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H 1053 : 2009
2) 試料溶液の調製を8.4.1 b)によって行う場合
2.1) 銅溶液C(8.2.5)又は銅溶液D(8.2.6),及び鉛標準溶液(8.2.7)を,試料中の鉛含有率に応じて
表5表8に従って6個(表5の場合),7個(表6及び表7の場合)又は8個(表8の場合)の
100 mLの全量フラスコに取り,水で標線まで薄める。
2.2) 1) 1.2)の操作を行う。
d) 予備定量値の決定 a)で得た吸光度からb)で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度とc)で作成した
検量線とから鉛量( 柿 を求め,予備定量値とする。
表5−試料中の鉛含有率が0.0020.01 %(質量分率)の場合の銅溶液及び鉛標準溶液の採取量
鉛標準溶液 鉛量 銅溶液B又は銅溶液D 銅量 対応する試料中の鉛含有率
mL 最 mL g %(質量分率)
0 0 50.0 5.0 0
1.0 100 50.0 5.0 0.002
2.0 200 50.0 5.0 0.004
3.0 300 50.0 5.0 0.006
4.0 400 50.0 5.0 0.008
5.0 500 50.0 5.0 0.01
表6−試料中の鉛含有率が0.010.1 %(質量分率)の場合の銅溶液及び鉛標準溶液の採取量
鉛標準溶液 鉛量 銅溶液A又は銅溶液C 銅量 対応する試料中の鉛含有率
mL 最 mL g %(質量分率)
0 0 50.0 1.0 0
1.0 100 50.0 1.0 0.01
2.0 200 50.0 1.0 0.02
4.0 400 50.0 1.0 0.04
6.0 600 50.0 1.0 0.06
8.0 800 50.0 1.0 0.08
10.0 1000 50.0 1.0 0.10
表7−試料中の鉛含有率が0.11.0 %(質量分率)の場合の銅溶液及び鉛標準溶液の採取量
鉛標準溶液 鉛量 銅溶液A又は銅溶液C 銅量 対応する試料中の鉛含有率
mL 最 mL g %(質量分率)
0 0 10.0 0.2 0
2.0 200 10.0 0.2 0.10
4.0 400 10.0 0.2 0.20
8.0 800 10.0 0.2 0.40
12.0 1200 10.0 0.2 0.60
16.0 1600 10.0 0.2 0.80
20.0 2000 10.0 0.2 1.00
――――― [JIS H 1053 pdf 21] ―――――
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表8−試料中の鉛含有率が1.05.0 %(質量分率)の場合の銅溶液及び鉛標準溶液の採取量
鉛標準溶液 鉛量 銅溶液A又は銅溶液C 銅量 対応する試料中の鉛含有率
mL 最 mL g %(質量分率)
0 0 2.0 0.04 0
4.0 400 2.0 0.04 1.00
6.0 600 2.0 0.04 1.50
8.0 800 2.0 0.04 2.00
10.0 1000 2.0 0.04 2.50
12.0 1200 2.0 0.04 3.00
16.0 1600 2.0 0.04 4.00
20.0 2000 2.0 0.04 5.00
8.4.3 検量溶液(ブラケット溶液)の調製
8.4.2 c)の1) 1.1)又は2) 2.1)に従って2個の検量溶液を調製する。ただし,鉛標準溶液(8.2.7)は,鉛量
が8.4.2 d)で得た予備定量値の鉛量( 柿 よりもやや多い量( 柿 とやや少ない量( 柿 とになるよう
取る。
8.4.4 吸光度の測定
8.4.1 a) 3),8.4.1 a) 4),8.4.1 b) 3)又は8.4.1 b) 4)で得た試料溶液及び8.4.3で調製した2個の検量溶液の
一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長217.0
nmにおける吸光度を測定する。
8.5 空試験
空試験は,次の手順によって行う。
a) 試薬だけを用いて,8.4.1 a)及び8.4.2 a),又は8.4.1 b)及び8.4.2 a)の手順に従って試料と同じ操作を試
料と並行して行う。
なお,8.4.1 a) 4)又は8.4.1 b) 4)で試料溶液を分取した場合には,空試験液も試料溶液と同量分取す
る。
b) 8.4.2 c)の手順に従って空試験用検量線を作成する。ただし,各銅溶液の代わりに,次の溶液を用いる。
1) 銅溶液A(8.2.3)の代わりに,混酸B(8.2.2)400 mLを水で正しく500 mLに薄めた溶液
2) 銅溶液B(8.2.4)の代わりに,混酸B(8.2.2)
3) 銅溶液C(8.2.5)の代わりに,混酸A(8.2.1)200 mLを水で正しく500 mLに薄めた溶液
4) 銅溶液D(8.2.6)の代わりに,混酸A(8.2.1)
c) )で得た吸光度とb)で作成した検量線とから鉛量( 柿 を求め,空試験値とする。
8.6 計算
試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。
A0 A2
C 2 + C1 C2 C3
A1 A2
Pb B 100
m 1 000 000
ここに, Pb : 試料中の鉛含有率[%(質量分率)]
C2 : 8.4.3で調製した鉛量が少ない方の検量溶液の鉛量( 柿
C1 : 8.4.3で調製した鉛量が多い方の検量溶液の鉛量( 柿
A0 : 8.4.4で得た試料溶液の吸光度
A2 : 8.4.4で得たC2に対応する吸光度
――――― [JIS H 1053 pdf 22] ―――――
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A1 : 8.4.4で得たC1に対応する吸光度
C3 : 8.5 c)で得た鉛量( 柿
m : 試料はかりとり量(g)
B : 試料溶液及び空試験液の希釈比で,表9に規定する値
表9−Bの値
測定した試料溶液 Bの値
1
8.4.1 a) 3)又は8.4.1 b) 3)で得た溶液の吸光度を測定した場合
5
8.4.1 a) 4)又は8.4.1 b) 4)で最終液量を100 mLとした溶液の
吸光度を測定した場合
25
8.4.1 a) 4)又は8.4.1 b) 4)で最終液量を500 mLとした溶液の
吸光度を測定した場合
9 臭化物・メチルトリオクチルアンモニウム抽出原子吸光法
9.1 要旨
試料を硝酸で分解し,硫酸を加え,加熱して白煙を発生させて硝酸を除去する。臭化水素酸を加え,生
成する鉛の臭化物錯体をメチルトリオクチルアンモニウムブロミドを含む酢酸ブチルで抽出し,有機相を
原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
9.2 試薬
試薬は,次による。
9.2.1 硝酸(1+1)
9.2.2 臭化水素酸(1+8)
9.2.3 硫酸(1+1)
9.2.4 硫酸ナトリウム
9.2.5 抽出溶媒 メチルトリオクチルアンモニウムクロリド6 mLに酢酸ブチルを加えて液量を40 mLと
する。この溶液を分液漏斗(100 mL)に移し入れ,臭化水素酸(1+8)40 mLを加え,5分間激しく振り
混ぜる。静置して二相に分離した後,下層の水相を取り除く。再び,臭化水素酸(1+8)40 mLを加え,5
分間激しく振り混ぜる。静置して二相に分離した後,下層の水相を取り除き,有機相を酢酸ブチルで5倍
に薄め,抽出溶媒とする。この抽出溶媒は,使用の都度,調製する。
9.2.6 酢酸ブチル
9.2.7 鉛標準溶液(Pb : 10 最一 鉛[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかりとってビーカー(200
mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)5 mLを加え,穏やかに加熱して分解した後,時計皿の下
面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,アンモニア水を加えて鉛を水酸化物として沈殿さ
せる。沈殿は,ろ紙(5種B)を用いてこし分け,アンモニア水(1+100)を用いて洗浄した後,臭化水
素酸(4+5)30 mLで溶解する。常温まで冷却した後,溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し
入れ,水で標線まで薄めて原液とする。この原液から正確に20 mLをビーカー(300 mL)に取り,水で液
量を約100 mLとする。緩衝溶液[酢酸(1+100)と酢酸ナトリウム溶液(酢酸ナトリウム三水和物13.6 g
を水に溶解し,100 mLに薄める)とを同量ずつ取り,混合する。]5 mLを加え,キシレノールオレンジ溶
液(1 g/L)数滴を指示薬として加えた後,溶液の色が赤紫になるまでアンモニア水(1+1)を滴加し,溶
液のpHを4.55.0に調節する。次に0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム標準溶液[調
製及び標定は,JIS K 8001のJA.5.2 c) 3) 0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01
――――― [JIS H 1053 pdf 23] ―――――
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mol/L EDTA2Na溶液)による。]で滴定し,溶液の色が赤紫から黄色に変わった点を終点とし,次の式に
よって原液中の鉛の濃度を算出する。この原液を使用の都度,鉛の濃度が10 最一 に
薄め,鉛標準溶液とする。
V F .2072
CPb 1 000
20
ここに, CPb : 原液中の鉛の濃度( 最一
V : 0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム標準
溶液の使用量(mL)
F : 0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム標準
溶液のファクター
9.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,3.00 gとする。
9.4 操作
9.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,硝酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗浄して時計皿を取り除き,硫酸(1+1)40 mLを加え,加熱を続けて硫酸の白煙を十
分に発生させる。放冷した後,ビーカーの内壁を水約10 mLで洗浄する。加熱して塩類を溶解し,引
き続き加熱して硫酸の白煙を十分に発生させる。
c) 放冷した後,水70 mLを加え,更に臭化水素酸(1+8)を正確に30 mL加え,穏やかに加熱して塩類
を溶解する。
9.4.2 鉛の抽出
鉛の抽出は,次の手順によって行う。
a) 9.4.1 c)で得た溶液を分液漏斗(200 mL)に少量の水を用いて移し入れ,水で液量を150 mLとする。
b) 抽出溶媒(9.2.5)を正確に10 mL加え,約5分間激しく振り混ぜる。静置して二相に分離した後,下
層の水相を除去する。
c) 有機相を乾いたろ紙又は脱脂綿を通して,目盛付共栓付試験管(1520 mL)に移し入れ,酢酸ブチ
ルを加えて液量を10 mLの目盛に合わせる。
なお,乾いたろ紙又は脱脂綿による脱水が不十分で,吸光度測定時のベースラインが不安定な時に
は,硫酸ナトリウム約1 gを加えて脱水する。
9.4.3 吸光度の測定
9.4.2 c)で得た有機相の一部を,抽出溶媒(9.2.5)又は酢酸ブチルを用いてゼロ点を調整した原子吸光光
度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を測定する。
9.5 空試験
試料を用いないで,9.4.1 a)9.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
9.6 検量線の作成
鉛標準溶液(9.2.7)06.0 mL(鉛として060 柿 を,あらかじめ硫酸(1+1)15 mL及び臭化水素酸
(1+8)を正確に30 mL加えた数個の分液漏斗(200 mL)に段階的に加え,水でそれぞれの液量を150 mL
とする。以下,9.4.2 b)9.4.3の手順に従って試料と並行して操作し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成
――――― [JIS H 1053 pdf 24] ―――――
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し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
9.7 計算
9.4.3及び9.5で得た吸光度と9.6で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を次の式によ
って算出する。
A1 A2
Pb 100
m
ここに, Pb : 試料中の鉛含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中の鉛検出量(g)
A2 : 空試験溶液中の鉛検出量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
10 ICP発光分光法
10.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発
光強度を測定する。
10.2 試薬
試薬は,次による。
10.2.1 塩酸(1+9)
10.2.2 混酸(塩酸2,硝酸1,水2)
10.2.3 銅 銅含有率99.96 %(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く既知のもの。
10.2.4 亜鉛 亜鉛含有率99.9 %(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く既知のも
の。
10.2.5 すず すず含有率99.9 %(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く既知のも
の。
10.2.6 鉄 鉄含有率99.9 %(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く既知のもの。
10.2.7 ニッケル ニッケル含有率99.9 %(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く
既知のもの。
10.2.8 マンガン マンガン含有率99.9 %(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く
既知のもの。
10.2.9 アルミニウム アルミニウム含有率99.9 %(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの又は鉛含有
率が低く既知のもの。
10.2.10 ビスマス ビスマス含有率99.9 %(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低
く既知のもの。
10.2.11 鉛標準溶液A(Pb : 1 000 最 一 鉛[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gをはかりとり,ビー
カー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+4)15 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常
温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
10.2.12 鉛標準溶液B(Pb : 100 最 一 鉛標準溶液A(10.2.11)を使用の都度,必要量だけ水で正確
に10倍に薄めて鉛標準溶液Bとする。
10.3 試料はかりとり量
――――― [JIS H 1053 pdf 25] ―――――
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JIS H 1053:2009の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4749:1984(MOD)
JIS H 1053:2009の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1053:2009の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則