この規格ページの目次
- 5.5 空試験
- 5.6 計算
- 5.7 許容差
- 6 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・二クロム酸カリウム逆滴定法
- 6.1 要旨
- 6.2 試薬
- 6.3 試料はかりとり量
- 6.4 操作
- 6.5 空試験
- 6.6 計算
- 6.7 許容差
- 7 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)電位差滴定法
- 7.1 要旨
- 7.2 試薬
- 7.3 装置及び器具
- 7.4 試料はかりとり量
- 7.5 操作
- 7.6 空試験
- 7.7 計算
- 7.8 許容差
- JIS G 1325-2:2013の引用国際規格 ISO 一覧
- JIS G 1325-2:2013の国際規格 ICS 分類一覧
- JIS G 1325-2:2013の関連規格と引用規格一覧
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G 1325-2 : 2013
を用いる場合は,フェロイン溶液3,4滴を加え,溶液の褐色が消える点を終点とする。
5.5 空試験
試薬だけを用いて,試料と同じ操作を試料と併行して行う。
5.6 計算
試料中のクロムの含有率を,次の式によって算出する。
[(V1 f1−V2 f1−V4
f2 )−(V3 f2 ) ].0001 733
Cr= 100
50
m1
250
ここに, Cr : 試料中のクロム含有率[%(質量分率)]
V1 : 試料溶液について5.4.3 b)での0.1 mol/L硫酸アンモニウ
ム鉄(II)溶液の使用量(mL)
V2 : 試料溶液について5.4.3 c)での0.02 mol/L過マンガン酸カ
リウム溶液の使用量(mL)
V3 : 空試験における5.4.3 b)での0.1 mol/L硫酸アンモニウム
鉄(II)溶液の使用量(mL)
V4 : 空試験における5.4.3 c)での0.02 mol/L過マンガン酸カリ
ウム溶液の使用量(mL)
f1 : 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
f2 : 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター
m1 : 試料はかりとり量(g)
5.7 許容差
許容差は,表1による。
表1−許容差
単位 %(質量分率)
クロム含有率 室内再現許容差 室間再現許容差
34.1 0.4 0.6
注記 この表に示すクロム含有率は,許容差決定のための共同実験
に用いた試料中のクロム含有率である。
6 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・二クロム酸カリウム逆滴定法
6.1 要旨
試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解した後,硫酸を加えて硫酸溶液とする。又は,過酸化ナトリウム及
び炭酸ナトリウムで融解した後,融成物を水で抽出し,硫酸を加えて硫酸溶液とする。硝酸銀を触媒とし
て,ペルオキソ二硫酸アンモニウムでクロムを二クロム酸に酸化し,更に酸化された過マンガン酸を塩酸
で還元する。硫酸アンモニウム鉄(II)の過剰を加えて二クロム酸を還元した後,過剰の硫酸アンモニウ
ム鉄(II)を二クロム酸カリウム溶液で滴定する。
6.2 試薬
試薬は,次による。
6.2.1 塩酸(1+3)
6.2.2 硝酸
6.2.3 ふっ化水素酸
6.2.4 硫酸(1+1)
――――― [JIS G 1325-2 pdf 6] ―――――
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G 1325-2 : 2013
6.2.5 りん酸
6.2.6 融解合剤(過酸化ナトリウム2,炭酸ナトリウム1)
6.2.7 硝酸銀溶液(5 g/L) この溶液は,褐色ガラス製瓶に入れて保存する。
6.2.8 硫酸マンガン(II)溶液 5.2.8による。
6.2.9 ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(200 g/L) この溶液は,使用の都度,調製する。
6.2.10 過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L) この溶液は,褐色ガラス製瓶に入れて保存する。
6.2.11 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 5.2.11による。
6.2.12 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液 調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の
調製,標定及び計算)v)による。
6.2.13 ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2 g/L) この溶液は,褐色ガラス製瓶に入れて
保存する。
6.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
6.4 操作
6.4.1 試料の分解
試料の分解は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 酸分解による場合 5.4.1 a)の操作を行う。
b) アルカリ融解による場合 5.4.1 b)の操作を行う。
6.4.2 クロムの酸化 5.4.2の操作を行う。
6.4.3 滴定
滴定は,次の手順によって行う。
a) 6.4.2で得た溶液を常温まで冷却した後,水で液量を約250 mLとする。
b) 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(6.2.11)で溶液の黄色が消えるまで滴定し,更に510 mL
を滴加して0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量を求める。
c) 指示薬としてジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(6.2.13)2,3滴を加え,直ちに1/60 mol/L
二クロム酸カリウム溶液(6.2.12)で滴定し,溶液が僅かに紫色を呈する点を終点とし,1/60 mol/L二
クロム酸カリウム溶液の使用量を求める。
6.5 空試験
試薬だけを用いて,試料と同じ操作を試料と併行して行う。
6.6 計算
試料中のクロムの含有率を,次の式によって算出する。
[(V5 f3−V6 f3−V8
f4 )−(V7 f4 ) ].0001 733
Cr= 100
50
m2
250
ここに, Cr : 試料中のクロム含有率[%(質量分率)]
V5 : 試料溶液について6.4.3 b)での0.1 mol/L硫酸アンモニウ
ム鉄(II)溶液の使用量(mL)
V6 : 試料溶液について6.4.3 c)での1/60 mol/L二クロム酸カリ
ウム溶液の使用量(mL)
V7 : 空試験における6.4.3 b)での0.1 mol/L硫酸アンモニウム
鉄(II)溶液の使用量(mL)
――――― [JIS G 1325-2 pdf 7] ―――――
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G 1325-2 : 2013
V8 : 空試験における6.4.3 c)での1/60 mol/L二クロム酸カリウ
ム溶液の使用量(mL)
f3 : 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
f4 : 1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液のファクター
m2 : 試料はかりとり量(g)
6.7 許容差
許容差は,表2による。
表2−許容差
単位 %(質量分率)
クロム含有率 室内再現許容差 室間再現許容差
34.1 0.4 0.6
注記 この表に示すクロム含有率は,許容差決定のための共同実験
に用いた試料中のクロム含有率である。
7 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)電位差滴定法
7.1 要旨
試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解した後,硫酸を加えて硫酸溶液とする。又は,過酸化ナトリウム及
び炭酸ナトリウムで融解した後,融成物を水で抽出し,硫酸を加えて硫酸溶液とする。硝酸銀を触媒とし
て,ペルオキソ二硫酸アンモニウムでクロムを二クロム酸に酸化し,更に酸化された過マンガン酸を塩酸
で還元した後,電位差計を用いて硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定する。
7.2 試薬
試薬は,次による。
7.2.1 塩酸(1+3)
7.2.2 硝酸
7.2.3 ふっ化水素酸
7.2.4 硫酸(1+1)
7.2.5 りん酸
7.2.6 融解合剤(過酸化ナトリウム2,炭酸ナトリウム1)
7.2.7 尿素
7.2.8 硝酸銀溶液(5 g/L) この溶液は,褐色ガラス製瓶に入れて保存する。
7.2.9 亜硝酸カリウム溶液(10 g/L) この溶液は,使用の都度,調製する。
7.2.10 硫酸マンガン(II)溶液 硫酸マンガン(II)五水和物100 gを水に溶解し,水で液量を1 Lとする。
7.2.11 ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(200 g/L) この溶液は,使用の都度,調製する。
7.2.12 過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L) この溶液は,褐色ガラス製瓶に入れて保存する。
7.2.13 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶
液の調製,標定及び計算)z)による。ただし,標定及び計算は,使用の都度,行う。
7.3 装置及び器具
装置及び器具は,次による。
7.3.1 電位差計 電位差滴定に用いる装置は,JIS K 0113の5.1(装置)による。
7.3.2 電極 電極は,白金−飽和カロメル,白金−タングステン又は白金−白金の組合せを用いる。
7.4 試料はかりとり量
――――― [JIS G 1325-2 pdf 8] ―――――
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G 1325-2 : 2013
試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
7.5 操作
7.5.1 試料の分解
試料の分解は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 酸分解による場合 5.4.1 a)の操作を行う。
b) アルカリ融解による場合 5.4.1 b)の操作を行う。
7.5.2 クロムの酸化 5.4.2の操作を行う。
7.5.3 滴定
滴定は,次の手順によって行う。
a) 7.5.2で得た溶液を常温まで冷却した後,水で液量を約250 mLとする。
b) 電位差計を用いて0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(7.2.13)で滴定し,電位差計の指示が急
激に変化する点を終点とし,0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量を求める1)。
c) 過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L)(7.2.12)を,溶液が僅かに紅色を呈するまで滴加し,更に2滴過
剰に加え,約2分間かき混ぜる。
d) 亜硝酸カリウム溶液(10 g/L)(7.2.9)を滴加して紅色を消失させ,電位に変化が認められてから,更
に2滴過剰に加える。
e) 尿素0.5 gを加えてかき混ぜ,過剰の亜硝酸の分解による細かい気泡を消失させる。
f) かき混ぜながら,0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(7.2.13)で滴定し,電位差計の指示が急激
に変化する点を終点とし,0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量を求める2)。
注1) 7.5.3 b)での使用量は,クロム及びバナジウムの合量に相当する。
2) 7.5.3 f)での使用量は,バナジウム量に相当する。
7.6 空試験
試薬だけを用いて,試料と同じ操作を試料と併行して行う。
7.7 計算
試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。
f5 .0001 733
[(V9−V10 )−(V11−V12 ) ]
Cr= 100
50
m3
250
ここに, Cr : 試料中のクロム含有率[%(質量分率)]
V9 : 試料溶液について7.5.3 b)での0.1 mol/L硫酸アンモニウ
ム鉄(II)溶液の使用量(mL)
V10 : 試料溶液について7.5.3 f)での0.1 mol/L硫酸アンモニウ
ム鉄(II)溶液の使用量(mL)
V11 : 空試験における7.5.3 b)での0.1 mol/L硫酸アンモニウム
鉄(II)溶液の使用量(mL)
V12 : 空試験における7.5.3 f)での0.1 mol/L硫酸アンモニウム
鉄(II)溶液の使用量(mL)
f5 : 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
m3 : 試料はかりとり量(g)
7.8 許容差
許容差は,表3による。
――――― [JIS G 1325-2 pdf 9] ―――――
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G 1325-2 : 2013
表3−許容差
単位 %(質量分率)
クロム含有率 室内再現許容差 室間再現許容差
34.1 0.4 0.6
注記 この表に示すクロム含有率は,許容差決定のための共同実
験に用いた試料中のクロム含有率である。
――――― [JIS G 1325-2 pdf 10] ―――――
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JIS G 1325-2:2013の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4140:1979(MOD)
JIS G 1325-2:2013の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1325-2:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1301:2016
- フェロアロイ―分析方法通則
- JISK0113:2005
- 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則