JIS G 1326:2000 フェロニッケル分析方法 | ページ 15

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G 1326 : 2000
                            附属書13図1 還元剤混液の精製装置の例

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                                附属書13図2 還元気化装置の例

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                附属書14(規定) クロム定量方法−原子吸光法
1. 要旨 試料を硝酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生さたせ後,塩類を塩酸
で溶解する。二硫酸ナトリウムを加えた後,溶液を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) 過塩素酸
d) ふっ化水素酸
e) 硫酸 (1+1)
f)  ニッケル できるだけ純度が高く,クロムを含まないか,又はクロムの含有率ができるだけ低く既知
    であるもの。
g) 鉄 できるだけ純度が高く,クロムを含まないか,又はクロムの含有率ができるだけ低く既知である
    もの。
h) 二硫酸ナトリウム
i)  二硫酸ナトリウム溶液 (100g/l)
j)  クロム標準溶液 (50   最     一                   ロム酸カリウム (JIS K 8005) をめのう乳鉢を用いて砕き,150
    で約60分間加熱した後,デシケーター中で放冷する。その1.415gをはかり取り,水で溶解して全量
    フラスコ1 000mlに水を用いて移し入れ,水を標線まで加えて原液 (500  最     一         ‰          
    使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に希釈してクロム標準溶液とする。
3. 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20mlを加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸20mlを加え,加熱を
    続けて過塩素酸の白煙が発生し始めたら加熱温度を約200℃に保ち,引き続き加熱蒸発して液量が約
    10mlになるまで濃縮する。放冷した後,塩酸 (1+1) 16ml及び温水約20mlを加え,加熱して可溶性
    塩類を溶解する。
c) 溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,温水で十分に洗浄する(1)。ろ液及び洗液を合わせ,常温まで
    放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を全量フラスコ100mlに水を用いて
    移し入れ,二硫酸ナトリウム溶液10mlを加え(2),水を標線まで加える(3)。
d) 溶液を,試料中のクロム含有率に応じて附属書14表1によって分取して全量フラスコ100mlに移し
    入れる。
e) 附属書14表1によって塩酸 (1+1) 及び二硫酸ナトリウム溶液[2.i)   ]を加え,水を標線まで加える。

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    注(1) この残さ中にクロムを含むおそれのあるときは,残さをろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移
          し入れ,乾燥した後,穏やかに加熱してろ紙を灰化する。放冷した後,硫酸 (1+1) 2, 3滴を加
          えて湿し,ふっ化水素酸35mlを加え,飛まつが飛ばないように注意しながら加熱して二酸化
          けい素及び硫酸を揮散させる。放冷した後,二硫酸ナトリウム1gを加え,穏やかに加熱して融
          解する。放冷した後,融成物を少量の温水及び過塩素酸約1mlで溶解し,この溶液をろ液及び
          洗液に加える。
      (2) 注(1)を適用したときは,二硫酸ナトリウム溶液の添加は行わない。
      (3) 試料中のクロムの含有率が0.2% (m/m) 未満の場合には,次のd)及びe)の操作は行わない。
                                         附属書14表1
                                      分取量
                 試料中のクロムの含有率      塩酸 (1+1) 添加量
                                                              二硫酸ナトリウム溶液
                        % (m/m)         ml          ml          (100g/l) 添加量
                                                                     ml
                   0.2以上1.5未満       20          13                8
                   1.5以上3 以下        10          15                9
4.2   吸光度の測定 4.1のc)又はe)で得た溶液の一部を水でゼロ点を調整した原子吸光分析装置のアセチ
レン・一酸化二窒素フレーム(4)中に噴霧し,波長357.9nmにおける吸光度を測定する。
    注(4) アセチレン・一酸化二窒素フレームの代わりに,アセチレン・空気フレームを用いてもよい。
          ただし,この場合にはあらかじめアセチレン流量による測定値の変動が小さく,よい感度の得
          られる条件を調べておく必要がある。
5. 検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中のクロムの含有率が0.2% (m/m) 未満の場合
  1) 数個のビーカー (300ml) を準備し,それぞれに,3.ではかり取った試料中のニッケル及び鉄の量と
      同量のニッケル[2.f)   ]及び鉄[2.g)   ]をはかり取って移し入れる。
  2) 4.1b)の操作を行った後,常温まで放冷し,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を全
      量フラスコ100mlに水を用いて移し入れ,二硫酸ナトリウム溶液[2.i)   ]10mlを加える(2)。クロム標準
      溶液[2.j)   ]020.0ml(クロムとして01mg)を段階的に加えた後,水を標線まで加える。
  3) 溶液の一部を水でゼロ点を調整した原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴
      霧し,波長357.9nmにおける吸光度を試料溶液と並行して測定し,得た吸光度とクロムの量との関
      係線を作成して検量線とする。
b) 試料中のクロムの含有率が0.2% (m/m) 以上の場合
  1)   )1)の操作を行う。
  2) 4.1b)の操作を行った後,常温まで放冷し,溶液を全量フラスコ100mlに水を用いて移し入れ,二硫
      酸ナトリウム溶液[2.i)   ]10mlを加え(2),水を標線まで加える。
  3) 4.1d)の操作を行った後,クロム標準溶液[2.j)   ]030.0ml(クロムとして01.5mg)を段階的に加え
      る。
  4) 4.1e)の操作を行った後,a)3)の操作を行う。
6. 計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 試料中のクロム含有率が0.2% (m/m) 未満の場合 4.2で得た吸光度と5.a)で作成した検量線とからク

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    ロムの量を求め,試料中のクロムの含有率を,次の式によって算出する。
                             A
                        Cr=    100C
                                   + 1
                             m
                      ここに, Cr :  試料中のクロムの含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中のクロムの検出量 (g)
                                 m :  試料のはかり取り量 (g)
                                C1 :  検量線溶液に添加したニッケル[2.f)   ]及び鉄[2.g)   ]中に含まれる
                                      クロムの含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式によって算出
                                      する。
                            a  m1+b m2
                        C1=
                                 m
                      ここに,   a :  ニッケル[2.f)   ]中のクロムの含有率 [% (m/m)   ]
                                m1 :  5.ではかり取ったニッケル[2.f)   ]の量 (g)
                                 b :  鉄[2.g)   ]中のクロムの含有率 [% (m/m)   ]
                                m2 :  5.ではかり取った鉄[2.g)   ]の量 (g)
b) 試料中のクロム含有率が0.2% (m/m) 以上の場合 4.2で得た吸光度と5.b)で作成した検量線とからク
    ロムの量を求め,試料中のクロムの含有率を,次の式によって算出する。
                                A
                        Cr=         100+C2
                                 υ
                             m
                                100
                      ここに, Cr :  試料中のクロムの含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  分取した試料溶液中のクロムの検出量 (g)
                                 m :  試料のはかり取り量 (g)
                                    痿   4.1d)で分取した液量 (ml)
                                 C2 :  検量線溶液に添加したニッケル[2.f)   ]及び鉄[2.g)   ]中に含まれる
                                       クロムの含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式によって算出
                                       する。
                                  υ
                        C2=C1
                                 100
                      ここに, C1 :  a)のC1に同じ
                                   痿    4.1d)で分取した液量 (ml)

――――― [JIS G 1326 pdf 75] ―――――

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