JIS G 1320:2007 フェロホスホル―りん定量方法

                                                                                   G 1320 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 モリブドりん酸アンモニウム沈殿分離二りん酸マグネシウム重量法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかり取り量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[4]
•  5.6 計算・・・・[4]
•  6 ICP発光分光分析法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 試料はかり取り量・・・・[5]
•  6.4 操作・・・・[5]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 検量線の作成・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[6]
•  6.8 許容差・・・・[6]

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――――― [JIS G 1320 pdf 1] ―――――

G 1320 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ
協会(JFA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1320:1968は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS G 1320 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              G 1320 : 2007

フェロホスホル―りん定量方法

Ferrophosphorus-Methods for determination of phosphorus content

序文

  この規格は,1953年に制定され,その後2回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1968年に
行われたが,その後の分析技術の進展に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,フェロホスホルに含まれるりんを,重量法及び誘導結合プラズマ発光分光分析方法によっ
て定量する方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ分析方法の通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301及びJIS K 0116による。

4 定量方法の区分

  りんの定量方法は,次のいずれかによる。
a) モリブドりん酸アンモニウム沈殿分離二りん酸マグネシウム重量法 この方法は,りん含有率20 %
    (質量分率)以上 30 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光分析法 この方法は,りん含有率20 %(質量分率)以上 30 %(質量分率)以下の試
    料に適用する。

5 モリブドりん酸アンモニウム沈殿分離二りん酸マグネシウム重量法

5.1 要旨

  試料に過酸化ナトリウムを添加して加熱融解し,水で融成物を溶解する。硝酸とアンモニア水とでpH
を調節した後,七モリブデン酸六アンモニウムを加え,モリブドりん酸アンモニウムを沈殿させて分離す

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G 1320 : 2007
る。沈殿をアンモニア水で溶解し,塩化マグネシウム及び塩化アンモニウムを加え,りん酸マグネシウム
アンモニウムを沈殿させ,沈殿を強熱して二りん酸マグネシウムとし,その質量をはかる。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸
5.2.2  塩酸(1+1,1+20)
5.2.3  硝酸
5.2.4  硝酸(1+50)
5.2.5  アンモニア水
5.2.6  アンモニア水(1+20)
5.2.7  過酸化ナトリウム
5.2.8 酸化鉄(III) できるだけ純度が高い酸化鉄(III)で,りん含有率が0.001 %(質量分率)以下の
もの。
5.2.9  炭酸ナトリウム
5.2.10 硝酸銀溶液 硝酸銀2 gを水100 mLに溶解する。この溶液は,遮光した気密容器に入れて暗所に
保存する。
5.2.11 塩化マグネシウム・塩化アンモニウム混液 塩化マグネシウム六水和物50 g及び塩化アンモニウ
ム100 gを水約800 mLに溶解し,フェノールフタレイン溶液[JIS K 8001の4.4(指示薬)の表7(中和
滴定用)]を指示薬として数滴加え,溶液の色が赤を呈するまでアンモニア水を加える。2日間放置した後,
沈殿がある場合にはろ過し,溶液の赤の色が消えるまで塩酸を加え,水で液量を1 000 mLとする。p-ニト
ロフェノール溶液(12 g/L)を指示薬として数滴加え,溶液の色が黄を呈するまでアンモニア水を加える。
このときpHは56となる。
5.2.12 チオシアン酸アンモニウム飽和溶液(1.5 kg/L以上) チオシアン酸アンモニウムを水に溶解して
飽和溶液とする。
5.2.13 七モリブデン酸六アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物40 gを水300 mL
及びアンモニア水80 mLに溶解する。冷却した後,溶液を少量ずつ硝酸(1+1)600 mL中に,流水で冷
却しながら,かつ,かき混ぜながら,注ぎ入れる。この溶液は,使用の都度,ろ過して使用する。
5.2.14 くえん酸アンモニウム溶液 くえん酸一水和物100 gをアンモニア水(1+1)約800 mLに溶解し,
アンモニア水(1+1)で液量を1 000 mLにする。
5.2.15 フェノールフタレイン溶液 調製は,JIS K 8001の4.4の表7に規定する方法による。

5.3 試料はかり取り量

  試料はかり取り量は,0.50 gとする。

5.4 操作

5.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってニッケルるつぼ(30 mL)に移し入れる。
b) 過酸化ナトリウム2.5 g及び炭酸ナトリウム2.5gを加えてよくかき混ぜた後,加熱する。はじめは徐々
    に温度を上げ,その後約700 ℃で融解した後,放冷する。るつぼをビーカー(500 mL)に入れ,時計
    皿で覆い,温水約100 mLを加えて融成物を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,
    るつぼを水で洗って取り出す。溶液に塩酸(1+1)を水酸化鉄(III)などの沈殿が溶解するまで加え

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    る。常温まで冷却した後,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.4.2  りんの分離
  りんの分離は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 b)で得た溶液を正確に50 mL分取して磁器蒸発皿(丸底形,120 mL)に移し入れ,加熱して液面
    に皮膜が生じるまで蒸発させる。放冷した後,硝酸10 mLを加え,再び加熱して窒素酸化物などを追
    い出す。少し放冷した後,温水約50 mLを加え,塩類を溶解する。
b) 溶液を三角フラスコ(500 mL)に少量の水を用いて移し入れ,硝酸25 mLを加えた後,わずかに水酸
    化鉄(III)の沈殿が生じるまでアンモニア水を少量ずつ徐々に加える。沈殿が溶解するまで硝酸を加
    え,更に硝酸を5 mL加えた後,水で液量を約100 mLとする。
c) 溶液を水浴中で加熱して液温を約50 ℃とする。七モリブデン酸六アンモニウム溶液(5.2.13)100 mL
    を加え,再び50 ℃の水浴中で加熱した後,約3分間強く振り混ぜ,室温で3060分間放置して沈殿
    を生成させる。
d) 沈殿をろ紙(6種)でこし分け,三角フラスコ中の沈殿を硝酸(1+50)及びポリスマンを用いてろ紙
    上に移し入れる。ろ紙上の沈殿を硝酸(1+50)で洗液中に鉄(III)イオンが認められなくなるまで7,
    8回洗浄する1)。
e) ろ紙上にくえん酸アンモニウム溶液(5.2.14)20 mLを注いで沈殿を溶解し,ろ紙をアンモニア水(1
    +20)で数回,次に温水で,最後に塩酸(1+20)で十分に洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー(300 mL)
    に受け,塩酸を加えて弱酸性にする。溶液を穏やかに加熱して液量が60 mL以下になるまで濃縮した
    後,室温まで冷却する。
      注1) 洗浄が十分行われたことの確認は,洗液の一部をとり,チオシアン酸アンモニウム飽和溶液
            (5.2.12)を加え,赤みのだいだい(橙)色を示さなくなることによって行うとよい。
5.4.3  りん酸マグネシウムアンモニウムの生成
  りん酸マグネシウムアンモニウムの生成は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 e)で得た溶液に塩化マグネシウム・塩化アンモニウム混液(5.2.11)20 mLを加える。
b) 溶液をかき混ぜながら冷水中で冷却し,フェノールフタレイン溶液(5.2.15)1,2滴を指示薬として
    加え,引き続きかき混ぜながら溶液の色が赤を呈するまでアンモニア水を少量ずつ滴加し,更に5分
    間以上激しくかき混ぜ,結晶性の沈殿が析出した後,アンモニア水を10 mL加え,一夜間放置する。
c) 沈殿をろ紙(6種)でこし分け,アンモニア水(1+20)で洗液中に塩化物イオンがなくなるまで洗浄
    する2)。
      注2) 洗浄が十分行われたことの確認は,洗液に硝酸銀溶液(5.2.10)1 mLを加えたとき,洗液に乳
            白濁が生じなくなることによって行うとよい。
5.4.4  灰化及びひょう量
  灰化及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 磁器るつぼ(15 mL)を十分に洗浄した後,乾燥させる。
b) この磁器るつぼを1 0501 100 ℃で強熱し,デシケーター内に20分間以上放置して常温まで放冷し
    た後,その質量をはかる。この操作をるつぼが恒量となるまで繰り返す。
c) 5.4.3 c)で得た沈殿をろ紙とともにb)で恒量とした磁器るつぼに移し入れ,徐々に加熱して乾燥した
    後,低温でろ紙を灰化する。
d) 沈殿が入っている磁器るつぼを1 0501 100 ℃で加熱し3),デシケーター内に20分間以上放置して
    常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作をるつぼが恒量となるまで繰り返す。

――――― [JIS G 1320 pdf 5] ―――――

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