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(2) 硝酸 (1+1)
(3) ふっ化水素酸
(4) 水酸化ナトリウム
(5) 水酸化カリウム
(6) 融解合剤[過酸化ナトリウム1,炭酸カリウム(無水)5]
(7) 硝酸カリウム
(8) 硝酸カリウム溶液(50g/l) アルカリ性を呈するものがあるから,この場合は,あらかじめ硝酸で中
和しておく。
(9) 0.5mol/l水酸化ナトリウム標準溶液(20.0gNaOH/l) 調製及び標定方法は,JIS K 8001の4.4 (20.2)に
よる。
(10) フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン0.5gをエタノール(95)100mlに溶解する。
4.3.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.10gとする。
4.3.4 操作
4.3.4.1 試料の分解及び沈殿の生成 試料の分解及び沈殿の生成は,次のいずれかによる。
(1) 融解合剤を用いて融解する場合 試料をはかり取ってニッケルるつぼ (30ml) 又はジルコニウムるつ
ぼ (30ml) に移し入れ,融解合剤3gを加えてよくかき混ぜる。ふたをして初めは低温でるつぼを回転
させながら内容物が溶け落ちるまで加熱する。次に,温度を上げ約700℃(暗赤熱)で約5分間るつ
ぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解する。放冷した後,るつぼに少量の温水を加えて静かに加
熱して融成物を溶解する。溶液を硝酸 (1+1) 50mlを入れてあるポリエチレンビーカー (300ml) に洗
い移す。るつぼに塩酸3mlを加えて内壁に付着している融成物を溶解し,るつぼをふたと共に更に水
でよく洗浄する。これを水浴上で加熱して完全に溶解し,水を加えて約80mlに薄めた後,ふっ化水
素酸10ml及び硝酸カリウム3gを加えてかき混ぜ,水浴上で約15分間加熱する。少量のろ紙パルプ
を加え,15℃以下に冷却しながら約30分間静置し,ヘキサフルオロけい酸カリウムの沈殿を完成させ
る。
(2) 水酸化アルカリを用いて融解する場合 試料をはかり取ってニッケルるつぼ (30ml) 又はジルコニウ
ムるつぼ (30ml) に移し入れ,水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム3gを加えてよくかき混ぜる。熱
板上で十分に脱水した後,ふたをして注意しながら徐々に温度を上げて融解する。放冷した後,るつ
ぼに少量の温水を加えて穏やかに加熱して融成物を溶解する。溶液を硝酸 (1+1) 50mlを入れてある
ポリエチレンビーカー (300ml) に洗い移す。るつぼに塩酸3mlを加えて内壁に付着している融成物を
溶解し,るつぼをふたと共に更に水でよく洗浄する。これを水浴上で加熱して融成物を完全に溶解し,
水を加えて約80mlに薄めた後,ふっ化水素酸10ml及び硝酸カリウム3gを加えてかき混ぜ,水浴上
で約15分間加熱する。少量のろ紙パルプを加え,15℃以下に冷却しながら約30分間静置し,ヘキサ
フルオロけい酸カリウムの沈殿を生成させる。
4.3.4.2 ろ過及び洗浄 4.3.4.1で得たヘキサフルオロけい酸カリウムの沈殿を,ポリエチレン漏斗でろ紙
(5種A)を用いて,溶液を15℃以下に冷却しながらこし分ける。次に,15℃以下に冷却した硝酸カリウ
ム溶液で青色リトマス試験紙が赤変しなくなるまで(約15回)洗浄する。沈殿をろ紙と共に三角フラスコ
(200ml) に移し入れ,温水約50mlを加え,よく振り混ぜてろ紙を破砕する。
――――― [JIS G 1324 pdf 6] ―――――
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4.3.4.3 滴定 4.3.4.2で得た溶液を煮沸した後,直ちにフェノールフタレイン溶液 [4.3.2(10) ] を指示薬と
して数滴加え,0.5mol/l水酸化ナトリウム標準溶液 [4.3.2(9) ] を終点近くまで一度に加える。さらにフェノ
ールフタレイン溶液 [4.3.2(10) ] を数滴追加した後,再び0.5mol/l水酸化ナトリウム標準溶液 [4.3.2(9) ] で
滴定して,溶液が微紅色となる点を終点とする。
4.3.5 空試験 試薬だけを用いて4.3.4.14.3.4.3の手順に従って試料と並行して操作する。
4.3.6 計算 試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。
(V−
1 V2 ) F .0003 511
けい素 wt %= 100
m
ここに, V1 : 4.3.4.3で得た0.5mol/l水酸化ナトリウム標準溶液使用量 (ml)
V2 : 4.3.5で得た0.5mol/l水酸化ナトリウム標準溶液使用量 (ml)
F : 0.5mol/l水酸化ナトリウム標準溶液のファクター
m : 試料はかり取り量 (g)
5. 炭素定量方法
5.1 定量方法の区分 炭素の定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 燃焼−ガス容量法 この方法は,炭素含有率0.05wt%以上の試料に適用する。
(2) 燃焼−導電率法 この方法は,燃焼装置に管状電気抵抗加熱炉を使用する場合は炭素含有率0.005wt%
以上,燃焼装置に高周波誘導加熱炉を使用する場合は炭素含有率0.01wt%以上の試料に適用する。
(3) 燃焼−電量法 この方法は,燃焼装置に管状電気抵抗加熱炉を使用する場合は炭素含有率0.005wt%以
上,燃焼装置に高周波誘導加熱炉を使用する場合は炭素含有率0.01wt%以上の試料に適用する。
(4) 燃焼−赤外線吸収法 この方法は,燃焼装置に管状電気抵抗加熱炉を使用する場合は炭素含有率
0.005wt%以上,燃焼装置に高周波誘導加熱炉を使用する場合は炭素含有率0.01wt%以上の試料に適用
する。
5.2 燃焼−ガス容量法
5.2.1 要旨 試料を酸素気流中で加熱し,炭素を十分に酸化して二酸化炭素とし,これを酸素と共にビュ
レットに捕集してガス体積を測定し,次に,二酸化炭素をアルカリに吸収させて除き,残りのガス体積を
測定する。
5.2.2 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2615(金属材料の炭素定量方法通則)の5.による。
5.2.3 装置 装置は,JIS Z 2615の6.3.2による。
5.2.4 試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料はかり取り量は,原則として表による。助燃剤は,JIS Z
2615の5.(13)に示したものから最も適したものを選び,試料はかり取り量及び燃焼装置に最も適した量を
添加してよく混合するか,試料の上を覆う。
表 試料はかり取り量
炭素含有率 wt% 試料はかり取り量 g
0.05以上0.3未満 2.0
0.3以上 1.0
5.2.5 操作
5.2.5.1 準備操作 準備操作は,JIS Z 2615の6.3.3による。
なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を1 3001 450℃(3)に保つ。
また,高周波誘導加熱炉を用いる場合は,高周波誘導加熱炉に関する条件(4)を設定する。
注(3) 高温計の温度指示と燃焼管内温度との差に注意して補正する。
――――― [JIS G 1324 pdf 7] ―――――
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(4) 高周波発振機の陽極電流及び格子電流など,使用する装置の仕様に応じて決められた条件のこ
とである。
5.2.5.2 定量操作 定量操作は,次のいずれかによって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.3.4による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.3の備考による。
5.2.6 空試験 空試験は,次のいずれかによって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.3.5による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 試料を入れないで,試料に添加した量と同量の助燃剤だけを入れた
るつぼを用いて,5.2.5.2(2)の操作を行う。
なお,高周波電流によって誘導電流を生じない助燃剤を用いる場合は,炭素含有率ができるだけ低
く,炭素含有率既知の鉄などを0.51.0g添加して行い,添加した鉄などの中に含まれる炭素量を補正
して空試験値とする。
5.2.7 計算 計算は,JIS Z 2615の6.3.6による。
5.3 燃焼−導電率法
5.3.1 要旨 試料を酸素気流中で加熱し,炭素を十分に酸化して二酸化炭素とし,一定量のアルカリ溶液
に吸収させ,吸収前後のアルカリ溶液の導電率の変化を測定する。
5.3.2 試薬 試薬は,JIS Z 2615の6.6.2による。
5.3.3 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2615の5.による。
5.3.4 装置 装置は,JIS Z 2615の6.6.3による(5)。
注(5) 管状電気抵抗加熱炉の代わりに,高周波誘導加熱炉を使用することができる。高周波誘導加熱
炉を使用する場合は,例えば,ボート及びボートカバーは,るつぼ及びふたに読み替える。
5.3.5 試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料はかり取り量は,使用する装置に最も適した量(通常は
0.21.0g)とする。助燃剤は,JIS Z 2615の5.(13)に示したものから最も適したものを選び,試料はかり
取り量及び燃焼装置に最も適した量(6)を添加してよく混合するか,試料の上を覆う。
注(6) 例えば,管状電気抵抗加熱炉の場合は炭素含有率のできるだけ低い鉄(粉状)1.0gとすず(粒
状)1.5gを試料と混合する。
また,高周波誘導加熱炉の場合は鉄(粉状)1.0gを試料と混合し,その上をタングステン(粒
状)1.0gとすず(粒状)0.5gの混合物で覆う。
5.3.6 操作
5.3.6.1 準備操作 準備操作は,JIS Z 2615の6.6.4(1)及び(2)による。
なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を1 3001 450℃(3)に保つ。
また,高周波誘導加熱炉を用いる場合は,高周波誘導加熱炉に関する条件(4)を設定する。
5.3.6.2 定量操作 定量操作は,次のいずれかによって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.6.5による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合
(a) 試料と助燃剤とを入れたるつぼを受け台に置き,燃焼管を閉じる。指定された流量で酸素を送入し
て管内の空気を置換した後,高周波誘導加熱炉を作動させる。
(b) 記録計又は指示計の指示値が次第に増加して一定値を示したとき指示値を読み取り,高周波スイッ
チを切ってるつぼを取り出す。
5.3.7 空試験 空試験は,次のいずれかによって行う。
――――― [JIS G 1324 pdf 8] ―――――
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(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.6.6による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 試料を入れないで,試料に添加した量と同量の助燃剤だけを入れた
るつぼを用いて5.3.6.2(2)の操作を行う。
なお,高周波電流によって誘導電流を生じない助燃剤を用いる場合は,炭素含有率ができるだけ低
く,炭素含有率既知の鉄などを0.51.0g添加して行い,添加した鉄などの中に含まれる炭素量を補正
して空試験値とする。
5.3.8 検量線の作成 分析試料と組成類似で,分析試料の炭素含有率を包含できる範囲の標準試料を複数
個(3個以上)選び,5.3.6.2の手順に従って操作し,指示値を求める。この指示値を空試験値で補正し,
補正した指示値と使用した標準試料中の炭素含有率 (g) との関係線を作成して検量線とする。
また,分析試料と組成類似の標準試料が1個又は2個しか求められない場合は,最も炭素含有率の低い
組成類似の標準試料に,適切な炭素含有率の鋼の標準試料を選んで,助燃剤として加える鉄の代わりに又
はその一部として加え,5.3.6.2の手順に従って操作する。この場合,炭素含有量は両者の合量とする。
さらに,分析試料と組成類似の標準試料が全くない場合は,適切な炭素含有率の鋼の標準試料だけでも
よい。この場合は,助燃剤として鉄を添加しない。
5.3.9 計算 5.3.6.2及び5.3.7で得た指示値と,5.3.8で作成した検量線とから炭素量を求め,試料中の炭
素含有率を,次の式によって算出する。
A−
1 A2
炭素 wt %= 100
m
ここに, A1 : 5.3.6.2で得た指示値から求めた炭素量 (g)
A2 : 5.3.7で得た指示値から求めた炭素量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
5.4 燃焼−電量法
5.4.1 要旨 試料を酸素気流中で加熱し,炭素を十分に酸化して二酸化炭素とし,一定のpHにした弱ア
ルカリ性のバリウム塩溶液に吸収させ,吸収によって減少したpHをバリウム塩溶液の電解によって元の
pHに戻すために要した電気量を測定する。
5.4.2 試薬 試薬は,JIS Z 2615の6.7.2による。
5.4.3 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2615の5.による。
5.4.4 装置 装置は,JIS Z 2615の6.7.3による(5)。
5.4.5 試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料はかり取り量は,使用する装置に最も適した量(通常は
0.21.0g)とする。助燃剤は,JIS Z 2615の5.(13)に示したものから最も適したものを選び,試料はかり
取り量及び燃焼装置に最も適した量(6)を添加してよく混合するか,試料の上を覆う。
5.4.6 操作
5.4.6.1 準備操作 準備操作は,JIS Z 2615の6.7.4(1),(2)及び(3)による。
なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を1 3001 450℃(3)に保つ。
また,高周波誘導加熱炉を用いる場合は,高周波誘導加熱炉に関する条件(4)を設定する。
5.4.6.2 定量操作 定量操作は,次のいずれかによって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.7.5による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合
(a) 試料と助燃剤とを入れたるつぼを受け台に置き,燃焼管を閉じる。指定された流量で酸素を送入し
て管内の空気を置換した後,高周波誘導加熱炉を作動させ,同時に指示値を零に戻す。
――――― [JIS G 1324 pdf 9] ―――――
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(b) 指示計の指示値が次第に増加して一定値を示したとき指示値を読み取り,高周波スイッチを切って
るつぼを取り出す。
5.4.7 空試験 空試験は,次のいずれかによって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.7.6による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 試料を入れないで,試料に添加した量と同量の助燃剤だけを入れた
るつぼを用いて5.4.6.2(2)の操作を行う。
なお,高周波電流によって誘導電流を生じない助燃剤を用いる場合は,炭素含有率ができるだけ低
く,炭素含有率既知の鉄などを0.51.0g添加して行い,添加した鉄などの中に含まれる炭素量を補正
して空試験値とする。
5.4.8 検量線の作成 分析試料と組成類似で,分析試料の炭素含有率を包含できる範囲の標準試料を複数
個(3個以上)選び,5.4.6.2の手順に従って操作し,指示値を求める。この指示値を空試験値で補正し,
補正した指示値と使用した標準試料中の炭素含有量 (g) との関係線を作成して検量線とする。
また,分析試料と組成類似の標準試料が1個又は2個しか求められない場合は,最も炭素含有率の低い
組成類似の標準試料に,適切な炭素含有率の鋼の標準試料を選んで,助燃剤として加える鉄の代わりに又
はその一部として加え,5.4.6.2の手順に従って操作する。この場合,炭素含有量は両者の合量とする。
さらに,分析試料と組成類似の標準試料が全くない場合は,適切な炭素含有率の鋼の標準試料だけでも
よい。この場合は,助燃剤として鉄を添加しない。
5.4.9 計算 5.4.6.2及び5.4.7で得た指示値と,5.4.8で作成した検量線とから炭素量を求め,試料中の炭
素含有率を,次の式によって算出する。
A−
1 A2
炭素 wt %= 100
m
ここに, A1 : 5.4.6.2で得た指示値から求めた炭素量 (g)
A2 : 5.4.7で得た指示値から求めた炭素量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
5.5 燃焼−赤外線吸収法(積分法)
5.5.1 要旨 試料を酸素気流中で加熱し,炭素を十分に酸化して二酸化炭素とし,これを酸素と共に赤外
線吸収セルに送り,二酸化炭素による赤外線吸収量を測定する。
5.5.2 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2615の5.及び6.9.2による。
5.5.3 装置 装置は,JIS Z 2615の6.9.3による(7)。
注(7) 管状電気抵抗加熱炉を用いることができる。
5.5.4 試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料はかり取り量は,使用する装置に最も適した量(通常は
0.21.0g)とする。助燃剤は,JIS Z 2615の5.(13)に示したものから最も適したものを選び,試料はかり
取り量及び燃焼装置に最も適した量(6)を添加してよく混合するか,試料の上を覆う。
5.5.5 操作
5.5.5.1 準備操作 準備操作は,JIS Z 2615の6.9.4(1)及び(2)による。
なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を1 3001 450℃(3)に保つ。
また,高周波誘導加熱炉を用いる場合は,高周波誘導加熱炉に関する条件(4)を設定する。
5.5.5.2 定量操作 定量操作は,次のいずれかによって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合
(a) 試料と助燃剤を入れたボートを燃焼管の中央部に挿入し,使用する装置に指定された流量で酸素を
――――― [JIS G 1324 pdf 10] ―――――
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JIS G 1324:1989の国際規格 ICS 分類一覧
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.99 : その他の非鉄金属及び合金
JIS G 1324:1989の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1301:2016
- フェロアロイ―分析方法通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISZ2615:2015
- 金属材料の炭素定量方法通則