JIS Z 2616:2015 金属材料の硫黄定量方法通則

                                                                                   Z 2616 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 分析方法・・・・[2]
•  6 試料の調製・・・・[3]
•  6.1 試料の分類・・・・[3]
•  6.2 機械,工具及び器具・・・・[3]
•  6.3 材料の形状別による分析用試料の調製方法・・・・[3]
•  6.4 分析用試料の取扱い・・・・[4]
•  7 装置の種類・・・・[5]
•  7.1 装置の構成・・・・[5]
•  7.2 装置の選定・・・・[7]
•  7.3 装置の設置・・・・[7]
•  7.4 装置の予備操作・・・・[7]
•  8 器具及び材料・・・・[7]
•  9 操作・・・・[9]
•  9.1 水酸化ナトリウム滴定法・・・・[9]
•  9.2 よう素酸カリウム滴定法・・・・[13]
•  9.3 電気伝導率法・・・・[15]
•  9.4 電量法・・・・[17]
•  9.5 赤外線吸収法・・・・[21]
•  10 結果の整理・・・・[24]
•  11 その他の共通事項・・・・[24]
•  11.1 分析誤差の要因・・・・[24]
•  11.2 安全衛生・・・・[24]
•  11.3 個別規格で規定すべき事項・・・・[25]
•  11.4 個別規格での推奨事項・・・・[25]

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――――― [JIS Z 2616 pdf 1] ―――――

Z 2616 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,公益社団法人日本
分析化学会(JSAC)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  これによって,JIS Z 2616:2009は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS Z 2616 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              Z 2616 : 2015

金属材料の硫黄定量方法通則

General rules for determination of sulfur in metallic materials

1 適用範囲

  この規格は,金属材料の硫黄定量方法における,共通的な一般事項について規定する。ただし,湿式分
解法については,箇条4の一般事項,箇条5の分析方法及び箇条6の試料の調製以外は,各個別規格で規
定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0130 電気伝導率測定方法通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
    JIS K 0213 分析化学用語(電気化学部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 1101 酸素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS R 1306 化学分析用磁器燃焼ボート
    JIS R 1307 化学分析用磁器燃焼管
    JIS Z 2615 金属材料の炭素定量方法通則
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義
    JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度及
        び再現精度を求めるための基本的方法
    JIS Z 8402-3 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第3部 : 標準測定方法の中間精度
    JIS Z 8402-4 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第4部 : 標準測定方法の真度を求め
        るための基本的方法
    JIS Z 8402-5 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第5部 : 標準測定方法の精度を求め
        るための代替法
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

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2
Z 2616 : 2015
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211,JIS K 0212,JIS K 0213及びJIS K 0215によるほ
か,次による。
3.1
ランス
  試料の燃焼を促進するために,酸素を試料の直上へ効率よく供給する搬送管。

4 一般事項

  一般事項は,次による。
a) 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
b) 電気伝導率測定法に共通する一般事項は,JIS K 0130による。
c) 電量法に共通する事項は,JIS K 0113による。
d) 分析に用いる水は,JIS K 0557の4.(種別及び質)に規定する種別A3以上のもの。
e) 試薬は,JISに規定するもの又はこれと同等以上の品質のものを用い,JISに規定がない場合は,分析
    に支障のないものを用いる。
f)  装置及び器具は,指定する機能を満足するものを用いる。

5 分析方法

  試料の分解方法には,湿式分解法及び乾式分解法がある。各分解方法ごとの分析方法は,次による。
a) 湿式分解法 試料を酸又は融剤で分解して硫黄を硫酸とした後,次の測定方法によって定量する。こ
    れらの分析方法は,個別規格による。
  1) 重量法 妨害元素があれば除去又は妨害しないようにし,塩酸酸性溶液に塩化バリウムを加えてバ
      リウム塩として沈殿させ,これをこし分けて洗浄した後,乾燥,灰化及び強熱し,恒量として,そ
      の質量を求める。この方法は,通常,硫黄の含有率0.005 %(質量分率)以上の試料に適用する。
  2) 硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法 還元剤を加え,蒸留して硫化水素として分離し,N,N-
      ジメチル-p-フェニレンジアンモニウム及び鉄(III)を加えてメチレンブルーを生成させ,その吸光
      度を求める。この方法は,通常,硫黄の含有率0.001 %(質量分率)以上0.03 %(質量分率)未満
      の試料に適用する。
b) 乾式分解法 試料を単独又は助燃剤とともに酸素気流中で燃焼させ,硫黄を二酸化硫黄などに酸化し
    て,これを共存する他のガスから分離して定量する。その分析方法は,測定方式によって,次のよう
    に分類する。
  1) 水酸化ナトリウム滴定法 燃焼ガス中の二酸化硫黄などを過酸化水素に吸収させて硫酸とし,これ
      を水酸化ナトリウム溶液で滴定して滴定量を求める。この方法は,通常,硫黄の含有率0.005 %(質
      量分率)以上の試料に適用する。
  2) よう素酸カリウム滴定法 燃焼ガス中の二酸化硫黄を塩酸に吸収させてよう素酸カリウム溶液で滴
      定して,滴定量を求める。この方法は,通常,硫黄の含有率0.005 %(質量分率)以上の試料に適
      用する。
  3) 電気伝導率法 燃焼ガス中の二酸化硫黄などを過酸化水素に吸収させて硫酸とし,この溶液の電気

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                                                                                   Z 2616 : 2015
      伝導率の変化を求める。この方法は,通常,硫黄の含有率0.001 %(質量分率)以上の試料に適用
      する。
  4) 電量法 燃焼ガス中の二酸化硫黄などを弱酸性溶液に吸収させ,この溶液を電気分解して元のpH
      に戻るまでに要する電気量を求める。この方法は,通常,硫黄の含有率0.001 %(質量分率)以上
      の試料に適用する。
  5) 赤外線吸収法 燃焼ガス中の二酸化硫黄を赤外線吸収検出器に送り,二酸化硫黄による赤外線吸収
      量を連続測定して積分することによって求める。この方法は,通常,硫黄の含有率0.001 %(質量
      分率)以上の試料に適用する。

6 試料の調製

6.1 試料の分類

  この規格で取り扱う試料は,調製前の状態によって,次のように分類する。
  なお,試料を調製する場合には,ロットの平均組成を代表させるために,特に,硫黄の偏析及び汚染又
は変質がないように注意して取り扱う。
a) 溶融金属から採取した試料
b) 塊状,棒状,線状,板状及びはく状の試料
c) スポンジ状の試料
d) 粉末の試料

6.2 機械,工具及び器具

  試料の調製に用いる機械,工具及び器具は,次による。
a) 機械 旋盤,形削り盤,ボール盤,打抜き機,クラッシャー,フレットミル,スタンプミル,圧縮機
    など。
b) 工具 ドリル,バイト,ペンチ,ニッパ,カッタ,はさみ,乳鉢,ハンマーなど。
c) 器具 スコップ,スプーン,二分器,ふるい,ステンレス鋼製の容器,ダイス,ポンチ,磁石など。
  なお,機械,工具及び器具は,よく清掃して使用する。特に,試料と接触する部分は,洗浄して清浄に
保ち,試料が汚染しないようにする。洗浄には,エタノール,アセトン,ジエチルエーテルなどを,排気
に留意して用いる。

6.3 材料の形状別による分析用試料の調製方法

6.3.1  溶融金属から採取した試料からの調製
  溶融金属から鋳込み法などで採取した試料からの調製は,次のいずれかによる。
a) 切削法
  1) 採取した試料の表面に付着している異物,酸化物などをボール盤などの適切な機械で除き,引き続
      ききりもみして厚さ1 mm未満の削り片を作り,よくかき混ぜた後,必要であれば,縮分して分析
      用試料とする。きりもみには,削り片の表面が酸化しない程度の圧力及び回転数を用いる。
        なお,金属材料によっては,試料を軟らかくして切り出しやすいように熱処理を加えてもよいが,
      熱による硫黄などの成分の損失に十分注意し,熱処理表面は除く。油脂などの減摩剤を用いてはな
      らない。また,試料を冷却するために注水してはならない。さらに,削り片にドリルなどの摩耗粉
      が混入しないように注意する。
  2) 削り片がひも状になった場合は,乳鉢,はさみなどの適切な工具を用いて細片とし,よくかき混ぜ
      た後,必要であれば縮分して,分析用試料とする。

――――― [JIS Z 2616 pdf 5] ―――――

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