JIS G 1313-3:2012 フェロクロム分析方法―第３部：けい素定量方法 | ページ 2

4
G 1313-3 : 2012
6.2.2  過酸化水素
6.2.3  融解合剤(過酸化ナトリウム7,炭酸ナトリウム3)
6.2.4  クロム溶液(Cr : 20 mg/mL) けい素含有率が0.000 5 %(質量分率)以下の二クロム酸ナトリウ
ム二水和物5.7 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,水を加えて溶解し,常温まで冷却した
後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.2.5  鉄溶液(Fe : 20 mg/mL) けい素含有率が0.001 %(質量分率)以下の鉄2.0 gをはかりとってビー
カー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)40 mLを加え,加熱して鉄を分解する。常温まで冷却した後,
100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.2.6  けい素標準液(Si : 1.00 mg/mL) あらかじめ9001 000 ℃で強熱し,デシケーター中で常温まで
放冷して,その質量をはかり,この操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)となるまで繰り返した二酸化けい
素[99.9 %(質量分率)以上]0.214 gを白金るつぼ(30番)にとり,炭酸ナトリウム1 gを混合して加熱
融解し,冷却した後,水に溶解して100 mLのポリエチレン(以下,PEという。)製全量フラスコに移し,
水で標線まで薄める。
6.2.7  けい素標準液(Si : 100 μg /mL) けい素標準液(Si : 1.00 mg/mL)(6.2.6)を10 mL分取して100 mL
のPE製全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は0.5 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

6.4 操作

6.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)に移し入
    れる。
b) 融解合剤(6.2.3)5 gを加えてよくかき混ぜ,その上を融解合剤1 gで覆う。
c) ニッケル又はジルコニウム製の蓋をし,初めは低温で穏やかにるつぼを回転させながら内容物が融解
    するまで加熱する。
d) 温度を上げ,約700 ℃(暗赤熱状態)で約5分間るつぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解した
    後,放冷する。
e) るつぼ及び蓋を塩酸(1+2)60 mLを入れたポリテトラフルオロエチレン製ビーカー(300 mL又は
    500 mL)中に入れて融成物を溶解し,るつぼ及び蓋を水で洗って取り出す。
f)  この溶液に過酸化水素を滴加し,二クロム酸などを還元して溶解後,時計皿で覆い,約10分間煮沸す
    る。
g) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
h) 常温まで冷却した後,250 mLの全量フラスコに,水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.4.2  測定溶液の調製
  測定溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) 試料中のけい素含有率が0.2 %(質量分率)未満の場合は,6.4.1 h)で得た溶液を用いる。
b) 試料中のけい素含有率が0.2以上1.0 %(質量分率)未満の場合は,6.4.1 h)で得た溶液を50.0 mL分取
    して250 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
c) 試料中のけい素含有率が1.0以上4.0 %(質量分率)以下の場合は,6.4.1 h)で得た溶液を25.0 mL分取
    して250 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

――――― [JIS G 1313-3 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 G 1313-3 : 2012
6.4.3  発光強度の測定
  6.4.2のa)   c)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長212.41 nm
又は251.61 nmにおけるいずれかの波長のけい素の発光強度を測定する。

6.5 空試験

  空試験は,次の手順に従って,試料と並行して行う。
a) ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,6.4.1のb)   e)の
    手順に従って操作を行う。これに,試料中に含まれるクロム及び鉄と同量のクロム溶液(6.2.4)及び
    鉄溶液(6.2.5)を加える。
b) 次に,6.4.1 f)6.4.3の手順に従って操作し,試料の測定で用いた波長におけるけい素の発光強度を測
    定する。

6.6 検量線の作成

  検量線の作成は,試料と並行して,次の手順によって行う。
a) 数個のニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,6.4.1のb)
    e)の手順に従って操作を行う。これに,試料中に含まれるクロム及び鉄と同量のクロム溶液(6.2.4)
    及び鉄溶液(6.2.5)を加える。さらに,けい素含有率が1.0 %(質量分率)未満の場合は,けい素標
    準液(Si : 100 μg /mL)(6.2.7)を段階的に050.0 mL(けい素として05.0 mg)を正確に加え,け
    い素含有率1.0以上4.0 %(質量分率)の場合はけい素標準液(Si : 1.00 mg /mL)(6.2.6)を段階的に
    020.0 mL(けい素として020.0 mg)を加える。以下,6.4.1のf)   h)の手順に従って操作を行う。
b) この溶液を試料溶液と同量分取し,250 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
c) 溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料の測定で用いた波長と同じ
    波長におけるけい素の発光強度を測定し,その発光強度とけい素量との関係線を作成して検量線とす
    る。

6.7 計算

  6.6で作成した検量線に6.4.3及び6.5で得た発光強度を挿入してけい素量を求め,試料中のけい素含有
率を次の式によって算出する。
                             A1  A2
                         Si          100
                               m6
                      ここに,    Si :  試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
                                 A1 :  試料溶液中のけい素検出量(g)
                                 A2 :  空試験で得られたけい素検出量(g)
                                 m6 :  試料はかりとり量(g)