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Z 8831-2 : 2010
adsorption using the BET method (MOD)
ISO 8213,Chemical products for industrial use−Sampling techniques−Solid chemical products in the form of
particles varying from powders to coarse lumps
3 用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
吸着質 (adsorbate,adsorptive)
吸着した状態の物質 (adsorbate),及び吸着されるガス又は蒸気 (adsorptive)。
注記 英語ではadsorbateとadsorptiveとが区別されているが,日本語では両者を吸着質としている。
3.2
吸着量 (amount adsorbed)
ある圧力p及び温度Tにおいて吸着したガスのモル数(物質量)。
3.3
吸着材 (adsorbent)
その上で吸着が起こる固体物質。
注記 吸着剤ともいう。
3.4
吸着 (adsorption)
固体の外部表面及び吸着可能な内部表面上での吸着質の濃縮現象。
3.5
閉そく(塞)孔 (blind pore,dead-end-pore)
外部表面とただ一つの連結をもつ細孔。
注記 非貫通孔ともいう。
3.6
平衡吸着圧力 (equilibrium adsorption pressure)
吸着した状態の吸着質 (adsorbate) と平衡にある気相中の吸着質 (adsorptive) の圧力。
3.7
インクボトル型細孔 (ink bottle pore)
内部の細孔径より入口の径が小さい開孔。
3.8
連結細孔 (interconnected pore)
一つ又は多数の他の細孔と結び付いた細孔。
3.9
等温線 (isotherm)
一定温度における吸着量と吸着質ガス (adsorptive) の平衡圧力との関係。
3.10
マクロ細孔 (macropore)
50 nmよりも大きな径をもつ細孔。
注記 マクロ孔又はマクロポアともいう。
――――― [JIS Z 8831-2 pdf 6] ―――――
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3.11
メソ細孔 (mesopore)
250 nmの間の径をもつ細孔。
注記 メソ孔又はメソポアともいう。
3.12
ミクロ細孔 (micropore)
2 nm以下の径をもつ細孔。
注記 ミクロ孔,ミクロポア,マイクロ孔,マイクロ細孔又はマイクロポアともいう。
3.13
単分子層吸着量 (monolayer amount)
吸着材表面上に単分子の層を形成するときの,吸着質のモル数。
3.14
単分子層吸着容量 (monolayer capacity)
標準状態の温度及び圧力 (standard temperature and pressure,STP) でのガスとして表現される,単分子層
吸着量の体積相当量。
3.15
開孔 (open pore)
外部表面に通じている細孔。
3.16
気孔率 (porosity,open porosity)
所定量の固体によって占められる,全体積に対する吸着可能な細孔及び空げき(隙)の体積の比。
3.17
相対圧 (relative pressure)
飽和蒸気圧力p0に対する平衡吸着圧力pの比。
3.18
垂直シリンダ型細孔 (right cylindrical pore)
表面に垂直な円筒状の細孔。
3.19
飽和蒸気圧 (saturation vapour pressure)
吸着温度で液化する吸着質の蒸気圧。
3.20
貫通孔 (through pore)
通路が試料を貫通している細孔。
注記 “3.5 閉そく(塞)孔”と区別する場合に用いる。
3.21
体積吸着量 (volume adsorbed)
標準状態の温度及び圧力 (STP) での,ガスとして表現される吸着量の体積相当量又は吸着質 (adsorbate)
の液体体積として表現される吸着量の体積相当量。
――――― [JIS Z 8831-2 pdf 7] ―――――
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3.22
脱着 (desorption)
吸着した状態にある吸着質 (adsorbate) が表面から脱離する現象。
注記 脱離ともいう。
3.23
フリースペース (free space)
試料管及び配管がもつ容積から吸着材が占める体積を除いた空間。以前は,死容積 (dead space) と表現
されていた。
3.24
ケルビン半径 (Kelvin radius)
式(1)のケルビン式によって求められる半径。
3.25
マニフォールド (manifold)
圧力計,バルブなどによって閉鎖された空間。
3.26
細孔特性 (porosity)
粉体(固体)材料がもつ細孔の性質及び特徴。
4 記号
この規格で用いる記号,意味及び単位は,次による。単位質量当たりで示される値は,すべてグラム当
たりである。
記号 意味 単位
AHe ヘリウムによるフリースペース測定データの回帰線のこう配 cm3Pa−1
ap 吸着材単位質量当たりの細孔表面積 m2g−1
BHe ヘリウムによるフリースペース測定データの回帰線の切片 cm3
b 浮力 gPa−1
CN 非理想補正係数,77.35 Kにおける窒素では0.464×10−6に等しい。 Pa−1
dp 細孔直径又は細孔径 nm
mss 固体試料の質量 g
ma 吸着したガス(吸着物)の質量 g
*ai
m 天びんで記録されたi番目の注入で吸着したガスの質量 g
mai 圧力piで吸着したガスの補正された質量 g
na 吸着材単位質量当たりの吸着量 molg−1
nm 吸着材単位質量当たりの単分子層吸着量 molg−1
na, x 所定の相対圧 (x=1,2,3) における吸着材単位質量当たりの吸着量 molg−1
p 吸着した状態の吸着質と平衡にある吸着質ガスの圧力 Pa
px フリースペースの決定に用いられる吸着質圧力 (x=1,2,3) Pa
――――― [JIS Z 8831-2 pdf 8] ―――――
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Z 8831-2 : 2010
記号 意味 単位
pi i番目の注入における吸着質圧力 Pa
pman 注入マニフォールドにおいて測定される吸着質圧力 Pa
p0 吸着質ガスの飽和蒸気圧 Pa
p/p0 吸着質ガスの相対圧a) 1
pstd 標準圧力 (=101 325.02) Pa
R 気体定数(ガス定数)(=8.314 472) Jmol−1K−1
rK ケルビン半径 nm
t 吸着層の統計的厚さb) nm
Tamb 雰囲気温度 K
Tb 低温浴の温度 K
Teq 平衡圧に到達したときの注入マニフォールドの温度 K
Tman 吸着質導入時における注入マニフォールドの温度 K
Tstd 標準温度 (=273.15) K
Vsh, b 低温浴温度における試料容器(管)容積 cm3
Vd 試料容器へ注入された吸着質体積 cm3
Vdi 試料管へのi番目の導入における吸着質体積 cm3
Vfs, b 低温浴につ(浸)けられた試料容器のフリースペース容積 cm3
Vfs, amb 雰囲気温度における試料容器のフリースペース容積 cm3
V ai i番目の注入で吸着したガスの標準状態 (273.15 K,101 325.02 Pa) における体積 cm3g−1
V l 吸着材単位質量当たりの細孔内で凝縮した吸着質の液体相当体積 cm3g−1
Vm 吸着ガスの単分子層容量 cm3
Vman 注入マニフォールドの容積 cm3
Vm, l 凝縮液のモル体積 cm3mol−1
愀 規格化された吸着量a) 1
密度 gcm−3
愀 単分子吸着層厚さ nm
凝縮液の表面張力 Jm−2
注a) 現在,一般に無次元と決められている次元1のすべての量に対して,SI単位は1である(JIS Z 8202-0
参照)。
b) 記号tは一般的に時間を表すために使用されているのに対し,ガス吸着による細孔径分布解析での一
般的慣習として,tは液体状の吸着層の統計的厚さを表現するために使用されている。したがって,
この規格における記号tのすべては,時間ではなく統計的厚さに対応する。
5 原理
5.1 概要
表面に吸着したガスの量は,吸着等温線の吸着部分で一連の増加する相対圧若しくは吸着等温線の脱着
部分で一連の減少する相対圧,又は両者において,吸着質ガスの相対圧の関数として記録される。一定温
度における吸着量とガスの平衡相対圧との間の関係は,吸着等温線として知られている。測定し得る最小
――――― [JIS Z 8831-2 pdf 9] ―――――
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の細孔は,吸着質分子の大きさによって限定される。
注記 窒素の場合,最小の測定可能細孔径は,約0.5 nmである。
測定できる最大細孔径は,高い相対圧p/p0において吸着ガス量を測定することの実際上の困難さによっ
て限定される。
ミクロ細孔と呼ばれる2 nm以下の細孔径分布は,吸着質ガスとして窒素を用いることで測定可能であ
るが,窒素以外のガス(例えば,アルゴン)がより一層信頼性のある結果を与えることもある。窒素及び
アルゴンの両者は,メソ細孔径分布の測定に多く使用されてきた。
吸着等温線の吸着側及び脱着側からそれぞれに計算された細孔径分布は,同一である必要はない。
多孔質固体内へのガスの吸着は,幾つかの異なったメカニズムで起きる。例えば,メソ細孔及びマクロ
細孔では,細孔壁への多分子層吸着が初期に起こる。より高い相対圧では,曲面状の液体様メニスカスの
形成を伴って毛細管凝縮(毛管凝縮)が起こる。メソ細孔径分布の計算は,一般に,ケルビン式に基づい
た方法で行う。
液体窒素温度77.35 Kにおける吸着質ガスとして窒素を使用した場合,ケルビン式は,式(1)で求めるこ
とができる。
2 10 3 lVm, l .0953
rK (1)
p p
RTb ln ln
p0 p0
ここに, rK : 細孔内に凝縮した吸着質ガスの曲率半径
縮液の表面張力
Vm, l : 凝縮液のモル体積
R : 気体定数
Tb : 測定温度
p0 : 液体窒素温度における窒素の飽和蒸気圧
p : 窒素吸着質ガスの平衡圧
数値定数は,77.35 Kにおける窒素に対して0.953 nmとなる。
細孔壁に吸着層が形成された後にだけ凝縮が起きると考えられるので,式によって吸着層の厚さを補正
する必要がある。シリンダ型細孔の場合は,式(2)で求める。
dp 2 rK (2)
ここに, d p : シリンダ型細孔の直径
t : 吸着層の統計的厚さ
相対圧の関数としてのtの求め方及び細孔径分布の計算に対して,種々の方法がある(参考文献[1],[2]
参照)。
ケルビン式は,直径2 nm以下の細孔に対して用いることができない。これは,吸着質と隣接する細孔
壁との相互作用が支配的になり,吸着質がもはやバルクの熱力学的特性をもつ液体と考えられなくなるた
めである。
5.2 方法の選択
吸着等温線を決定するのに必要な実験データは,容量法又は重量法で得られる。それは,ステップ状に,
又は連続的に変えられた圧力における平衡時の吸着質の体積又は質量測定によって得られる。等温線のあ
る部分で吸着は長時間を要するため,平衡値の測定を確実にするためにステップ状の静的な方法が推奨さ
――――― [JIS Z 8831-2 pdf 10] ―――――
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JIS Z 8831-2:2010の国際規格 ICS 分類一覧
- 19 : 試験 > 19.120 : 粒度分析.ふるい分け
JIS Z 8831-2:2010の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISZ8819-1:1999
- 粒子径測定結果の表現―第1部:図示方法