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G 1324-1989
送る。
(b) 指示計の指示値が次第に増加して一定値を示したときの指示値を読み取る。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.9.5による。
5.5.6 空試験 空試験は,次のいずれかによって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 試料を入れないで,試料に添加した量と同量の助燃剤だけを入れ
たボートを用いて5.5.5.2(1)の操作を行う。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.9.6による。
5.5.7 検量線の作成 分析試料と組成類似で,分析試料の炭素含有率を包含できる範囲の標準試料を複数
個(3個以上)選び,5.5.5.2の手順に従って操作し,指示値を求める。この指示値を空試験値で補正し,
補正した指示値と使用した標準試料中の炭素含有量 (g) との関係線を作成して検量線とする。
また,分析試料と組成類似の標準試料が1個又は2個しか求められない場合は,最も炭素含有率の低い
組成類似の標準試料に,適切な炭素含有率の鋼の標準試料を選んで,助燃剤として加える鉄の代わりに又
はその一部として加え,5.5.5.2の手順に従って操作する。この場合,炭素含有量は両者の合量とする。
さらに,分析試料と組成類似の標準試料が全くない場合は,適切な炭素含有率の鋼の標準試料だけでも
よい。この場合は,助燃剤として鉄を添加しない。
5.5.8 計算 5.5.5.2及び5.5.6で得た指示値と,5.5.7で作成した検量線とから炭素量を求め,試料中の炭
素含有率を,次の式によって算出する。
A−
1 A2
炭素 wt %= 100
m
ここに, A1 : 5.5.5.2で得た指示値から求めた炭素量 (g)
A2 : 5.5.6で得た指示値から求めた炭素量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
5.6 燃焼−赤外線吸収法(循環法)
5.6.1 要旨 試料を一定体積内の一定圧力下の循環酸素気流中で加熱し,炭素を二酸化炭素及び一酸化炭
素に酸化し,過剰の酸素と共に循環ループの赤外線吸収セルに送り,二酸化炭素及び一酸化炭素の赤外線
吸収量をそれぞれ測定する。
5.6.2 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2615の5.及び6.9.2.による。
5.6.3 装置 装置は,JIS Z 2615の6.10.2による(7)。
5.6.4 試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料はかり取り量は,使用する装置に最も適した量(通常は
0.21.0g)とする。助燃剤は,JIS Z 2615の5.(13)に示したものから最も適したものを選び,試料はかり
取り量及び燃焼装置に最も適した量(6)を添加してよく混合するか,試料の上を覆う。
5.6.5 操作
5.6.5.1 準備操作 準備操作は,JIS Z 2615の6.10.3(1)及び(2)による。
なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を1 3001 450℃(3)に保つ。
また,高周波誘導加熱炉を用いる場合は,高周波誘導加熱炉に関する条件(4)を設定する。
5.6.5.2 定量操作 定量操作は,次のいずれかによって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合
(a) 試料と助燃剤とを入れたボートを燃焼管の中央部に挿入し,使用する装置に指定された流量で酸素
を送る。
(b) 指示計の指示値が次第に増加して一定値を示したときの指示値を読み取る。
――――― [JIS G 1324 pdf 11] ―――――
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G 1324-1989
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.10.4による。
5.6.6 空試験 空試験は,次のいずれかによって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 試料を入れないで,試料に添加した量と同量の助燃剤だけを入れ
たボートを用いて5.6.5.2(1)の操作を行う。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.10.5による。
5.6.7 検量線の作成 分析試料と組成類似で,分析試料の炭素含有率を包含できる範囲の標準試料を複数
個(3個以上)選び,5.6.5.2の手順に従って操作し,指示値を求める。この指示値を空試験値で補正し,
補正した指示値と使用した標準試料中の炭素含有量 (g) との関係線を作成して検量線とする。
また,分析試料と組成類似の標準試料が1個又は2個しか求められない場合は,最も炭素含有率の低い
組成類似の標準試料に,適切な炭素含有率の鋼の標準試料を選んで,助燃剤として加える鉄の代わりに又
はその一部として加え,5.6.5.2の手順に従って操作する。この場合,炭素含有量は両者の合量とする。
さらに,分析試料と組成類似の標準試料が全くない場合は,適切な炭素含有率の鋼の標準試料だけでも
よい。この場合は,助燃剤として鉄を添加しない。
5.6.8 計算 5.6.5.2及び5.6.6で得た指示値と,5.6.7で作成した検量線とから炭素量を求め,試料中の炭
素含有率を,次の式によって算出する。
A−
1 A2
炭素 wt %= 100
m
ここに, A1 : 5.6.5.2で得た指示値から求めた炭素量 (g)
A2 : 5.6.6で得た指示値から求めた炭素量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
6. りん定量方法
6.1 定量方法 りんの定量方法は,モリブデン青吸光光度法による。この方法は,りん含有率0.08wt%
未満の試料に適用する。
6.2 モリブデン青吸光光度法
6.2.1 要旨 試料を硝酸とふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加えて白煙を発生させ,りんを正りん酸に
酸化し,亜硫酸水素ナトリウムを加えて鉄などを還元した後,七モリブデン酸六アンモニウムと硫酸ヒド
ラジニウム (2+) を含む呈色試薬を加え,加熱してモリブデン青を生成させ,その吸光度を測定する。
6.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 硝酸
(2) 過塩素酸 (60wt%)
(3) ふっ化水素酸
(4) 亜硫酸水素ナトリウム(100g/l)
(5) 呈色試薬溶液 次のA液25ml,B液10ml及び水65mlを使用時に混合する。
A液 : 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物20gを水300mlに溶解し,これに硫酸 (1+1) 650ml
を加え,冷却した後,水で1lに薄める。
B液 : 硫酸ヒドラジニウム (2+) 溶液(1.5g/l)
(6) 標準りん溶液 (100 最一 ‰ 豬 ‰ ウム (KH2PO4) を110℃で乾燥して恒量とした後,
シケーター中で室温まで冷却したもの0.439 4gをはかり取り,水に溶解する。溶液を1 000mlの全量
フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
――――― [JIS G 1324 pdf 12] ―――――
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6.2.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.0gとする。
6.2.4 操作
6.2.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取って,白金皿(100番)又はポリ四ふっ化エチレン製ビーカー (200ml) に移し入れ,
硝酸20mlを加え,ふっ化水素酸約5mlを滴下して分解する。このとき反応が激しくなったら,水で
冷却しながら分解する。過塩素酸10mlを加えて加熱蒸発し,過塩素酸の白煙を約5分間発生させて,
ふっ化水素酸を追い出す。放冷した後,温水を用いてビーカー (200ml) に洗い移す。時計皿で覆い,
加熱して再び白煙を発生させ,ビーカー内部が透明になり過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わっ
て逆流する状態で約10分間加熱する。放冷した後,温水約30mlを加えて可溶性塩類を溶解する。時
計皿を除いて,その下側を水で洗って試料溶液に加えた後,溶液をろ紙(5種A)を用いて100mlの
全量フラスコにろ過し,温水で4,5回洗浄する。
(2) 常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
6.2.4.2 呈色 6.2.4.1で得た溶液から正確に10mlを100mlの全量フラスコに分取し,亜硫酸水素ナトリ
ウム溶液10mlを加えて振り混ぜ,沸騰水浴中で溶液が無色になるまで加熱する。次に,呈色試薬溶液 [6.2.2
(5) ] 25mlを加えて振り混ぜ,再び沸騰水浴中で20分間加熱する。流水中で常温まで冷却した後,水で標
線まで薄める。
6.2.4.3 吸光度の測定 6.2.4.2で得た溶液一部を光度計の吸収セル(10mm,ガラス製)に取り,水を対
照液として波長825nm付近の吸光度を測定する。
6.2.5 空試験 試薬だけを用いて,6.2.4.16.2.4.3の手順に従って試料と並行して操作する。
6.2.6 検量線の作成 標準りん溶液 [6.2.2(6) ] 08.0ml(りんとして0800 柿 を段階的に数個のビーカ
ー (200ml) に取り,時計皿で覆う。それぞれに過塩素酸5mlを加えて加熱し白煙を発生させ,ビーカーの
内壁が透明になり過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって逆流する状態で約10分間加熱する。放冷し
た後,時計皿を水で洗って取り除き,温水約50mlを加え,溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移
し入れる。以下,6.2.4.1(2)6.2.4.3の手順に従って操作し,得た吸光度とりん量との関係線を作成し,そ
の関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.2.7 計算 6.2.4.3で得た吸光度から,6.2.5で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と,6.2.6で作成
した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を次の式によって算出する。
A
りん wt %= 100
m B
ここに, A : 分取した試料溶液中のりん検出量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
B : 試料溶液及び空試験液の分取比
――――― [JIS G 1324 pdf 13] ―――――
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G 1324-1989
JIS原案作成委員会 構成表
氏名 所属
(主査) 嶋 貫 孝 日本重化学工業株式会社
(幹事) 今 井 康 夫 社団法人日本海事検定協会
稲 本 勇 新日本製鐵株式会社
大 槻 孝 社団法人日本鉄鋼協会
片 柳 哲 株式会社神戸製鋼所
唐 島 英 夫 日本電工株式会社
見 持 洋 司 日本重化学工業株式会社
斉 藤 勝 衛 日本鋼管株式会社
志 原 長 男 中央電気工業株式会社
杉 山 鉄 男 大平洋金属株式会社
針間矢 宣 一 川鉄テクノリサーチ株式会社
吉 永 康 男 昭和電工株式会社
池 田 順 一 財団法人日本規格協会
加 藤 康 弘 工業技術院標準部
(事務局) 奥 孝 一 日本フエロアロイ協会
JIS G 1324:1989の国際規格 ICS 分類一覧
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.99 : その他の非鉄金属及び合金
JIS G 1324:1989の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1301:2016
- フェロアロイ―分析方法通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISZ2615:2015
- 金属材料の炭素定量方法通則