JIS G 1326:2000 フェロニッケル分析方法 | ページ 14

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                                     附属書12参考A
            ニッケル・フェロニッケル・ニッケル合金の組成の一例
  この参考Aは,この附属書12の一部を構成するものではない。
  附属書12表35に示した組成の一例は,化学組成の規格として表したものではない。
                               附属書12表3 ニッケルの組成の例
                                                            単位% (m/m)
                         Ni+Co     Co      C       Cu      Fe      S
                                 (最大) (最大) (最大) (最大) (最大)
                        99.95      0.1    0.015   0.005   0.02   0.002 5
                        99.9       0.5    0.03    0.03    0.03   0.03
                        99.0       1.5    0.15    0.2     0.4    0.01
                            附属書12表4 フェロニッケルの組成の例
                                                                   単位% (m/m)
                  種類    Ni      C       Cr     Cu       Fe      S       Si
                                       (最大) (最大)       (最大) (最大)
                   LC     15     0.005   0.10    0.20    残部    0.03    0.20
                          60     0.03
                  MC      15     0.03    0.5     0.20    残部    0.10    1.0
                          60     1.0
                  HC      15     1.0     2.0     0.20    残部    0.40    4.0
                          60     2.5
                  備考 Coは通常Niの1/401/20。

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G 1326 : 2000
                            附属書12表5 ニッケル合金の組成の例1)
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         合金2)   l  B    C   Co3)   r  Cu   Fe Mn    Ni    P    S     Si  Ti  その他の元素
          A   − 1      0.30 −   − 28.0 2.5 2.0 63.04) − 0.025   0.5  −      −
                                     34.0
          B   −    −  0.15 − 14.0 0.5   6.0 1.0 72.04)− 0.015   0.5  −      −
                                17.0      10.0
          C   0.4   −  0.08 − 14.0 0.5   5.0 1.0 70.04)− 0.015   0.5  2.2 Nb+Ta
              1.0               17.0       9.0                           2.8 0.71.2
          D   0.2  0.006 0.08− 17.0 0.3 残部 0.4 50.0  0.015 0.015 0.4  0.6 Nb+Ta
              0.8               21.0              55.0                   1.2 4.75.5
          E   0.15  −  0.10 − 19.0 0.7 残部 1.5 30.0   − 0.015   1.0  0.15    −
              0.60              23.0              35.0                   0.60
          F   − 1      0.08 5.0 18.0 0.5  5.0 1.0 残部4)− 0.02    1.0  0.2 Pb
                        0.15    21.0                                     0.6 0.005
          G   1.0 0.020 0.13 15.0 18.00.2  1.5 1.0 残部  − 0.015   1.0  2.0 Zr
              2.0           21.0 21.0                                    3.0 0.15
          H   4.5 0.003 0.12 18.0 14.00.2  1.0 1.0 残部  − 0.015   1.0  0.9 Zr
              4.9 0.010 0.17 22.0 15.7                                   1.5 0.15
          I   0.3 0.005 0.04 19.0 19.00.2  0.7 0.6 残部  − 0.007   0.4  1.9 Ti+A1
              0.6       0.08 21.0 21.0                                   2.4 2.42.8
          J    −  −   0.02 1.0 1.0   −  2.0 1.0 残部4) 0.04 0.0350.1  −      −
          K   1.2 0.003 0.02 12.0 18.00.1  2.0 1.0 残部 0.015 0.015 0.1  2.8 Zr
              1.6 0.010 0.10 15.0 21.0                                   3.3 0.020.08
          L    −  −   0.02 2.5 14.5 −   4.0 1.0 残部 0.04 0.035  0.08 − V0.35
                                16.5       7.0                              W3.04.5
          1) 値が一つのものは最大値である。ただし,ニッケルの場合は値が一つのものは最小値である。
          2) 国際規格名称が明らかになるまで商品名の代わりにアルファベットを用いた。
          3) 最大値が記載されていないもののコバルトは,最大1.5% (m/m) である。
          4) コバルトの含有率がニッケルの含有率に含まれている合金もある。

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                                    附属書13(規定)
          硫黄定量方法−硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法
1. 要旨 試料を塩素酸カリウム及び硝酸で分解し,蒸発乾固した後,塩酸で塩類を溶解する。還元剤を
加え,窒素を通しながら加熱し,硫黄を硫化水素に還元して気化させ,酢酸亜鉛に吸収させた後,N, N-ジ
メチル-p-フェニレンジアミン及び塩化鉄 (III) を加えてメチレンブルーを生成させ,光度計を用いてその
吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸
c) 窒素 99.5vol%以上のもの。
d) アルゴン
e) 塩素酸カリウム
f)  塩化鉄 (III)溶液 塩化鉄 (III) 六水和物10gを水に溶解して水で液量を100mlとする。
g) 還元剤混液 よう化水素酸[約57% (m/m)]200ml及びホスフィン酸(次亜りん酸)[約50% (m/m)]
    50mlを精製装置(附属書13図1参照)に移し入れ,窒素を100ml/minの流量で10分間流して混合し,
    装置内の空気を除去する。引き続き窒素[c)   ] (1)を流しながら115117℃で2時間加熱した後,窒素を
    流しながら放冷し,褐色の着色瓶に入れて保存する。
h) 吸収液 酢酸亜鉛二水和物20gを水に溶解し,水で液量を1 000mlとする。濁りを生じたときは,酢
    酸数滴を加えた後,ろ過する。このとき,吸収液のpHは5以上でなければならない。
i)  洗浄液 りん酸二水素ナトリウム二水和物2g及びピロガロール2gを水20mlに溶解し,あらかじめ
    窒素[c)   ](1)を通じておく。この溶液は,使用の都度調製する。
j)   , N-ジメチル--p-フェニレンジアミン溶液 硫酸N, N-ジメチル-p-フェニレンジアミン0.6gを硫酸 (1
    +2) 300mlに溶解する。
k) 硫黄標準溶液 (2.5    最一                          ウムを105±2℃で2時間加熱し,デシケーター中で放冷する
    その0.5435gをはかり取り,水に溶解する。溶液を全量フラスコ1 000mlに水を用いて移し入れ,水
    を標線まで加えて原液 (100   最一           ‰          罵  の都度,この原液を必要量だけ水で正確に40倍に
    希釈して硫黄標準溶液とする。
    注(1) 窒素の代わりにアルゴンを用いてもよい。
3. 装置及び器具 装置及び器具は,通常,次による(2)(附属書13図2参照)。
a) 窒素清浄装置 この装置は,窒素 (A) (3)中に含まれている不純物を除いて清浄な窒素とするための過
    マンガン酸カリウム溶液(過マンガン酸カリウム1g及び水酸化ナトリウム10gを水100mlに溶解す
    る。)を入れたガス洗浄瓶 (B) 及び空瓶からなる。
b) 加熱フラスコ 加熱フラスコ (C) は,容積約40mlの三角フラスコで,窒素導入管を下部に付けた冷
    却器 (D) をその上に連結する。

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G 1326 : 2000
c) 洗浄管 洗浄管 (E) 中には,内容積の約2/3(約35ml)の洗浄液[2.i)   ] (4)を入れる。
d) 吸収管 吸収管 (F) は,35ml及び50mlの目盛を付けたもので,その中に吸収液[2.h)   ]を35ml入れる。
    吸収管の中には,ビニル管で洗浄管 (E) の出口に連結したガス導入管 (G) を挿入する。
e) 電熱器及び変圧器 電熱器 (300W) の電圧を変圧器で調節し,加熱フラスコ中の試料溶液を115
    120℃に加熱できるように調節しておく。
    注(2) 連結部分は,共通すり合わせ,ビニル管などによって接続する。
      (3) 減圧弁を付けた窒素ボンベを使用すると便利である。
      (4) 洗浄液を取り替えずに多数回の測定を繰り返すと洗浄液が汚れ,それが吸収液の汚染の原因と
          なり,発色に影響することがあるので,このような場合には,洗浄液を入れ替える必要がある。
4. 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,硫黄の含有率に応じて,附属書13表1によって,0.1mg
のけたまで読み取る(5)。
                                         附属書13表1
                                  硫黄の含有率   試料のはかり取り量
                                    % (m/m)             g
                              0.001以上 0.01未満     1.5 2.5
                              0.01以上 0.05以下      0.501.5
    注(5) 試料は,硫黄量がなるべく50250                                  る。
5. 操作
5.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩素酸カリウム1g及び硝酸20
    30mlを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを除去する。常温まで放冷
    した後,溶液を全量フラスコ100mlに水を用いて移し入れ,水を標線まで加える。
b) この溶液10mlを分取してビーカー (100ml) に移し入れ,穏やかに加熱して蒸発乾固する(6)。少し放
    冷した後,塩酸 (1+1) 10mlを用いてビーカーの内壁を洗浄するとともに,可溶性塩類を溶解し,再
    び加熱して蒸発乾固する。さらに,この操作を2回繰り返した後,塩酸 (1+1) 1ml及び水約10mlを
    加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
    注(6) 蒸発乾固の際,鉄及びニッケルが酸化物(黒褐色)となるまで加熱する。ただし,局部的な過
          度の加熱は避ける必要がある。
5.2   気化分離 気化分離は,次の手順によって行う。
a) 5.b)で得た溶液を,水を用いて気化装置の加熱フラスコ (C)   3.b)   ]に移し入れ,加熱蒸発して液量が5ml
    以下となるまで濃縮する。
b) 放冷した後,還元剤混液[2.g)   ]10mlを加え,直ちに冷却器 (D) を連結し(7),窒素[2.c)   ]を約100ml/min
    の流量で通じながら加熱フラスコを115120℃に加熱し,約15分間穏やかに煮沸する。
    注(7) 手早く操作することが必要である。

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5.3   発色 ガス導入管 (G) を洗浄管 (E) から外した後,5.2b)で得た吸収液の入った吸収管 (F)   3.d)   ]に
ガス導入管 (G) の入ったまま栓 (H) をし,放冷する。N, N-ジメチル-p-フェニレンジアミン溶液[2.j)   ]5ml
を手早く加え,直ちに栓 (H) をして振り混ぜ,更に塩化鉄 (III) 溶液[2.e)   ]1mlを手早く加え,再び栓 (H) を
して振り混ぜた後,15分間放置する。導入管 (G) を水で洗いながら取り出し(8),水を50mlの標線まで加
え,栓 (H) をして振り混ぜ,再び2030℃で15分間放置する。
    注(8) ピンセットなどを使用する。
5.4   吸光度の測定 5.3で得た溶液の一部を吸収セル (10mm) に移し入れ,波長665nm付近の吸光度を
測定する。
6. 空試験 試薬だけを用いて,試料と同じ操作を並行して行う。
7. 検量線の作成 数個の加熱フラスコ (C)   3.b)   ]を準備し,これらに硫黄標準溶液[2.k)   ]010.0ml(硫黄
として025    柿     を段階的に加える。塩酸 (1+1) 数滴を加え,少量の水を加えるか又は加熱蒸発して液量
を5ml以下とする。以下,5.2b)5.4の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度
と硫黄の量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように並行移動して検量線とする。
8. 計算 5.4)及び6.で得た吸光度と7.で作成した検量線とから硫黄の量を求め,試料中の硫黄の含有率
を,次の式によって算出する。
                            A1−A
                         S=    12 100
                            m
                               10
                      ここに,   S :  試料中の硫黄の含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中の硫黄の検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験溶液中の硫黄の検出量 (g)
                                m :  試料のはかり取り量 (g)

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