JIS G 1326:2000 フェロニッケル分析方法 | ページ 16

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                   附属書15(規定) 銅定量方法−原子吸光法
1. 要旨 試料を硝酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させた後,塩類を塩酸
で溶解し,溶液を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) 過塩素酸
d) ふっ化水素酸
e) 硫酸 (1+1)
f)  ニッケル できるだけ純度が高く,銅を含まないか,又は銅の含有率ができるだけ低く既知であるも
    の。
g) 鉄 できるだけ純度が高く,銅を含まないか,又は銅の含有率ができるだけ低く既知であるもの。
h) 二硫酸ナトリウム
i)  二硫酸ナトリウム溶液 (100g/l)
j)  銅標準溶液 (50    最        一                99.5%以上)1.000gをはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,
    計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで放冷した後,全量フラ
    スコ1 000mlに水を用いて移し入れ,水を標線まで加えて原液 (1mgCu/ml) とする。この原液を使用
    の都度,必要量だけ水で正確に20倍に希釈して銅標準溶液とする。
3. 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う(1)。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20mlを加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸20mlを加え,加熱を
    続けて過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって逆流する状態になった後,その状態で約10分間加
    熱を続け,引き続き加熱蒸発して液量が約10mlになるまで濃縮する。放冷した後,塩酸 (1+1) 16ml
    を加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
c) 溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,温水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液を合わせ,常温まで放
    冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を全量フラスコ100mlに水を用いて移
    し入れ,水を標線まで加える。残さは捨てる。
    注(1) 試料溶液の調製を,附属書14の4.1のa)   c)の手順によって行うことができる。
4.2   吸光度の測定 4.1のc)で得た溶液の一部を水でゼロ点を調整した原子吸光分析装置のアセチレン・
空気フレーム中に噴霧し,波長324.7nmにおける吸光度を測定する。
5. 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。

――――― [JIS G 1326 pdf 76] ―――――

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G 1326 : 2000
a) 数個のビーカー (300ml) を準備し,それぞれに,3.ではかり取った試料中のニッケル及び鉄の量と同
    量のニッケル[2.f)   ]及び鉄[2.g)   ]をはかり取って移し入れる。
b) 4.1b)の操作を行った後(2),常温まで放冷し,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を全
    量フラスコ100mlに水を用いて移し入れる(3)。銅標準溶液[2.j)   ]020.0ml(銅として01mg)を段階
    的に加え,水を標線まで加える。
c) 溶液の一部を水でゼロ点を調整した原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長
    324.7nmにおける吸光度を試料溶液と並行して測定し,得た吸光度と銅の量との関係線を作成して検
    量線とする。
    注(2) 4.1において注(1)を適用した場合は,附属書14の4.1b)の操作を行う。
      (3) 4.1において注(1)を適用した場合は,二硫酸ナトリウム溶液10mlを加える。ただし,附属書14
          の4.1の注(1)を適用した場合は,加えない。
6. 計算 4.2で得た吸光度と5.で作成した検量線とから銅の量を求め,試料中の銅の含有率を,次の式に
よって算出する。
                             A
                        Cu=    100+C
                             m
                      ここに, Cu :  試料中の銅の含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中の銅の検出量 (g)
                                 m :  試料のはかり取り量 (g)
                                 C :  検量線溶液に添加したニッケル[2.f)   ]及び鉄[2.g)   ]中に含まれる
                                       銅の含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式によって算出す
                                       る。
                            a  m1+b m2
                        C=
                                 m
                      ここに,   a :  ニッケル[2.f)   ]中の銅の含有率 [% (m/m)   ]
                                m1 :  5.ではかり取ったニッケル[2.f)   ]の量 (g)
                                 b :  鉄[2.g)   ]中の銅の含有率 [% (m/m)   ]
                                m2 :  5.ではかり取った鉄[2.g)   ]の量 (g)

――――― [JIS G 1326 pdf 77] ―――――

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                      フェロニッケル分析方法JIS改正原案作成委員会 構成表
                                          氏名                   所属
                (主査)            鈴 木 邦 輝       日本重化学工業株式会社
                (委員)            稲 本     勇      社団法人日本鉄鋼連盟
                                    大 槻     孝      元社団法人日本鉄鋼連盟
                                    金 築 宏 治       株式会社神戸製鋼所
                                    河 野 政 治       日本電工株式会社
                                    見 持 洋 司       日本重化学工業株式会社
                                    佐 藤 正 文       昭和電工株式会社
                                    杉 山 鉄 男       大平洋金属株式会社
                                    戸 舘     一      社団法人日本海時検定協会
                                    紅 谷 紀 生       日本鋼管株式会社
                                    松 本     誠      中央電気工業株式会社
                                    佐 藤 哲 哉       通商産業省基礎産業局
                                    大 嶋 清 治       通商産業省工業技術院
                                    橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会
                                    石 塚     司      日本冶金工業株式会社
                                    猪 股 吉 晴       大平洋金属株式会社
                                    蔵 本 幸 広       株式会社日向製錬所
                                    塚 原 涼 一       住友金属鉱山株式会社
                (関係者)          増 田 正 純       通産産業省工業技術院
                (事務局)          奥 山 満 之       日本フェロアロイ協会
                                    稲 垣 勝 彦       日本鉱業協会