JIS G 1257-16-2:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１６部：ビスマス定量方法―第２節：電気加熱法 | ページ 2

                                                                                              3
                                                                               G 1257-16-2 : 2013
                                  表1−黒鉛管1) の加熱条件の例
                                            加熱温度      加熱時間
                           加熱プログラム
                                               ℃            秒
                            乾燥              150           30
                            灰化              900           30
                           原子化            1 900           5
                           清浄化            2 900           3

9 空試験

  10.1で調製する,ビスマス標準液(5.5)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,
10.2で得る,ゼロメンバーの吸光度を,空試験液の吸光度とする。

10 検量線の作成

10.1 検量線用溶液の調製

  5個のビーカー(200 mL)を用意し,それぞれに鉄(5.3)1.000 gをはかりとって移し入れ,時計皿で覆
う。次に,表2に従ってビスマス標準液(5.5)を各ビーカーに正確に加える。以下,8.1のb) 及びc) の
手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。
                           表2−検量線用溶液へのビスマス標準液添加量
                          ビスマス含有率        ビスマス標準液(5.5)の添加量
                          質量分率(%)                     mL
                      0.000 1以上0.002 0以下           0,1,2,3,4

10.2 検量線の作成

  10.1で調製した検量線用溶液の各液について,8.2の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,
得た吸光度と添加したビスマス量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量
線とする。

11 補正ファクターの算出

  ビスマスを添加した溶液を補正ファクター算出用溶液とし,検量線用溶液測定後に,8.2の操作によって
吸光度を測定し,その値をA0とする。試料溶液数個を測定するごとに,補正ファクター算出用溶液につい
て8.2の操作によって吸光度を測定し,その値をAとして,式(1)によって補正ファクターFを算出する。
                        F   A0 / A  (1)
                      ここに,          F :  補正ファクター
                                       A0 :  補正ファクター算出用溶液の検量線用溶液測定後吸光度
                                        A :  補正ファクター算出用溶液の試料溶液測定時吸光度
  補正ファクター算出用溶液は,吸光度が検量線の直線領域にあり,試料溶液の吸光度に近い濃度の溶液
が望ましい。補正ファクター算出用溶液として,10.1で調製した検量線用溶液を用いてもよい。

12 計算

12.1 経時変化補正吸光度の算出

  8.2 b) で得た吸光度と,その試料溶液の直近に求めた補正ファクターFとを用いて,式(2)によって試料

――――― [JIS G 1257-16-2 pdf 6] ―――――

4
G 1257-16-2 : 2013
溶液の補正吸光度AFを算出する。
                        AF  AS  F   (2)
                      ここに,         AF :  試料溶液の補正吸光度
                                       AS :  試料溶液の測定吸光度
  なお,箇条9で得た空試験液の吸光度について,試料溶液と同じ補正ファクターを用いて補正吸光度を
算出する。

12.2 定量値の算出

  12.1で得た試料溶液及び空試験液の補正吸光度を,10.2で作成した検量線を用いてビスマス量に変換し,
試料中のビスマス含有率を,式(3)によって算出する。
                             m1  m0  m02
                         Bi               100  (3)
                                  m
                      ここに,         Bi :  試料中のビスマス含有率[質量分率(%)]
                                       m1 :  試料溶液中のビスマス検出量(g)
                                       m0 :  空試験液中のビスマス検出量(g)
                                      m02 :  鉄(5.3)1 g中のビスマス量(g)
                                            [鉄(5.3)中のビスマス含有率(質量分率)が0.000 01 %
                                             未満で,値が特定されていない場合は,ビスマス量を0
                                             とする。]
                                       m :  試料はかりとり量(g)

13 許容差

  許容差は,表3による。
                                          表3−許容差
                                                                 単位 質量分率(%)
                       ビスマス含有率                      室間再現許容差
                    0.000 1以上0.002 0以下         f (n)×[0.123 4×(Bi) + 0.000 011]
               許容差計算式中のf (n) は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,
             分析に関与した分析室数である。また,(Bi) は,許容差を求めるビスマス定量値の平
             均値[質量分率(%)]である。
             注記 この許容差は,ビスマス含有率(質量分率)0.000 02 %以上0.001 5 %以下の試料
                  を用い,共同実験した結果から求めたものである。