JIS G 1323-7:2017 金属クロム分析方法―第７部：多元素定量方法―ＩＣＰ発光分光分析方法

                                                                                 G 1323-7 : 2017

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[1]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 ICP発光分光分析装置・・・・[3]
•  6.1 性能基準・・・・[3]
•  6.2 短時間安定性・・・・[3]
•  6.3 性能基準の調査頻度・・・・[3]
•  7 試料はかりとり量・・・・[3]
•  8 操作・・・・[3]
•  8.1 試料の分解・・・・[3]
•  8.2 不溶解残さの処理・・・・[4]
•  8.3 測定溶液の調製・・・・[4]
•  8.4 発光強度の測定・・・・[4]
•  9 空試験・・・・[4]
•  10 検量線の作成・・・・[4]
•  11 計算・・・・[5]

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――――― [JIS G 1323-7 pdf 1] ―――――

G 1323-7 : 2017

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1323:1989は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1323の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1323-1 第1部 : 炭素定量方法
    JIS G 1323-2 第2部 : けい素定量方法
    JIS G 1323-3 第3部 : りん定量方法
    JIS G 1323-4 第4部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1323-5 第5部 : 鉄定量方法
    JIS G 1323-6 第6部 : アルミニウム定量方法
    JIS G 1323-7 第7部 : 多元素定量方法−ICP発光分光分析方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1323-7 : 2017

金属クロム分析方法−第7部 : 多元素定量方法−ICP発光分光分析方法

Method for chemical analysis of chromium metal-Part 7: Determination of various elements-ICP atomic emission spectrometric method

1 適用範囲

  この規格は,金属クロム中のアルミニウム,けい素,りん,バナジウム,マンガン,鉄及びニッケルの
ICP発光分光分析方法による定量方法について規定する。この方法は,表1に規定する含有率の試料に適
用する。
                                      表1−適用含有率範囲
                             適用分析成分         含有率範囲
                                                %(質量分率)
                             アルミニウム  0.005  以上   1.0   以下
                             けい素        0.005  以上   0.50  以下
                             りん          0.005  以上   0.06  以下
                             バナジウム    0.005  以上   0.10  以下
                             マンガン      0.005  以上   0.10  以下
                             鉄            0.010  以上   1.0   以下
                             ニッケル      0.005  以上   0.10  以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301及びJIS K 0116による。

4 要旨

  試料を混酸で分解した後,ろ過し,ろ液は主液として保存する。不溶解残さはろ紙とともに強熱し,融
解合剤又は二硫酸ナトリウムで融解して主液と合わせる。この溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプ
ラズマ中に噴霧し,各定量成分の分析線の発光強度を測定する。

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G 1323-7 : 2017

5 試薬

  試薬は,次による。ただし,水はJIS K 0557に規定する種別A3又はA4に相当するものを用いる。
5.1   塩酸(1+1)
5.2   混酸(塩酸10,硝酸1)
5.3   融解合剤(炭酸ナトリウム2,ほう酸1)
5.4   二硫酸ナトリウム
5.5   クロム 純度99.99 %(質量分率)以上で定量成分の含有率が,各成分の定量範囲下限値の1/10未
満であることが保証されているか,又は定量範囲下限値以下で値が特定されているもの。特定された値と
しては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。
5.6   アルミニウム標準液A(Al : 1.00 mg/mL) アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]を0.500 gを
はかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)30 mLを少量ずつ加え,穏や
かに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
5.7   アルミニウム標準液B(Al : 100 μg/mL) アルミニウム標準液A(Al : 1.00 mg/mL)(5.6)を50 mL
分取して500 mLの全量フラスコに移し入れ,塩酸(1+2)30 mLを加えて,水で標線までうすめる。
5.8   けい素標準液A(Si : 500 μg/mL) 二酸化けい素[99.9 %(質量分率)以上]を9001 100 ℃で強
熱し,デシケーター中で室温まで放冷してその質量をはかる操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)になるま
で繰り返した後,その0.535 gを白金るつぼ(30番)に取り,炭酸ナトリウム2.5 gを加えて混合し,850 ℃
以上で加熱して融解する。放冷した後,融成物を水に溶解し,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入
れ,水で標線までうすめる。この溶液は,ポリエチレン製容器に保管する。
5.9   けい素標準液B(Si : 100 μg/mL) けい素標準液A(Si : 500 μg/mL)(5.8)を50 mL分取して,250
mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめる。この溶液は,ポリエチレン製容器に保管する。
5.10 りん標準液(P : 100 μg/mL) りん酸二水素カリウムを110 ℃で乾燥し,デシケーター中で室温ま
で放冷して,質量を測定する操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)となるまで繰り返した後,その0.219 6 g
をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れ,水に溶解する。溶液を500 mLの全量フラスコに水を
用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
5.11 バナジウム標準液(V : 100 μg/mL) バナジウム[99.9 %(質量分率)以上]を0.500 gをはかりと
ってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,王水(塩酸3,硝酸1)30 mLを加え,穏やかに加
熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて原液(V : 500 μg/mL)とする。この原液を使
用の都度,水で正確に5倍にうすめる。
5.12 マンガン標準液(Mn : 100 μg/mL) マンガン[99.9 %(質量分率)以上]を0.500 gをはかりとっ
てビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)30 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱し
て分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量
フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて原液(Mn : 500 μg/mL)とする。この原液を使用
の都度,水で正確に5倍にうすめる。
5.13 鉄標準液A(Fe : 1.00 mg/mL) 鉄[99.9 %(質量分率)以上]を0.500 gをはかりとってビーカー
(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+2)30 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。
常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの全量フラスコに水
を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。

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                                                                                              3
                                                                                 G 1323-7 : 2017
5.14 鉄標準液B(Fe : 100 μg/mL) 鉄標準液A(Fe : 1.00 mg/mL)(5.13)を50 mL分取して500 mLの
全量フラスコに移し入れ,塩酸(1+2)20 mLを加えて,水で標線までうすめる。
5.15 ニッケル標準液(Ni : 100 μg/mL) ニッケル[99.9 %(質量分率)以上]を0.500 gをはかりとって
ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)30 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して
分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて原液(Ni : 500 μg/mL)とする。この原液を使用の都
度,水で正確に5倍にうすめる。

6 ICP発光分光分析装置

6.1 性能基準

  この規格で用いるICP発光分光分析装置は,6.2に規定する短時間安定性を満足するように,分析線,
励起条件,測光条件などを選定しなければならない。性能基準の確認は,定量成分ごとに行い,性能基準
を満たさない濃度範囲については,その成分の定量をしてはならない。

6.2 短時間安定性

  表2で示した5水準のうち適用含有率範囲の溶液について,箇条10のa)   d)に従って調製し,8.4の操
作を連続10回行って定量成分の発光強度を10個求める。箇条10で作成した検量線を用いて10個の個々
の発光強度を成分量に換算し,成分量を試料量1.0 g中の含有率[%(質量分率)]に換算する。短時間安
定性として,濃度ごとに得られた10個の含有率[%(質量分率)]換算値の標準偏差は,表2に規定する
評価基準値以下でなければならない。
                                 表2−短時間安定性の評価基準値
                                                            単位 %(質量分率)
                  成分含有率   0.005     0.05      0.10       0.50      1.0
                  評価基準値   0.000 50  0.002 0   0.003 0    0.010     0.015

6.3 性能基準の調査頻度

  性能基準の調査は,期間を定めて定期的に行う。分析条件の変更,オーバーホールなど,装置の状態が
変わる可能性がある場合には,必ず行わなければならない。

7 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,1.00 gとする。

8 操作

8.1 試料の分解

  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 混酸10 mLを徐々に加える。反応が治まったら,更に混酸30 mLを加え加熱して試料を分解する。引
    き続き加熱し,窒素酸化物などを追い出した後,放冷する。
c) 温水約20 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を
    ろ紙(5種B)を用いてビーカー(300 mL)にろ過する。
d) ビーカーの内壁及び時計皿に付着した残さは,ポリスマンでこすって水を用いてろ紙上に洗い流す。

――――― [JIS G 1323-7 pdf 5] ―――――

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