JIS G 1257-18-1:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１８部：テルル定量方法―第１節：よう化物抽出フレーム法 | ページ 2

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                                                                               G 1257-18-1 : 2013

6 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1による。
                                     表1−試料はかりとり量
                               テルル含有率          試料はかりとり量
                              質量分率(%)                 g
                           0.000 5以上 0.010未満           1.0
                           0.010 以上 0.050以下            0.20

7 操作

7.1 試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 王水15 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取
    り除く。洗液は,ビーカーに入れる。
c) 少量の水を加え,溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,4060 ℃に温めた塩酸(2+100)及び温水
    を用いてろ紙に塩化鉄(III)による黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。
    残さは,捨てる。
      なお,溶液中に二酸化けい素などの残さがない場合は,このろ過操作を省略してもよい。
d) 硫酸(1+1)5 mLを加え,穏やかに加熱し,僅かに塩類が析出し始めたらビーカーを低温部に移し,
    引き続き加熱して硫酸の白煙を発生させる。室温まで放冷した後,塩酸(1+1)10 mLを加え,少し
    加熱して塩類を溶解し,室温まで冷却する。

7.2 テルルの抽出分離

  7.1 d) で得た溶液に,L(+)-アスコルビン酸溶液1)(5.6)10 mLを加えてよく振り混ぜた後,約5分間放
置する。溶液を分液漏斗(100 mL)に少量の水を用いて移し入れ,よう化カリウム溶液(5.5)10 mLを加
え,水で液量を約50 mLとする。TOPO-4-メチル-2-ペンタノン溶液(5.8)を正確に10 mL加え,30秒間
激しく振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を捨て,有機相を乾いたろ紙(5種A)を用い
て栓付き容器にろ過する。

7.3 吸光度の測定

  7.2で得た有機相の一部を,4-メチル-2-ペンタノンを用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチ
レン・空気フレーム中に噴霧し,テルル中空陰極ランプ又はテルル無電極放電ランプから放射される波長
214.3 nmの光の吸光度を測定する。

8 空試験

  9.1で調製する,テルル標準液(5.10)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,9.2
で得る,ゼロメンバーを抽出した有機相の吸光度を,空試験液の吸光度とする。

9 検量線の作成

9.1 検量線用溶液の調製

  表1のテルル含有率の範囲ごとに7個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに表1の試料はかりと

――――― [JIS G 1257-18-1 pdf 6] ―――――

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G 1257-18-1 : 2013
り量と同量の鉄(5.4)をはかりとって移し入れ,時計皿で覆う。ただし,表1の値を1 mgの桁までゼロ
が続いた値としてはかりとる(例 : 1.0 gは1.000 gとしてはかりとる。)。次に,表2に従ってテルル標準
液(5.10)をそれぞれに正確に加える。以下,7.1のb)   d) の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併
行して行って検量線用溶液を調製する。
                            表2−検量線用溶液へのテルル標準液添加量
                            テルル含有率       テルル標準液(5.10)の添加量
                           質量分率(%)                  mL
                       0.000 5 以上 0.010 未満    0,1,2,4,6,8,10
                       0.010 以上 0.050 以下      0,1,2,4,6,8,10

9.2 検量線の作成

  9.1で得た検量線用溶液の各液について7.2及び7.3の手順に従って,試料溶液と同じ操作を試料溶液と
併行して行い,得た吸光度と添加したテルル量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように平
行移動して検量線とする。

10 計算

  7.3及び箇条8で得た吸光度を,9.2で作成した検量線を用いてテルル量に変換し,試料中のテルル含有
率を,次の式によって算出する。
                             m1  m0  m02
                        Te                100
                                  m
                      ここに,         Te :  試料中のテルル含有率[質量分率(%)]
                                       m1 :  試料溶液中のテルル検出量(g)
                                       m0 :  空試験液中のテルル検出量(g)
                                      m02 :  空試験液調製ではかりとった鉄(5.4)中のテルル量(g)
                                            [鉄(5.4)中のテルル含有率(質量分率)が0.000 05 %
                                             未満で,値が特定されていない場合は,テルル量を0と
                                             する。]
                                       m :  試料はかりとり量(g)

11 許容差

  許容差は,表3による。
                                          表3−許容差
                                                                       単位 質量分率(%)
            テルル含有率             室内再現許容差                室間再現許容差
        0.000 5以上 0.050以下                               f (n)×[0.018 9×(Te)+0.000 08]
                              f (n)×[0.011 8×(Te)+0.000 09]
         許容差計算式中のf (n) は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現許
       容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数であ
       る。また,(Te) は,許容差を求めるテルル定量値の平均値[質量分率(%)]である。
       注記 これらの許容差は,テルル含有率(質量分率)0.004 %以上0.05 %未満の試料を用い,共同実験
            した結果から求めたものである。