JIS G 1257-17-2:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１７部：アンチモン定量方法―第２節：電気加熱法

                                                               G 1257-17-2 : 2013 (ISO 10698 : 1994)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 装置及び器具・・・・[2]
•  6 サンプリング・・・・[3]
•  7 操作・・・・[3]
•  7.1 試料はかりとり量・・・・[3]
•  7.2 空試験・・・・[3]
•  7.3 定量・・・・[3]
•  8 結果の表示・・・・[6]
•  8.1 計算方法・・・・[6]
•  8.2 許容差・・・・[7]
•  9 特殊な場合・・・・[8]
•  10 操作上の注意・・・・[8]
•  11 分析報告書・・・・[8]
•  附属書A(規定)装置基準の求め方・・・・[9]
•  附属書B(参考)国際共同実験での追加情報・・・・[13]
•  附属書C(参考)許容差データの図・・・・[14]

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――――― [JIS G 1257-17-2 pdf 1] ―――――

G 1257-17-2 : 2013 (ISO 10698 : 1994)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1257:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1257の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1257-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1257-1 第1部 : マンガン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-2 第2部 : りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
    JIS G 1257-3 第3部 : ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-4 第4部 : クロム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-5 第5部 : モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-6 第6部 : 銅定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-7 第7部 : バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-8 第8部 : コバルト定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-9 第9部 : チタン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-1 第10部 : アルミニウム定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-2 第10部 : アルミニウム定量方法−第2節 : 酸可溶性アルミニウム定量方法
    JIS G 1257-10-3 第10部 : アルミニウム定量方法−第3節 : 鉄分離フレーム法
    JIS G 1257-10-4 第10部 : アルミニウム定量方法−第4節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-11-1 第11部 : すず定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-11-2 第11部 : すず定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-12-1 第12部 : 鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-12-2 第12部 : 鉛定量方法−第2節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-12-3 第12部 : 鉛定量方法−第3節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-13 第13部 : マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-14 第14部 : カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-1 第15部 : 亜鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-2 第15部 : 亜鉛定量方法−第2節 : よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
        ルアミン抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-1 第16部 : ビスマス定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-2 第16部 : ビスマス定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-17-1 第17部 : アンチモン定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法

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                                                               G 1257-17-2 : 2013 (ISO 10698 : 1994)
    JIS G 1257-17-2 第17部 : アンチモン定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-18-1 第18部 : テルル定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-18-2 第18部 : テルル定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-1 第19部 : ひ素定量方法−第1節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-2 第19部 : ひ素定量方法−第2節 : 水素化物発生法(予定)
    JIS G 1257-20 第20部 : セレン定量方法−電気加熱法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      G 1257-17-2 : 2013
                                                                            (ISO 10698 : 1994)

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第17部 : アンチモン定量方法−第2節 : 電気加熱法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method- Part 17: Determination of antimony-Section 2: Electrothermal atomization

序文

  この規格は,1994年に第1版として発行されたISO 10698を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,鋼中のアンチモン含有率を,電気加熱原子吸光分析によって定量する方法について規定す
る。この方法は,アンチモン含有率(質量分率)0.000 5 %以上0.010 %以下の定量に適用する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 10698:1994,Steel−Determination of antimony content−Electrothermal atomic absorption
              spectrometric method(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 0417 鉄及び鋼−化学成分定量用試料の採取及び調製
      注記 対応国際規格では,ISO 377-2:1989,Selection and preparation of samples and test pieces of
             wrought steels−Part 2: Samples for the determination of the chemical compositionが引用されてい
             るが,この規格は,ISO 14284,Steel and iron−Sampling and preparation of samples for the
             determination of chemical compositionが最新版となっているので,その国際一致規格であるJIS
             G 0417を引用規格とした。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    ISO 385-1:1984,Laboratory glassware−Burettes−Part 1: General requirements
    ISO 648:1977,Laboratory glassware−One-mark pipettes

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2
G 1257-17-2 : 2013 (ISO 10698 : 1994)
    ISO 1042,Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks
    ISO 3696,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods
    ISO 5725:1986,Precision of test methods−Determination of repeatability and reproducibility for a standard
        test method by inter-laboratory tests

3 原理

  試料を塩酸及び硝酸で分解した後,一定量に薄める。一定量の溶液を,原子吸光分析装置の電気加熱方
式の原子化部に注入する。アンチモン中空陰極ランプ又はアンチモン無電極放電ランプから放射される,
波長217.6 nmの光のバックグラウンド補正を行った吸光度を測定する。
  試料溶液及び空試験液の標準添加法によって定量する。
    注記 この規格では,試料溶液に標準添加して調製する(調製した)液を試料添加溶液,空試験液に
          標準添加して調製した液を空試験添加溶液としている。

4 試薬

  分析においては,特に規定しない限り,分析用保証試薬及びISO 3696に規定された等級2の水を使用す
る。ISO 3696に規定された等級2の水の代わりに,JIS K 0557に規定する種別A3又はA4の水を用いて
もよい。
4.1   硝酸 密度約1.40 g/mL
4.2   塩酸 密度約1.19 g/mL
4.3   りん酸 密度約1.71 g/mL
4.4   硝酸 密度約1.40 g/mLの希釈1+1
4.5   アンチモン標準液
4.5.1  アンチモン原液(Sb : 1.00 g/L)
  アンチモン(質量分率99.9 %以上)0.100 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ビーカー(100 mL)に移し
入れる。塩酸(4.2)30 mL及び硝酸(4.1)5 mLを加え,時計皿で覆い,アンチモンが完全に溶解するま
で加熱し,更に穏やかに沸騰させて窒素酸化物を追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面を硝酸(4.4)
で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を硝酸(4.4)を用いて100 mLの全量フラ
スコに移し入れ,硝酸(4.4)で標線まで薄める。ポリエチレン製容器に入れて保存する。
  この原液1 mLは,アンチモン1.00 mgを含有する。
4.5.2  アンチモン標準液(Sb : 0.010 g/L)
  アンチモン原液(4.5.1)1.0 mLを分取して100 mLの全量フラスコに入れ,硝酸(4.4)で標線まで薄め
る。この標準液は,使用の都度調製する。
  この標準液1 mLは,アンチモン10                する。

5 装置及び器具

  ガラス体積計は,全てISO 385-1,ISO 648又はISO 1042に規定されたもので,等級Aのものを使用す
る。ISO 385-1に規定されたビュレットの代わりに,JIS R 3505に規定するビュレットを用いてもよい。ISO
648に規定された全量ピペットの代わりに,JIS R 3505に規定する全量ピペットを用いてもよい。ISO 1042
に規定された全量フラスコの代わりに,JIS R 3505に規定する全量フラスコを用いてもよい。
  その他の器具は,通常の分析用器具及び次のものを使用する。

――――― [JIS G 1257-17-2 pdf 5] ―――――

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