JIS G 1319:2000 フェロチタン分析方法

G 1319 : 2000

まえがき

  この規格は、工業標準化法に基づいて、日本工業標準調査会の審議を経て、通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによって,JIS G 1319 : 1982は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格との整合化を図るために,ISO規格の翻訳を附属書2として規定している。
  JIS G 1319には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定) チタン定量方法−アルミニウム還元硫酸アンモニウム鉄 (III) 滴定法(1)
    附属書2(規定) チタン定量方法−アルミニウム還元硫酸アンモニウム鉄 (III) 滴定法(2) (ISO 7692)
    附属書3(規定) 炭素定量方法−燃焼−赤外線吸収法
    附属書4(規定) けい素定量方法−二酸化けい素重量法
    附属書5(規定) けい素定量方法−チタン分離モリブドけい酸青吸光光度法
    附属書6(規定) マンガン定量方法−過マンガン酸吸光光度法
    附属書7(規定) りん定量方法−チタン分離モリブドりん酸青吸光光度法
    附属書8(規定) 硫黄定量方法−燃焼−赤外線吸収法

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――――― [JIS G 1319 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            G 1319 : 2000

フェロチタン分析方法

Methods for chemical analysis of ferrotitanium

序文 この規格は,附属書2(規定)に1983年に発行されたISO 7692, Ferrotitanium−Determination of titanium
content−Titrimetric methodを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく規定し,さらに,
対応国際規格には規定されていない定量方法を附属書1,3,4,5,6,7及び8として追加して作成した
日本工業規格(日本産業規格)である。
1. 適用範囲 この規格は,フェロチタン中のチタン,炭素,けい素,マンガン,りん及び硫黄の定量方
法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 7692 : 1983 Ferrotitanium−Determination of titanium content−Titrimetric method
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ分析方法の通則
    JIS G 2309 フェロチタン
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS Z 2615 金属材料の炭素定量方法通則
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。ただし,JIS G 1301は,附属書2(規
定)には適用しない。
4. 定量方法の区分 定量方法の区分は,表1による。

――――― [JIS G 1319 pdf 2] ―――――

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G 1319 : 2000
                                      表1 定量方法の区分
      成分                      定量方法                      適用含有率範囲  附属書(規定)
                                                                 % (m/m)           番号
    チタン  アルミニウム還元硫酸アンモニウム鉄 (III) 滴定法(1) 20以上75以下         1
            アルミニウム還元硫酸アンモニウム鉄 (III) 滴定法(2) 20以上75以下         2
            (ISO 7692)
    炭素    燃焼−赤外線吸収法                               0.001以上0.40以下      3
    けい素  二酸化けい素重量法                                0.10以上10以下        4
            チタン分離モリブドけい酸青吸光光度法             0.01以上0.10以下       5
    マンガン 過マンガン酸吸光光度法                           0.05以上2.0以下       6
    りん    チタン分離モリブドりん酸青吸光光度法             0.005以上0.05以下      7
    硫黄    燃焼−赤外線吸収法                               0.001以上0.10以下      8

――――― [JIS G 1319 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   G 1319 : 2000
                        附属書1(規定)        チタン定量方法−
              アルミニウム還元硫酸アンモニウム鉄              (III)滴定法(1)
1. 要旨 試料を硫酸と塩酸とで分解し,硝酸で酸化した後,加熱して硫酸白煙を発生させる。アルミニ
ウムでチタンを還元した後,チオシアン酸アンモニウムを指示薬として硫酸アンモニウム鉄 (III) 標準溶
液で滴定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+1, 1+4)
c) 硝酸
d) ふっ化水素酸
e) 硫酸
f)  硫酸 (1+1)
g) 水酸化ナトリウム溶液 (200g/
h) チオシアン酸アンモニウム溶液 (100g/
i)  炭酸水素ナトリウム溶液(飽和,約100g/
j)  炭酸ナトリウム溶液 (20g/
k) 二硫酸カリウム
l)  アルミニウム 99% (m/m) 以上でチタン及び銅の含有率が0.01% (m/m) 以下のもの。1個が約1gの長
    方形,棒又は線状のものを使用前に塩酸 (1+5) で洗浄する。
m) 1/30mol/              ンモニウム鉄 (III) 標準溶液 硫酸アンモニウム鉄 (III) ・12水16gを塩酸 (1+1)
    10mlを含む水約300mlに溶解し,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
    で薄める。この溶液のファクターは,次の手順によって求める。
  1) 1/30mol/       オ硫酸ナトリウム標準溶液の調製及び標定
1.1)  調製 チオ硫酸ナトリウム五水和物8.3gと炭酸ナトリウム0.2gをはかり取り,溶存酸素を含まない
      水[JIS K 8001の3.6(4)による。]1000mlに溶解し,気密容器に入れて2日間放置する。
1.2)  標定方法
1.2.1)   IS K 8005の2.(11)で規定するよう素酸カリウムを,JIS K 8005の4.表1の乾燥条件に従って乾燥
      し,デシケーター中で放冷した後,1.01.3gを0.1mgのけたまではかり取って,1 000mlの全量フ
      ラスコに移し入れ,水を加えて溶解し,水で標線まで薄める。この溶液25mlを正確に共通すり合
      わせ三角フラスコ (200ml) に取る。
1.2.2) よう化カリウム2g及び硫酸 (1+1) 2mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ,暗所に5分間
      放置した後,1.1)で調製した1/30mol/       オ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,溶液が薄い黄色になって
      から指示薬としてでんぷん溶液(調製は,JIS K 8001の4.4表8による。)0.5mlを加え,引き続き
      滴定して溶液の色の青が消える点を終点とし,1/30mol/      オ硫酸ナトリウム溶液の使用量を求める。
1.2.3) 別の共通すり合わせ三角フラスコ (200ml) に水25mlを取り,以下,1.2.2)の操作を行う。
1.2.4) 次の式によって1/30mol/       オ硫酸ナトリウム標準溶液のファクターを算出する。

――――― [JIS G 1319 pdf 4] ―――――

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G 1319 : 2000
                                m  25/1000       P
                         F1
                             0.001185 (V1  V2 ) 100
                      ここに, F1 :  1/30mol/       オ硫酸ナトリウム標準溶液のファクター
                                 m :  1.2.1)はかり取ったよう素酸カリウムの質量 (g)
                                 P :  よう素酸カリウムの純度 [% (m/m)   ]
                                V1 :  1.2.2)で得た1/30mo1/      オ硫酸ナトリウム溶液の使用量 (ml)
                                V2 :  1.2.3)で得た1/30mo1/      オ硫酸ナトリウム溶液の使用量 (ml)
  2) 1/30mol/            ンモニウム鉄 (III) 標準溶液の標定
2.1)  共通すり合わせ三角フラスコ (300ml) に1/30mol/             ンモニウム鉄 (III) 標準溶液を正確に
      25ml取り,水35ml,塩酸 (1+1) 3ml及びよう化カリウム3gを加え,直ちに栓をして穏やかに振り
      混ぜ,暗所に10分間放置する。
2.2)  遊離したよう素を1)で調製及び標定した1/30mol/      オ硫酸ナトリウム標準溶液で滴定し,溶液が薄
      い黄色になってから酢酸ナトリウム溶液 (250g/                  び指示薬としてでんぷん溶液(調製は,JIS
      K 8001の4.4表8による。)3mlを加え,引き続き滴定して溶液の色の青が消える点を終点とし,
      1/30mol/       オ硫酸ナトリウム標準溶液の使用量を求める。
2.3)  別の共通すり合わせ三角フラスコ (300ml) に水60mlを取り,塩酸 (1+1) 3ml及びよう化カリウム
      3gを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ,暗所に10分間放置し,以下,2.2)の操作を行う。
2.4)  次の式によって1/30mo1/             ンモニウム鉄 (III) 標準溶液のファクターを算出する。
                             (V3 V4 )
                         F2           F1
                                25
                      ここに, F2 :  1/30mol/            ンモニウム鉄 (III) 標準溶液のファクター
                                V3 :  2.2)で得た1/30mol/      オ硫酸ナトリウム標準溶液の使用量
                                      (ml)
                                V4 :  2.3)で得た1/30mol/      オ硫酸ナトリウム標準溶液の使用量
                                      (ml)
                                F1 :  1/30mol/        オ硫酸ナトリウム標準溶液のファクター
3. 還元用器具 還元用器具は,次のいずれかを用いる。
a) 弁付きゴム栓(附属書1図1参照) ゴム栓にガラス管を通し,これにゴム管を付ける。ゴム管は先
    端をガラス棒などで閉じ,先端とガラス管の中間部にかみそりなどを用いて1015mmの切り込みを
    付ける。
b) キャップ付きゴム栓(附属書1図2参照) キャップに炭酸水素ナトリウム溶液(飽和,約100g/
    を入れて用いる。

――――― [JIS G 1319 pdf 5] ―――――

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