JIS G 1257-16-1:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１６部：ビスマス定量方法―第１節：よう化物抽出フレーム法 | ページ 2

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      なお,溶液中に二酸化けい素などの残さがない場合は,このろ過操作を省略してもよい。
d) 硫酸(1+1)5 mLを加え,穏やかに加熱し,僅かに塩類が析出し始めたらビーカーを低温部に移し,
    引き続き加熱蒸発して硫酸の白煙を発生させる。室温まで放冷した後,塩酸(1+1)10 mLを加え,
    少し加熱して塩類を溶解し,室温まで冷却する。

7.2 ビスマスの抽出分離

  7.1 d) で得た溶液に,L(+)-アスコルビン酸溶液1)(5.6)10 mLを加えてよく振り混ぜた後,約5分間放
置する。溶液を分液漏斗(100 mL)に少量の水を用いて移し入れ,よう化カリウム溶液(5.5)10 mLを加
え,水で液量を約50 mLとする。TOPO-4-メチル-2-ペンタノン溶液(5.8)を正確に10 mL加え,30秒間
激しく振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を捨て,有機相を乾いたろ紙(5種A)を用い
て栓付き容器にろ過する。

7.3 吸光度の測定

  7.2で得た有機相の一部を,4-メチル-2-ペンタノンを用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチ
レン・空気フレーム中に噴霧し,ビスマス中空陰極ランプ又はビスマス無電極放電ランプから放射される
波長223.1 nmの光の吸光度を測定する。

8 空試験

  9.1で調製する,ビスマス標準液(5.10)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,
9.2で得る,ゼロメンバーを抽出した有機相の吸光度を,空試験液の吸光度とする。

9 検量線の作成

9.1 検量線用溶液の調製

  7個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.4)1.000 gをはかりとって移し入れ,時計皿で覆
う。次に,表1に従ってビスマス標準液(5.10)をそれぞれに正確に加える。以下,7.1のb)   d) の手順
に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。
                                  表1−ビスマス標準液の添加量
                           ビスマス含有率    ビスマス標準液(5.10)の添加量
                           質量分率(%)                 mL
                        0.000 5以上 0.015以下    0,1,2,4,6,8,10

9.2 検量線の作成

  9.1で得た検量線用溶液の各液について7.2及び7.3の手順に従って,試料溶液と同じ操作を試料溶液と
併行して行い,得た吸光度と添加したビスマス量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように
平行移動して検量線とする。

10 計算

  7.3及び箇条8で得た吸光度を,9.2で作成した検量線を用いてビスマス量に変換し,試料中のビスマス
含有率を,次の式によって算出する。
                             m1  m0  m02
                         Bi               100
                                  m

――――― [JIS G 1257-16-1 pdf 6] ―――――

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G 1257-16-1 : 2013
                      ここに,         Bi :  試料中のビスマス含有率[質量分率(%)]
                                       m1 :  試料溶液中のビスマス検出量(g)
                                       m0 :  空試験液中のビスマス検出量(g)
                                      m02 :  鉄(5.4)1 g中のビスマス量(g)
                                            [鉄(5.4)中のビスマス含有率(質量分率)が0.000 05 %
                                             未満で,値が特定されていない場合は,ビスマス量を0
                                             とする。]
                                       m :  試料はかりとり量(g)

11 許容差

  許容差は,表2による。
                                          表2−許容差
                                                                      単位 質量分率(%)
            ビスマス含有率            室内再現許容差               室間再現許容差
         0.000 5以上 0.015以下                              f (n)×[0.006 8×(Bi)+0.000 12]
                               f (n)×[0.011 0×(Bi)+0.000 05]
          許容差計算式中のf (n) は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現許
        容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数で
        ある。また,(Bi) は,許容差を求めるビスマス定量値の平均値[質量分率(%)]である。
        注記 これらの許容差は,ビスマス含有率(質量分率)0.000 6 %以上0.014 %以下の試料を用い,
             共同実験した結果から求めたものである。