores−Methods for determination of magnesium

1. 適用範囲 この規格は,チタン鉱石中のマグネシウム定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。この引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS M 8301 チタン鉱石の分析方法通則
3. 一般事項 分析に共通の一般事項は,JIS M 8301による。
4. 定量方法の区分 マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光法 この方法は,マグネシウム含有率0.1% (m/m) 以上1.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,マグネシウム含有率0.01% (m/m) 以上1.0% (m/m) 以下の試料に適用
    する。
5. 原子吸光法
5.1   要旨 試料を融解剤で融解し,融成物を塩酸に溶解した後,干渉抑制剤としてランタンを加え,溶
液を空気−アセチレンフレーム中に噴霧し,原子吸光光度計を用いて,その吸光度を測定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+1)
c) ほう酸
d) 水酸化カリウム
e) 炭酸ナトリウム(無水)
f)  融解合剤A[炭酸ナトリウム(無水)1,過酸化ナトリウム2]
g) 融解合剤B(水酸化ナトリウム1,過酸化ナトリウム2)
h) ランタン溶液 酸化ランタン(III)60gを塩酸 (1+3) 400mlに溶解し,水浴上で加熱して乾固し過剰の
    塩酸を除去した後,水を加えて溶解し,水で薄めて1 000mlとする。
      この溶液1mlは,ランタン約50mgを含む。
i)  標準マグネシウム溶液 (20   最     最一          ‰   グネシウム[99.9% (m/m) 以上]1 000gをビーカー (300m
    にはかり取り,塩酸 (1+1) 20mlを加え,加熱して完全に溶解する。常温まで冷却した後,l 000mlの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め原液 (1mgMg/ml) とする。この原液を使用の
    都度,必要量を水で正確に50倍に薄めて,標準マグネシウム溶液とする。

――――― [JIS M 8319 pdf 1] ―――――

2
M 8319 : 1999
5.3   試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,0.2gとする。
5.4   操作
5.4.1  試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取り,融解合剤A[5.2f)   ](1)5gを入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコ
    ニウムるつぼに移し入れかき混ぜた後,約2gの炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。
b) るつぼをふたで覆い,初めは低温で内容物が流動状になるまで穏やかに加熱し,徐々に温度を上げて
    るつぼの底部が暗赤色の状態になるように保ち,るつぼを揺り動かしながら(2)約5分間加熱し,試料
    を完全に融解する。
c) 放冷後,融成物をるつぼとともにビーカー (300ml) に移し入れ,温水約100mlを少量ずつ加え,るつ
    ぼを揺り動かしながら融成物を溶解し,ついで塩酸50mlを少量ずつ加え,るつぼは水で洗浄しなが
    ら取り出す。
d) 常温まで冷却した後,250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
    注(1) 融解合剤Aの代わりに融解合剤B[5.2g)   ]又は水酸化カリウムと,ほう酸の混合物を用いること
          ができる。水酸化カリウムとほう酸の混合物による場合は,試料をはかり取り,るつぼに移し
          入れ,水酸化カリウム5g及びほう酸2gを加えてかき混ぜた後,表面が固化するまで電熱器上で
          加熱して,あらかじめ水分を除去する。また,炭酸ナトリウム(無水)による表面の被覆は行
          わない。
      (2) 試料の分解を促進し,るつぼの部分的腐食を防ぐために,るつぼを絶えず揺り動かすのがよい。
5.4.2  測定溶液の調製 5.4.1d)で得た溶液から,正確に25mlを100mlの全量フラスコに分取し,塩酸 (1
+1) 20ml及びランタン溶液[5.2h)   ]2mlを加え水で標線まで薄める。
5.4.3  吸光度の測定 5.4.2で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気−
アセチレンフレーム中に噴霧し,波長285.2nmにおける吸光度を測定する。
5.5   空試験 5.6の検量線作成操作において得られる,標準マグネシウム溶液を添加しない溶液の吸光度
を,空試験液の吸光度とする。
5.6   検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 融解合剤A[5.2f)   ](3)5gを入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコニウムるつぼ(4)に約
    2gの炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。
b) 5.4.1b)   d)の手順に従って操作する。
c) 5.6b)で得た溶液から,正確に25mlを数個の100mlの全量フラスコに分取し,標準マグネシウム溶液
    [5.2i)   ]010ml(マグネシウムとして0200     柿     を段階的に正確に加える。塩酸 (1+1) 20mlとランタ
    ン溶液[5.2h)   ]2mlとを加え,水で標線まで薄める。
d) 5.4.3の手順に従って試料と並行して操作し,得た吸光度とマグネシウム量との関係線を作成し,この
    関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(3) 試料の分解に用いたものと,同じ種類の融解剤を用いる。
      (4) 試料の分解に用いたものと,同じ種類のるつぼを用いる。
5.7   計算
a) 5.4.3及び5.5で得た吸光度と,5.6で作成した検量線とからそれぞれのマグネシウム量を求め,試料中
    のマグネシウム含有率を,次の式によって算出する。

――――― [JIS M 8319 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   M 8319 : 1999
                              A1 A2
                         Mg=        100
                                 25
                             m
                                250
                      ここに, Mg :  試料中のマグネシウム含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  分取した試料溶液中のマグネシウム検出量 (g)
                                 A2 :  分取した空試験液中のマグネシウム検出量 (g)
                                 m :  試料のはかり取り量 (g)
b) 試料中のマグネシウム含有率を酸化マグネシウム(II)含有率で表す場合は,5.7a)で求めた試料中のマ
    グネシウム含有率 [% (m/m)   ] から,次の式によって算出する。
                        MgO=Mg×1.658
                      ここに, MgO :  試料中の酸化マグネシウム(II)含有率 [% (m/m)   ]
                                  Mg :  5.7a)で得た試料中のマグネシウム含有率 [% (m/m)   ]
6. ICP発光分光法
6.1   要旨 試料を融解剤で融解し,融成物を塩酸に溶解した後,溶液をICP発光分光装置のアルゴンプ
ラズマ中に噴霧して,その発光強度を測定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
h) ほう酸
c) 水酸化カリウム
d) 炭酸ナトリウム(無水)
e) 融解合剤B(水酸化ナトリウム1,過酸化ナトリウム2)
f)  酸化チタン(IV)
g) コバルト溶液 コバルト[99.5% (m/m) 以上]2.00gをはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,
    硝酸 (1+1) 40mlを加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,1 000mlの全量フラスコに水を用
    いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液1mlはコバルト2mgを含有する。
h) ポリエチレングリコールアルキルフェニールエーテル(以下,トリトンという。) 溶液トリトン20ml
    をビーカー (300ml) にはかり取り,水50mlを加え,加熱して溶解する。常温まで冷却した後,水で
    l 000mlに薄める。
i)  標準マグネシウム溶液 (100   最     最一        ‰  グネシウム[99.9% (m/m) 以上]1 000gをビーカー (300ml)
    にはかり取り,塩酸 (1+1) 20mlを加え,加熱して完全に溶解する。常温まで冷却した後,1 000mlの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め原液 (1mgMg/ml) とする。この原液を使用の
    都度,必要量を水で正確に10倍に薄めて,標準マグネシウム溶液とする。
6.3   試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,0.5gとする。
6.4   操作
6.4.1  試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取り,融解合剤B[6.2e)   ](5)5gを入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコ
    ニウムるつぼに移し入れ,かき混ぜた後,約2gの炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。
b) 5.4.1b)及びc)に従って操作する。
c) 常温まで冷却した後,250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ(6)(7),水で標線まで薄める。
    注(5) 融解合剤Bの代わりに水酸化カリウムとほう酸の混合物を用いることができる。水酸化カリウ

――――― [JIS M 8319 pdf 3] ―――――

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M 8319 : 1999
          ムとほう酸の混合物による場合は,試料をはかり取り,るつぼに移し入れ,水酸化カリウム5g
          及びほう酸2gを加えてかき混ぜた後,表面が固化するまで電熱器上で加熱して,あらかじめ水
          分を除去する。また,炭酸ナトリウム(無水)による表面の被覆は行わない。
      (6) 耐ふっ酸ネブライザーを用いるときは,トリトン溶液[6.2h)   ]5mlを加える。
      (7) 強度比法を適用する場合は,コバルト溶液[6.2g)   ]5mlを正確に加える。
6.4.2  発光強度の測定 発光強度の測定は,次のいずれかによる。
a) 強度法 6.4.1c)で得た溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長279.55nm
    又は280.27nmにおけるマグネシウムの発光強度を測定する。
b) 強度比法(8) 6.4.1c)で得た溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長
    279.55nm又は280.27nmにおけるマグネシウムの発光強度及び228.62nmにおけるコバルトの発光強度
    を同時に測定し,マグネシウムの発光強度とコバルトの発光強度の比を求める。
    注(8) 2本以上のスペクトル線の波長による同時定量が可能な装置では,強度比法によることができる。
6.5   空試験 6.6の検量線作成操作において得られる,標準マグネシウム溶液を添加しない溶液の発光強
度又は発光強度比を,空試験の発光強度又は発光強度比とする。
6.6   検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) はかり取った試料中に含まれる量とほぼ同量の酸化チタン(IV)を数個はかり取り,あらかじめ融解合
    剤B[6.2e)   ](3)5gを入れてあるニッケルるつぼ,アルミナるつぼ又はジルコニウムるつぼ(4)に移し入れ,
    かき混ぜた後,約2gの炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。
b) 5.4.1b)及びc)の手順に従って操作する。
c) 常温まで冷却した後,それぞれ別の250mlの全量フラスコに少量の水を用いて移し入れる。
d) 標準マグネシウム溶液[6.2i)   ]050ml(マグネシウムとして05.0mg)を段階的に正確に加え(6)(7),水
    で標線まで薄める。
e) 6.4.2の手順に従って試料と並行して操作し,得た発光強度又は発光強度比とマグネシウム量との関係
    線を作成し,この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.7   計算
a) 6.4.2及び6.5で得た発光強度,又は発光強度比と6.6で作成した検量線とからそれぞれのマグネシウ
    ム量を求め,試料中のマグネシウム含有率を,次の式によって算出する。
                              A1  (A2  A3 )
                         Mg=              100
                                   m
                      ここに,   Mg :  試料中のマグネシウム含有率 [% (m/m)   ]
                                  A1 :  試料溶液中のマグネシウム検出量 (g)
                                  A2 :  空試験液中のマグネシウム検出量 (g)
                                  A3 :  6.6a)ではかり取った酸化チタン (IV) 中に含まれるマグネシウム量 (g)
                                  m :  試料のはかり取り量 (g)
b) 試料中のマグネシウム含有率を酸化マグネシウム(II)含有率で表す場合は,6.7a)で求めた試料中のマ
    グネシウム含有率 [% (m/m)   ] から,次の式によって算出する。
                        MgO=Mg×1.658
                      ここに, MgO :  試料中の酸化マグネシウム(II)含有率 [% (m/m)   ]
                                  Mg :  6.7a)で得た試料中のマグネシウム含有率 [% (m/m)   ]

――――― [JIS M 8319 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   M 8319 : 1999
                                   JIS原案作成委員会 構成表
                                      氏名                        所属
        (委員長)          ○ 中 村      靖      株式会社ジャパンエナジー分析センター
                               揖 斐 敏 夫        資源エネルギー庁長官官房鉱業課
                               大 嶋 清 治        工業技術院員標準部
                               大 島 健 二        古河機械金属株式会社大阪工場
                               奥 谷 忠 雄        日本大学理工学部
                               金 築 四 郎        住友シチックス株式会社技術部
                            ○ 河 合 哲 朗        日本酸化チタン工業会
                               西 島 芳 正        石原産業株式会社四日市工場
                            ○ 服 部 兆 隆        東邦チタニウム株式会社品質管理部
                               馬 場 央 自        三菱商事株式会社ベースメタル事業部
                               福 本      寛      堺化学工業株式会社小名浜事業所第一工場
                            ○ 藤 瀬 雅 嵩        チタン工業株式会社宇部工場
                               藤 貫      正      日本磁気共鳴医学会
                            ○ 細 野      正      富士チタン工業株式会社神戸工場
                               山 本 浩 司        株式会社トーケムプロダクツ秋田工場
                            ○ 吉 岡 貞 治        テイカ株式会社岡山工場
        (事務局)             牧 嶋 作 雄        日本酸化チタン工業会
        (関係者)             岡 野      修      堺化学工業株式会社
                               梶 井 義 文        住友シチックス株式会社
                               奈 良 雄 大        株式会社トーケムプロダクツ
                               西 原 英 樹        古河機械金属株式会社
                               藤 井 澄 男        石原産業株式会社
                               備考 : ○印は専門委員会も兼ねる。