JIS G 1323-7:2017 金属クロム分析方法―第７部：多元素定量方法―ＩＣＰ発光分光分析方法 | ページ 2

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G 1323-7 : 2017
    温水で十分に不溶解残さ及びろ紙を洗浄する。ろ液及び洗液は約30 mLまで加熱濃縮し,主液として
    保存する。

8.2 不溶解残さの処理

  不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
a) 8.1 d)で得た不溶解残さは,ろ紙と共に白金るつぼ(30番)に移し入れ,100250 ℃で乾燥した後,
    500600 ℃に加熱してろ紙を灰化した後,放冷する。
b) 融解合剤2.0 g又は二硫酸ナトリウム2.0 gを加え,白金製の蓋をする。融解合剤を用いた場合は,始
    めは徐々に加熱して融解し,続いて約850 ℃以上で約5分間加熱し不溶解残さを融解する。二硫酸ナ
    トリウムを用いた場合は,徐々に加熱して暗赤状態に加熱して,不溶解残さを融解する。
c) 放冷した後,白金るつぼ及び蓋を塩酸(1+1)20 mLの入ったポリエチレン製ビーカー(200 mL)に
    入れ,加熱して融解物を溶解する。白金るつぼ及び蓋を少量の水で洗って取り出し,8.1 d)で保存した
    主液と合わせる。
d) 常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。

8.3 測定溶液の調製

  測定溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) 試料中の定量成分の含有率が0.10 %(質量分率)以下の場合 8.2 d)で得た溶液を測定溶液とする。
b) 試料中の定量成分の含有率が0.10 %(質量分率)超えの場合 8.2 d)で得た溶液を10 mL分取して100
    mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめ,測定溶液とする。

8.4 発光強度の測定

  8.3 a)又は8.3 b)で得た測定溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,定量成
分の発光強度を測定する。分析線は,クロムの波長干渉のないものを選択する。各定量成分の測定分析線
の例を表3に示す。
                                        表3−分析線の例
                               適用分析成分         分析線
                                                      nm
                               アルミニウム  396.15
                               けい素        251.61
                               りん          177.43,178.29,213.61
                               バナジウム    214.00,309.40
                               マンガン      257.61
                               鉄            259.94
                               ニッケル      216.55

9 空試験

  クロム(5.5)1.00 gをはかりとってビーカーに移し入れ,時計皿で覆う。以下,8.1 b)8.1 d)の手順を
行った後,8.28.4の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

10 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 数個のビーカー(300 mL)を用意し,それぞれにクロム1.00 gを移し入れ,時計皿で覆う。
b) 8.1 b)及び8.1 c)の手順に従って行う。

――――― [JIS G 1323-7 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 G 1323-7 : 2017
c) 溶液に表4の標準液添加量に従って,段階的に各定量成分の標準液を正確に加え,約30 mLまで加熱
    濃縮し,主液として保存する。
d) 白金るつぼ(30番)を用意し,8.2 b)8.3の手順に従って,試料と同じ操作を行う。
e) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料と同じ分析線を用いて,
    各定量成分の発光強度を試料と併行して測定する。得た各定量成分の発光強度と添加した各定量成分
    量との関係線を作成して検量線とする。
                                       表4−標準液添加量
      適用分析成分  適用分析成分の含有率              添加する標準液               添加量
                       %(質量分率)                                                 mL
      アルミニウム  0.005以上  0.10以下                                            0 a)10
                                          アルミニウム標準液B(Al : 100 μg/mL)(5.7)
                    0.10超え   1.0以下                                             0 a)10
                                          アルミニウム標準液A(Al : 1.00 mg/mL)(5.6)
      けい素        0.005以上  0.10以下   けい素標準液B(Si : 100 μg/mL)(5.9)   0 a)10
                    0.10超え   0.50以下   けい素標準液A(Si : 500 μg/mL)(5.8)   0 a)10
      りん          0.005以上  0.06以下   りん標準液(P : 100 μg/mL)(5.10)      0 a) 6
      バナジウム    0.005以上  0.10以下   バナジウム標準液(V : 100 μg/mL)(5.11)0 a)10
      マンガン      0.005以上  0.10以下   マンガン標準液(Mn : 100 μg/mL)(5.12) 0 a)10
      鉄            0.005以上  0.10以下   鉄標準液B(Fe : 100 μg/mL)(5.14)      0 a)10
                    0.10超え   1.0以下    鉄標準液A(Fe : 1.00 mg/mL)(5.13)      0 a)10
      ニッケル      0.005以上  0.10以下   ニッケル標準液(Ni : 100 μg/mL)(5.15) 0 a)10
      注a) ゼロメンバー

11 計算

  箇条10で作成した検量線から8.4及び箇条9で得た各定量成分の発光強度に対応する各定量成分量を求
め,試料中の各定量成分含有率を,次の式によって算出する。
  なお,空試験液の測定値が検量線の適用範囲から外れる場合,A2[空試験液中の各定量成分検出量(g)]
は,ゼロとして算出する。
                             A1  A2  m1
                         M               100
                                 m2
                      ここに,   M :  試料中の定量成分含有率[%(質量分率)]
                                 A1 :  測定溶液中の各定量成分検出量(g)
                                 A2 :  空試験液中の各定量成分検出量(g)
                                 m1 :  空試験ではかりとったクロム(5.5)中の各定量成分量(g)
                                       クロム(5.5)中の定量成分の含有率が,各成分の定量範囲下
                                       限値の1/10未満であることが保証されている場合は,定量成
                                       分量を0とする。
                                 m2 :  試料はかりとり量(g)