JIS G 1325-2:2013 シリコクロム分析方法―第２部：クロム定量方法

                                                                                 G 1325-2 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・過マンガン酸カリウム逆滴定法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[4]
•  5.6 計算・・・・[4]
•  5.7 許容差・・・・[4]
•  6 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・二クロム酸カリウム逆滴定法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.4 操作・・・・[5]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 計算・・・・[5]
•  6.7 許容差・・・・[6]
•  7 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)電位差滴定法・・・・[6]
•  7.1 要旨・・・・[6]
•  7.2 試薬・・・・[6]
•  7.3 装置及び器具・・・・[6]
•  7.4 試料はかりとり量・・・・[6]
•  7.5 操作・・・・[7]
•  7.6 空試験・・・・[7]
•  7.7 計算・・・・[7]
•  7.8 許容差・・・・[7]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[9]

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――――― [JIS G 1325-2 pdf 1] ―――――

G 1325-2 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1325:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1325の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1325-1 第1部 : けい素定量方法
    JIS G 1325-2 第2部 : クロム定量方法
    JIS G 1325-3 第3部 : 炭素定量方法
    JIS G 1325-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1325-5 第5部 : 硫黄定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                           G 1325-2 : 2013

シリコクロム分析方法−第2部 : クロム定量方法

Method for chemical analysis of ferrosilicochromium- Part 2: Determination of chromium content

序文

  この規格は,1979年に第1版として発行されたISO 4140を基とし,分析技術の進展に対応するため,
技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,シリコクロム中のクロムの定量方法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4140:1979,Ferrochromium and ferrosilicochromium−Determination of chromium content−
              Potentiometric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  クロム定量方法は,次のいずれかによる。
a) ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・過マンガン酸カリウム逆滴定法 この
    方法は,クロム含有率20 %(質量分率)以上70 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b) ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・二クロム酸カリウム逆滴定法 この方
    法は,クロム含有率20 %(質量分率)以上70 %(質量分率)以下の試料に適用する。ただし,試料
    中にバナジウムが0.1 %(質量分率)以上共存する場合には使用できない。

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G 1325-2 : 2013
c) ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)電位差滴定法 この方法は,クロム含
    有率20 %(質量分率)以上70 %(質量分率)以下の試料に適用する。

5 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・過マンガン酸カリウム逆滴定法

5.1 要旨

  試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解した後,硫酸を加えて硫酸溶液とする。又は,過酸化ナトリウム及
び炭酸ナトリウムで融解した後,融成物を水で抽出し,硫酸を加えて硫酸溶液とする。硝酸銀を触媒とし
て,ペルオキソ二硫酸アンモニウムでクロムを二クロム酸に酸化し,更に酸化された過マンガン酸を塩酸
で還元する。硫酸アンモニウム鉄(II)を過剰に加えて二クロム酸を還元した後,過剰の硫酸アンモニウ
ム鉄(II)を過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸(1+3)
5.2.2  硝酸
5.2.3  ふっ化水素酸
5.2.4  硫酸(1+1)
5.2.5  りん酸
5.2.6  融解合剤(過酸化ナトリウム2,炭酸ナトリウム1)
5.2.7  硝酸銀溶液(5 g/L) この溶液は,褐色ガラス製瓶に入れて保存する。
5.2.8  硫酸マンガン(II)溶液 硫酸マンガン(II)五水和物100 gを水に溶解し,水で液量を1 Lとする。
5.2.9  ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(200 g/L) この溶液は,使用の都度,調製する。
5.2.10 過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L) この溶液は,褐色ガラス製瓶に入れて保存する。
5.2.11 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶
液の調製,標定及び計算)z)による。ただし,標定及び計算は,使用の都度,行う。
5.2.12 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2 g)による。た
だし,標定及び計算は,使用の都度,行う。
5.2.13 ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2 g/L)この溶液は,褐色ガラス製瓶に入れて保
存する。
5.2.14 フェロイン溶液 硫酸鉄(II)七水和物0.35 gを水に溶解し,これに1,10-フェナントロリン一水和
物0.75 g又は1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物0.88 gを加えて溶解し,水で液量を100 mLとする。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

5.4 操作

5.4.1  試料の分解
  試料の分解は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 酸分解による場合
  1) 試料をはかりとって白金皿(200番)又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製
      ビーカー(200 mL)に移し入れる。
  2) 硝酸15 mLを加え,ふっ化水素酸1015 mLを少量ずつ滴加し,白金製又はPTFE製の蓋で覆い穏
      やかに加熱して分解する。

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  3) 蓋の下面を水で洗って蓋を取り除き,硫酸(1+1)20 mLを加えて加熱濃縮し,硫酸白煙が発生し
      始めるまで加熱する。
  4) 室温まで放冷した後,容器の内壁を少量の水で洗い,再び硫酸白煙が発生し始めるまで加熱する。
  5) 室温まで放冷した後,水約50 mLを少量ずつ加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
  6) 常温まで冷却した後,250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
  7) 溶液50 mLを分取してビーカー(500 mL)に移し入れ,りん酸5 mL及び硫酸(1+1)20 mLを加
      え,温水で液量を約200 mLとする。
b) アルカリ融解による場合
  1) 試料をはかりとってニッケル製るつぼ(30 mL)又はアルミナ製るつぼ(30 mL)に移し入れる。
  2) 融解合剤10 gを加えてよく混合し,その上を融解合剤1 gで覆う。
  3) 初めは低温で穏やかにるつぼを回転させながら内容物が融解し始めるまで加熱する。
  4) 温度を上げ,約700 ℃(暗赤熱状態)で約5分間るつぼを揺り動かしながら加熱して,完全に融解
      した後,室温まで放冷する。
  5) るつぼをビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,温水約150 mLを加えて融成物を抽出す
      る。室温まで冷却した後,硫酸(1+1)60 mLを加え,加熱して約10分間沸騰する。
  6) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,るつぼを水で洗って取り出す。
  7) 常温まで冷却した後,溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
  8) 溶液50 mLを分取してビーカー(500 mL)に移し入れ,りん酸5 mL及び硫酸(1+1)15 mLを加
      え,温水で液量を約200 mLとする。
5.4.2  クロムの酸化
  クロムの酸化は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1のa) 7)又はb) 8)で得た溶液に過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L)(5.2.10)0.5 mL,硝酸銀溶液
    (5 g/L)(5.2.7)10 mL及びペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(200 g/L)(5.2.9)1525 mLを加え
    てかき混ぜる。
b) 加熱して沸騰させ,クロムが酸化して過マンガン酸の赤紫色が現れてから,更に加熱を続け,5分間
    沸騰して過剰のペルオキソ二硫酸アンモニウムを分解する。
c) 塩酸(1+3)5 mLを加え,沸騰を続けて過マンガン酸の赤紫色を消失させる。
      なお,過マンガン酸の赤紫色又は二酸化マンガンの沈殿が残るときは,更に塩酸(1+3)2 mLを加
    え,沸騰を続けて完全に過マンガン酸の赤紫色又は二酸化マンガンの沈殿を消失させる。
d) 硫酸マンガン(II)溶液(5.2.8)5 mLを加えて引き続き23分間沸騰する。
5.4.3  滴定
  滴定は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 d)で得た溶液を常温まで冷却した後,水で液量を約250 mLとする。
b) 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(5.2.11)で溶液の黄色が消えるまで滴定し,更に510 mL
    を滴加して0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量を求める。
c) 直ちに0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(5.2.12)で滴定し,溶液が僅かに赤紫色を呈する点を終
    点とし,0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量を求める。
      なお,終点がはっきりしない場合,指示薬としてジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液
    (5.2.13)2,3滴を加え,溶液が僅かに紫色を呈する点を終点とする。ただし,試料中にバナジウム
    が0.1 %(質量分率)以上共存する場合には使用できない。また,指示薬としてフェロイン溶液(5.2.14)

――――― [JIS G 1325-2 pdf 5] ―――――

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