JIS G 1325-1:2013 シリコクロム分析方法―第１部：けい素定量方法

                                                                                 G 1325-1 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 二酸化けい素重量法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 計算・・・・[3]
•  5.7 許容差・・・・[4]
•  6 ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.4 操作・・・・[5]
•  6.5 空試験・・・・[6]
•  6.6 計算・・・・[6]
•  6.7 許容差・・・・[6]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[7]

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――――― [JIS G 1325-1 pdf 1] ―――――

G 1325-1 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1325:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1325の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1325-1 第1部 : けい素定量方法
    JIS G 1325-2 第2部 : クロム定量方法
    JIS G 1325-3 第3部 : 炭素定量方法
    JIS G 1325-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1325-5 第5部 : 硫黄定量方法

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――――― [JIS G 1325-1 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                           G 1325-1 : 2013

シリコクロム分析方法−第1部 : けい素定量方法

Method for chemical analysis of ferrosilicochromium- Part 1: Determination of silicon content

序文

  この規格は,1978年に第1版として発行されたISO 4158を基とし,分析技術の進展に対応するため,
技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,シリコクロム中のけい素の定量方法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4158:1978,Ferrosilicon, ferrosilicomanganese and ferrosilicochromium−Determination of silicon
              content−Gravimetric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  けい素定量方法は,次のいずれかによる。
a) 二酸化けい素重量法 この方法は,けい素含有率10 %(質量分率)以上60 %(質量分率)以下の試
    料に適用する。
b) ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法 この方法は,けい素含有率10 %
    (質量分率)以上60 %(質量分率)以下の試料に適用する。

――――― [JIS G 1325-1 pdf 3] ―――――

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G 1325-1 : 2013

5 二酸化けい素重量法

5.1 要旨

  試料を過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで融解し,塩酸に溶解した後,過塩素酸を加え,過塩素酸
の白煙を発生させてけい素を不溶性けい酸とする。水で可溶性塩類を溶解した後,沈殿をこし分け,強熱
して二酸化けい素とした後,その質量をはかる。硫酸及びふっ化水素酸を加え,加熱して二酸化けい素を
四ふっ化けい素として揮散させ,強熱した後,その質量をはかる。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸(1+2,1+10)
5.2.2  過塩素酸
5.2.3  ふっ化水素酸
5.2.4  硫酸(1+1)
5.2.5  過酸化水素
5.2.6  融解合剤(過酸化ナトリウム2,炭酸ナトリウム1)
5.2.7  チオシアン酸カリウム溶液(100 g/L)

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.20 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

5.4 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
          気は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1  試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってニッケル製るつぼ(30 mL)又はジルコニウム製るつぼ(35 mL又は45 mL)に移
    し入れる。
b) 融解合剤5 gを加えてよくかき混ぜ,その上を融解合剤1 gで覆う。
c) ニッケル又はジルコニウム製の蓋をし,初めは低温で穏やかにるつぼを回転させながら内容物が融解
    し始めるまで加熱する。
d) 温度を上げ,約700 ℃(暗赤熱状態)で約5分間るつぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解した
    後,室温まで放冷する。
e) るつぼ及び蓋を塩酸(1+2)60 mLを入れたビーカー(500 mL)中に入れて融成物を溶解し,るつぼ
    及び蓋を水で洗ってるつぼ及び蓋を取り出す。
5.4.2  けい酸の脱水処理
  けい酸の脱水処理は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 e)で得た溶液に,過塩素酸60 mLを加えてかき混ぜる。
b) 熱板上で加熱して蒸発させ,過塩素酸の濃厚な白煙が発生し始めたら,時計皿で覆う。
c) 過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって流れる状態で約15分間加熱を続けた後,室温まで放冷す
    る。
5.4.3  けい酸のろ過及び洗浄
  けい酸のろ過及び洗浄は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 c)で得た溶液に温水約150 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。

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                                                                                 G 1325-1 : 2013
b) 溶液をかき混ぜながら過酸化水素5 mLを少量ずつ加えて二クロム酸を還元し,加熱して約1分間沸
    騰させる。
c) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,直ちに沈殿をろ紙(5種A)を用いてこし分ける。ろ
    液は,別のビーカー(500 mL)に受けて保存する。
d) ビーカーの内壁及び時計皿に付着した沈殿は,ポリスマンでこすり,4060 ℃に加熱した塩酸(1+
    10)を用いてろ紙上に洗い移す。
e) ろ紙及び沈殿を4060 ℃に加熱した塩酸(1+10)で5回洗浄した後,温水で,洗液に鉄(III)イオ
    ンが認められなくなるまで1)洗浄する。洗液は,c)で保存したろ液に合わせる。沈殿及びろ紙は,保
    存する。
      注1) 洗液の一部を取り,チオシアン酸カリウム溶液(100 g/L)(5.2.7)を滴加したとき,洗液が
            とう(燈)赤色を呈さなくなることによって確認することもできる。
5.4.4  ろ液及び洗液からのけい酸の回収
  ろ液及び洗液からのけい酸の回収は,次の手順によって行う。
a) 5.4.3 e)で得たろ液及び洗液に,過塩素酸10 mLを加えてかき混ぜる。
b) 次に,5.4.2 b)5.4.3 b)の手順に従って操作する。
c) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,直ちに,沈殿をろ紙(5種B)を用いてこし分け,ビ
    ーカーの内壁及び時計皿に付着した沈殿は,ポリスマンでこすり,4060 ℃に加熱した塩酸(1+10)
    を用いてろ紙上に洗い移す。
d) ろ紙及び沈殿を4060 ℃に加熱した塩酸(1+10)で5回洗浄した後,次に温水で,洗液に鉄(III)
    イオンが認められなくなるまで1)洗浄する。ろ液及び洗液は捨てる。
5.4.5  ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量
  ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量は,次の手順によって行う。
a) 5.4.3 e)で保存していた沈殿及びろ紙と,5.4.4 d)で得た沈殿及びろ紙とを合わせて,白金るつぼ(30
    番)に移し入れる。
b) 沈殿及びろ紙を100250 ℃で加熱して乾燥した後,強熱してろ紙を灰化する。
c) 約1 100 ℃で約30分間強熱した後,白金るつぼをデシケーターに移し入れる。常温まで放冷した後,
    白金るつぼの質量をはかる。
d)   )の操作を恒量(強熱前後の質量差が0.3 mg以下)になるまで繰り返す。
5.4.6  沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量
  沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 5.4.5 d)で得た白金るつぼ中の残さを硫酸(1+1)2,3滴を加えて湿らせ,ふっ化水素酸35 mLを
    加え,加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
b) 約1 100 ℃で約30分間強熱した後,白金るつぼをデシケーターに移し入れる。常温まで放冷した後,
    白金るつぼの質量をはかる。
c)   )の操作を恒量(強熱前後の質量差が0.3 mg以下)になるまで繰り返す。

5.5 空試験

  試薬だけを用いて,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

5.6 計算

  試料について5.4.5 d)で得た質量及び5.4.6 c)で得た質量と,空試験における5.4.5 d)で得た質量及び5.4.6
c)で得た質量とから,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

――――― [JIS G 1325-1 pdf 5] ―――――

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