JIS G 1313-4:2012 フェロクロム分析方法―第４部：りん定量方法

                                                                                 G 1313-4 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 モリブドりん酸青吸光光度法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 検量線の作成・・・・[3]
•  5.7 計算・・・・[3]
•  6 ICP発光分光法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[4]
•  6.4 操作・・・・[4]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 検量線の作成・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[6]

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――――― [JIS G 1313-4 pdf 1] ―――――

G 1313-4 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1313:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1313の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1313-1 第1部 : クロム定量方法
    JIS G 1313-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1313-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1313-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1313-5 第5部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1313-6 第6部 : 窒素定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1313-4 : 2012

フェロクロム分析方法−第4部 : りん定量方法

Method for chemical analysis of ferrochromium- Part 4: Determination of phosphorus content

1 適用範囲

  この規格は,フェロクロム中のりんの定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  りんの定量方法は,次のいずれかによる。
a) モリブドりん酸青吸光光度法 この方法は,りん含有率0.005 %(質量分率)以上0.08 %(質量分率)
    以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,りん含有率0.005 %(質量分率)以上0.08 %(質量分率)以下の試料
    に適用する。

5 モリブドりん酸青吸光光度法

5.1 要旨

  試料を過塩素酸で分解する。又はアルカリで融解して硫酸及び過塩素酸に溶解する。亜硫酸水素ナトリ
ウムでクロム,鉄などを還元した後,七モリブデン酸六アンモニウムを加えて,りん酸をモリブドりん酸
とし,硫酸ヒドラジニウムで還元してモリブドりん酸青を生成させ,分光光度計を用いて,その吸光度を
測定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  過塩素酸
5.2.2  硫酸(1+1)
5.2.3  融解合剤(過酸化ナトリウム7,炭酸ナトリウム3)
5.2.4  亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)

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G 1313-4 : 2012
5.2.5  呈色試薬溶液 あらかじめa)及びb)二つの溶液を調製しておき,使用の都度,a)のA液5,b)のB
液2及び水8の割合で混合する。
a)   液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物20 gを水300 mLに溶解し,溶液を流水中に浸して冷
    却しつつかき混ぜながら硫酸(1+1)650 mLを加えた後,室温とし,水で1 000 mLに薄める。
b)   液 硫酸ヒドラジニウム1.5 gを水に溶解して水で1 000 mLに薄める。
5.2.6  硫酸ヒドラジニウム硫酸溶液 5.2.5 b)のB液(硫酸ヒドラジニウム溶液)10 mLに硫酸(7+13)
25 mL及び水40 mLを混合する。
5.2.7  りん標準液(P : 100 μg/mL) りん酸二水素カリウム約2 gを110 ℃で乾燥し,デシケーター中
で常温まで放冷した後,質量を測定する。110 ℃で乾燥し,デシケーター中で常温まで放冷する操作を恒
量(乾燥前後の質量差が0.3 mg以下)となるまで繰り返した後,その0.439 4 gをはかりとってビーカー
(300 mL)に移し入れ,水に溶解する。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
線まで薄める。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,1.0 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

5.4 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
          気は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 酸分解による場合
  1) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
  2) 過塩素酸20 mLを加え,加熱して分解する。
  3) 加熱を続け,過塩素酸の白煙を発生させ,ビーカーの内部が透明になって過塩素酸の蒸気がビーカ
      ーの内壁を伝わって還流する状態を約10分間維持する。
  4) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,温水約100 mLを加えて可溶性塩類を
      溶解する。
  5) 溶液を,ろ紙(5種A)を用いて250 mLの全量フラスコにろ過し,温水で4,5回洗浄し,洗液を
      ろ液に合わせる。
  6) 常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
b) アルカリ融解による場合
  1) 試料をはかりとってアルミナるつぼ(30 mL)又はニッケルるつぼ(30 mL)に移し入れる。
  2) 融解合剤(5.2.3)10 gを加えてよく混合し,その上を融解合剤1 gで覆い,内容物が融解し始める
      までゆっくり加熱する。
  3) 約700 ℃(暗赤熱状態)に温度を上げて約5分間,ときどき揺り動かしながら融解する。
  4) 放冷した後,るつぼをビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,温水約100 mLを加えて融
      成物を溶解する。
  5) 室温まで冷却した後,硫酸(1+1)15 mL及び過塩素酸10 mLを加え,加熱して完全に溶解する。
  6) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,るつぼを水で洗って取り出す。
  7) 亜硫酸水素ナトリウム溶液15 mLを加えて大部分のクロム(VI)を還元する。
  8) 溶液を,ろ紙(5種A)を用いて250 mL全量フラスコにろ過し,温水で4,5回洗浄し,洗液をろ

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      液に合わせる。
  9) 常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
5.4.2  呈色
  呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 a) 6)又はb) 9)で得た溶液を25 mLずつ分取して2個の100 mL全量フラスコに移し入れる。
      なお,新しい全量フラスコを使用する場合は,水を標線まで加えて沸騰水浴中で約10分間加熱した
    後,流水中に全量フラスコを浸して冷却する。この操作を繰り返し,容量変化がわずかになってから
    使用する。
b) それぞれに亜硫酸水素ナトリウム溶液10 mLを加えて振り混ぜ,沸騰水浴中に浸して溶液の色が鮮や
    かな青緑色になるまで加熱する。
c) 第1の全量フラスコに呈色試薬溶液(5.2.5)25 mLを加え,第2の全量フラスコに硫酸ヒドラジニウ
    ム硫酸溶液(5.2.6)25 mLを加えて振り混ぜ,沸騰水浴中に浸して40分間加熱する。
d) 流水中に浸して常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
5.4.3  吸光度の測定
  5.4.2 d)で得た第1の全量フラスコの溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,第2の全量
フラスコの溶液を対照液として波長825 nm付近の吸光度を測定する。

5.5 空試験

  試料を用いないで,5.4.15.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 数個のビーカー(300 mL)を用意し,これに段階的にりん標準液(5.2.7)08.0 mL(りんとして0
    800 μg)を正確に加え,時計皿で覆う。
b) それぞれに過塩素酸5 mLを加えて加熱し,過塩素酸の白煙を発生させ,ビーカー内部が透明になっ
    て過塩素酸の蒸気がビーカー内壁を伝わって還流する状態を約10分間維持する。
c) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,温水約50 mLを加えて,溶液を水を用い
    て250 mL全量フラスコに移し入れる。常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。以下,5.4.25.4.3
    の手順に従って操作する。
d) 得た吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.7 計算

  5.4.3で得た吸光度及び5.5で得た吸光度と,5.6で作成した検量線とから,りん量を求め,試料中のりん
含有率を,次の式によって算出する。
                             A1−A2
                         P=         100
                                 25
                            m1
                                250
                      ここに,         P :  試料中のりん含有量[%(質量分率)]
                                      A1 :  分取した試料溶液中のりん検出量(g)
                                      A2 :  空試験で得られたりん検出量(g)
                                      m1 :  試料はかりとり量(g)

――――― [JIS G 1313-4 pdf 5] ―――――

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