JIS Z 8837:2018 体積置換による密度の測定―ガスピクノメータ法による骨格密度 | ページ 3

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                                                                   Z 8837 : 2018 (ISO 12154 : 2014)
精度を達成する設定を行い,エラーメッセージの表示によって何回かの実行後に測定が終了する場合,試
料容器の蓋のシールが不十分であるため,エラーを引き起こしている可能性が高い。取り付けるたびに蓋
のシールを確認し,必要であれば清掃することが重要である。
A.5 透過性試料
  透過の影響は,通常,独立気泡(閉気孔)を含む試料で起こる。同様の影響は,有機物試料又はミクロ
孔をもった炭素質材料の測定にヘリウムを使用する場合に見られる。ヘリウムは薄い壁を透過し,更に一
部の材料の構造内に侵入し,不正確な密度測定結果を与える。このような場合は,窒素又は乾燥空気のよ
うな他のガスを使用するとよい。これらのガスは,通常,透過性が低い。
A.6 圧縮性試料
  柔らかく独立気泡をもつような一部の試料は,通常の測定圧力下で破損する可能性があり,結果として,
体積減少(密度増加)がみられる。置換ガスの圧力を下げることによって,これらの材料は十分に測定可
能である。
A.7 熱に敏感な試料
  幾つかの材料,特に,爆発物,医薬品などの場合,大気暴露による汚染物質を取り除くため高温で加熱
することは避ける。このような試料は,試料内の汚染物質が取り除かれるまでヘリウム置換による清浄操
作を繰り返し,必要な置換操作回数を設定するための繰返し測定を併せて行う。十分な清浄化が達成され
ることで,安定した結果が得られる。
A.8 高表面積試料
  ナノ粉体粒子のような大きな表面積をもつ試料の場合,固体−吸着質の界面における粒子表面とガス分
子の重心との間に形成される環状の体積が非常に問題となる。このために実際より大きな骨格体積が得ら
れ,実際より小さな骨格密度として計算される。ガス分子の有効直径(ファンデルワールス直径)及び測
定粉末の比表面積から,この環状体積の寄与に対する補正が可能となる[5]。
A.9 微粉末状試料
  ガスピクノメータによる非常に微細な粉末の測定結果を比較する場合,同じ材質のより大きな粉末の骨
格密度とは異なるということを認識する必要がある。その理由は,微細な粉末材料を調製する過程におい
て,表面近くに存在する原子又は分子が固体構造内の安定した位置から追い出されるためである。大きな
粉末において,表面近くの原子の割合は無視できるほど小さい。しかし,粒子径が減少すると,この割合
は密度への影響とともに増加する。

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Z 8837 : 2018 (ISO 12154 : 2014)
                                          参考文献
[1] Tamari S. Optimum design of the constant-volume gas pycnometer for determining the volume of solid particles.
    Meas. Sci. Technol. 2004, 15 pp.549-558
[2] Webb P.A., & Orr C. Analytical Methods in Fine Particle Technology. Micromeritics Instrument Corp, Norcross,
    GA, 1997
[3] Lowell S., Shields J .E., Thomas M .A., Thommes M. Characterization of Porous Solids and Powders: Surface
    Area, Pore Size and Density. Kluwer Academic Publishers, Dortrecht 2004
[4] TS Z 0033:2012 測定における不確かさの表現のガイド
      注記 対応国際規格 : ISO/IEC Guide 98-3:2008,Uncertainty of measurement−Part 3: Guide to the
            expression of uncertainty in measurement (GUM:1995)(IDT)
[5] Ayral A., Phalippou J., Woignier T. Skeletal density of silica aerogels determined by helium pycnometry. J.
    Mater. Sci. 1992, 27 pp.1166-1170
[6] JIS Z 8830 ガス吸着による粉体(固体)の比表面積測定方法
      注記 対応国際規格 : ISO 9277,Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption−
            BET method(IDT)
[7] JIS Z 8831-3 粉体(固体)の細孔径分布及び細孔特性−第3部 : ガス吸着によるミクロ細孔の測定方
    法
      注記 対応国際規格 : ISO 15901-3,Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury
            porosimetry and gas adsorption−Part 3: Analysis of micropores by gas adsorption(IDT)