JIS G 1257-16-2:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１６部：ビスマス定量方法―第２節：電気加熱法

                                                                               G 1257-16-2 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[1]
•  5 試薬・・・・[1]
•  6 装置及び器具・・・・[2]
•  7 試料はかりとり量・・・・[2]
•  8 操作・・・・[2]
•  8.1 試料溶液の調製・・・・[2]
•  8.2 吸光度の測定・・・・[2]
•  9 空試験・・・・[3]
•  10 検量線の作成・・・・[3]
•  10.1 検量線用溶液の調製・・・・[3]
•  10.2 検量線の作成・・・・[3]
•  11 補正ファクターの算出・・・・[3]
•  12 計算・・・・[3]
•  12.1 経時変化補正吸光度の算出・・・・[3]
•  12.2 定量値の算出・・・・[4]
•  13 許容差・・・・[4]

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G 1257-16-2 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1257の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1257-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1257-1 第1部 : マンガン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-2 第2部 : りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
    JIS G 1257-3 第3部 : ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-4 第4部 : クロム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-5 第5部 : モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-6 第6部 : 銅定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-7 第7部 : バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-8 第8部 : コバルト定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-9 第9部 : チタン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-1 第10部 : アルミニウム定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-2 第10部 : アルミニウム定量方法−第2節 : 酸可溶性アルミニウム定量方法
    JIS G 1257-10-3 第10部 : アルミニウム定量方法−第3節 : 鉄分離フレーム法
    JIS G 1257-10-4 第10部 : アルミニウム定量方法−第4節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-11-1 第11部 : すず定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-11-2 第11部 : すず定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-12-1 第12部 : 鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-12-2 第12部 : 鉛定量方法−第2節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-12-3 第12部 : 鉛定量方法−第3節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-13 第13部 : マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-14 第14部 : カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-1 第15部 : 亜鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-2 第15部 : 亜鉛定量方法−第2節 : よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
        ルアミン抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-1 第16部 : ビスマス定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-2 第16部 : ビスマス定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-17-1 第17部 : アンチモン定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-17-2 第17部 : アンチモン定量方法−第2節 : 電気加熱法

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                                                                               G 1257-16-2 : 2013
    JIS G 1257-18-1 第18部 : テルル定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-18-2 第18部 : テルル定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-1 第19部 : ひ素定量方法−第1節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-2 第19部 : ひ素定量方法−第2節 : 水素化物発生法(予定)
    JIS G 1257-20 第20部 : セレン定量方法−電気加熱法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      G 1257-16-2 : 2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第16部 : ビスマス定量方法−第2節 : 電気加熱法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method- Part 16: Determination of bismuth-Section 2: Electrothermal atomization

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中のビスマスを原子吸光分析によって定量する方法のうち,電気加熱法について
規定する。この規格は,鋼中のビスマス含有率(質量分率)0.000 1 %以上0.002 0 %以下の定量に適用する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部 : 一般事項
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0による。
    注記 JIS G 1257-0には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

4 要旨

  試料を塩酸と硝酸とで分解し,硫酸を加える。溶液の一部を原子吸光分析装置の電気加熱方式の原子化
部に注入して加熱し,ビスマス中空陰極ランプ又はビスマス無電極放電ランプから放射される波長223.1
nmの光のバックグラウンド補正を行った吸光度を測定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   硫酸(1+1)
5.2   混酸(塩酸1,硝酸1,水2)
5.3   鉄 純度の高い鉄で,ビスマスの含有率(質量分率)が,0.000 01 %未満であることが保証されてい
るか,又は0.000 1 %以下で値が特定されているもの。
  特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。
5.4   ビスマス原液(Bi : 100 μg/mL)
  ビスマス(質量分率99.9 %以上)0.100 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

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2
G 1257-16-2 : 2013
硝酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。常
温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を1 000
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてビスマス原液とする。
5.5   ビスマス標準液(Bi : 5 μg/mL)
  ビスマス原液(5.4)を,使用の都度,水で正確に20倍に薄めてビスマス標準液とする。

6 装置及び器具

6.1   原子吸光分析装置 電気加熱方式の原子化部を備えたもの。
  電気加熱方式の原子化部の発熱体は,黒鉛管1) とし,光源にはビスマス中空陰極ランプ又はビスマス無
電極放電ランプを用いる。また,ゼーマン方式のバックグラウンド補正機構,及び高速記録計又はコンピ
ュータ化された読取り装置を備えた装置を用いる。
    注1) プラットフォームを使用してもよい。
6.2   自動サンプラ2) 原子吸光分析装置に備えられたもので,1050 μLの範囲内の指定液量(整数値)
を採取・注入する機構を備えたもの。
    注2) 自動サンプラの代わりにピストン式ピペットを使用してもよい。

7 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,1.0 gとする。

8 操作

8.1 試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 混酸(5.2)40 mLを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。
    常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。
c) 溶液に硫酸(1+1)4 mLを加えた後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで
    薄める。
      100 mLとした溶液中に二酸化けい素などの残さが多量に残り,自動サンプラ2)(6.2)の目詰まりを
    起こすおそれがある場合は,溶液の一部を,乾いたろ紙(5種A)又はろ過板の細孔記号3以上のガ
    ラスろ過器でろ過し,最初の1 mL程度を捨て,その後のろ液を吸光度測定用溶液とする。

8.2 吸光度の測定

  吸光度の測定は,次の手順によって行う。
a) 8.1 c) で得た溶液の1020 μLの一定量を,自動サンプラ2)(6.2)を用いて原子吸光分析装置(6.1)
    の原子化部の黒鉛管1) に注入する。
b) 黒鉛管1) を乾燥・灰化・原子化・清浄化のプログラムで逐次加熱し3),ビスマス中空陰極ランプ又は
    ビスマス無電極放電ランプから放射される,波長223.1 nmの光のバックグラウンド補正を行った吸光
    度を測定する。測定値は,ピーク面積又はピーク高さのいずれでもよい。
      注3) 黒鉛管1) の加熱条件の例を表1に示す。

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