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H 1053 : 2009
試料はかりとり量は,表10による。
表10−試料はかりとり量
試料中の鉛含有率 試料はかりとり量
%(質量分率) g
0.01以上 0.1未満 1.00
0.1以上 22以下 0.50
10.4 操作
10.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸30 mLを加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビー
カーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。
c) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
d) 溶液を表11の分取量に従って100 mLの全量フラスコに分取し,塩酸(1+9)で標線まで薄める。た
だし,試料中の鉛含有率が0.01 %(質量分率)以上1 %(質量分率)未満の場合には,このd)の操
作は行わない。
表11−分取量
試料中の鉛含有率 分取量
%(質量分率) mL
1以上10未満 10.0
10以上22以下 5.0
10.4.2 発光強度の測定
10.4.1のc)又はd)で得た溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長1) 220.351
nm又は261.418 nmの発光強度を測定する。
注1) 精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド補正機
構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
10.5 空試験
空試験は,次のいずれかによる。
a) 10.4.1 d)の操作を行わない場合 10.6 a)の検量線作成操作において得られる鉛標準溶液を添加しない
溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。
b) 10.4.1 d)の操作を行う場合 10.6 b)の検量線作成操作において得られる鉛標準溶液を添加しない溶液
の発光強度を,空試験の発光強度とする。
10.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 10.4.1 d)の操作を行わない場合
1) 銅(10.2.3),亜鉛(10.2.4),すず(10.2.5),鉄(10.2.6),ニッケル(10.2.7),マンガン(10.2.8),
アルミニウム(10.2.9)及びビスマス(10.2.10)を10.4.1 a)ではかりとった試料中に含まれる量と
10 mgのけたまで等しくなるように数個はかり取り,数個のビーカー(200 mL)にそれぞれ移し入
れる。
――――― [JIS H 1053 pdf 26] ―――――
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H 1053 : 2009
2) 10.4.1 b)の操作を行った後,鉛標準溶液A(10.2.11)及び/又は鉛標準溶液B(10.2.12)の各種液量
(鉛として010 mg)を段階的に加える。溶液を数個の100 mLの全量フラスコに水を用いて移し
入れ,水で標線まで薄める。
3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長1) 220.351 nm又は261.418 nm
の発光強度を試料溶液と並行して測定し,得た発光強度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を
原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 10.4.1 d)の操作を行う場合
1) 銅(10.2.3),亜鉛(10.2.4),すず(10.2.5),鉄(10.2.6),ニッケル(10.2.7),マンガン(10.2.8),
アルミニウム(10.2.9)及びビスマス(10.2.10)を10.4.1 a)ではかりとった試料中に含まれる量と
10 mgのけたまで等しくなるようにはかり取り,ビーカー(200 mL)に移し入れる。
2) 10.4.1のb)及びc)の手順に従って操作した後,溶液を10.4.1 d)で分取する試料溶液の量と同量ずつ
数個の100 mLの全量フラスコに分取し,鉛標準溶液A(10.2.11)及び/又は鉛標準溶液B(10.2.12)
の各種液量(鉛として06 mg)を段階的に加え,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長1) 220.351 nm又は261.418 nm
の発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点
を通るように平行移動して検量線とする。
10.7 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 10.4.1 d)の操作を行わなかった場合 10.4.2及び10.5 a)で得た発光強度と10.6 a)で作成した検量線と
から鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。
A1 A2 A3
Pb
m
ここに, Pb : 試料中の鉛含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中の鉛検出量(g)
A2 : 空試験液中の鉛検出量(g)
A3 : 10.6 a)ではかりとった銅(10.2.3),亜鉛(10.2.4),すず(10.2.5),
鉄(10.2.6),ニッケル(10.2.7),マンガン(10.2.8),アルミニ
ウム(10.2.9)及びビスマス(10.2.10)に含まれる鉛の合量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
b) 10.4.1 d)の操作を行った場合 10.4.2及び10.5 b)で得た発光強度と10.6 b)で作成した検量線とから鉛
量を求め,試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。
B
A1 A2 A3
100
Pb 100
B
m
100
ここに, Pb : 試料中の鉛含有率[%(質量分率)]
A1 : 分取した試料溶液中の鉛検出量(g)
A2 : 分取した空試験液中の鉛検出量(g)
A3 : 10.6 b)ではかりとった銅(10.2.3),亜鉛(10.2.4),すず(10.2.5),
鉄(10.2.6),ニッケル(10.2.7),マンガン(10.2.8),アルミニ
――――― [JIS H 1053 pdf 27] ―――――
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H 1053 : 2009
ウム(10.2.9)及びビスマス(10.2.10)に含まれる鉛の合量(g)
B : 10.4.1 d)で分取した試料溶液及び空試験液の量(mL)
m : 試料はかりとり量(g)
――――― [JIS H 1053 pdf 28] ―――――
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS H 1053:2009 銅及び銅合金中の鉛定量方法 ISO 4749:1984,Copper alloys−Determination of lead content−Flame atomic
absorption spectrometric method
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との
国際 ごとの評価及びその内容 技術的差異の理由及び
規格 今後の対策
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び名称 番号 の評価
1適用範囲 銅及び銅合金(伸銅品,形銅,鋳物 銅合金中の鉛定量 追加 ISO規格を包含し,すべての伸ISO規格の見直し時に,
用銅地金及び銅鋳物)中の鉛定量方 対象合金の追加提案を
銅品,銅地金及び銅鋳物を対象
法を規定 とした。 する。
3一般事項 JIS H 1012による。 − ISO規格には,規定され追加 JISとして必要な一般事
ていない。 項を規定。
4定量方法の a) 二酸化鉛電解重量法 1 追加
原子吸光分析法(ブラケ ISO規格に規定していない定量JISとして必要な定量方
区分 b) すず分離二酸化鉛電解重量法 ット検量法) 方法をJISとして追加した。 法の区分を規定。
c) 原子吸光法
d) 原子吸光法(ブラケット検量法)
e) 臭化物・メチルトリオクチルアン
モニウム抽出原子吸光法
f) CP発光分光法
の鉛含有率の測定範囲を規定。
5二酸化鉛電 酸分解−二酸化鉛重量法における試 − − 追加 JISは鉛含有率0.5 %(質量分ISO規格の見直し時に,
解重量法 薬,器具,操作及び計算について規 追加提案をする。
率)以上5 %(質量分率)以下
定。 の試料に適用する。
6すず分離二 酸分解−すず分離二酸化鉛重量法に − − 追加 JISは鉛含有率0.5 %(質量分ISO規格の見直し時に,
酸化鉛電解重 おける試薬,器具,操作及び計算に 率)以上25 %(質量分率)以追加提案をする。
量法 ついて規定。 下の試料に適用する。
H1
7原子吸光法 酸分解−原子吸光法における試薬, − − 追加 ISOは鉛含有率0.005 %(質量ISO規格の見直し時に,
05
操作及び計算について規定。 追加提案をする。
分率)以上7.0 %(質量分率)
3 : 2
以下の試料に適用する。
00
2
9
5
――――― [JIS H 1053 pdf 29] ―――――
H1
2
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との
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国際 ごとの評価及びその内容 技術的差異の理由及び
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規格 今後の対策
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箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
0
及び名称 番号 の評価
09
8原子吸光法 ブラケット検量線を用いた原子吸光 6 JISと同じ 変更 構成の変更で,技術的内容は一
(ブラケット 法について規定。 致。
検量法)
9臭化物・メ 酸分解−溶媒抽出−原子吸光法にお − − 追加 ISO規格の見直し時に,
JISは鉛含有率0.000 05 %(質
チルトリオク ける試薬,操作及び計算について規 追加提案をする。
量分率)以上0.002 %(質量分
チルアンモニ 定。 率)以下の試料に適用する。
ウム抽出原子
吸光法
10 ICP発光分 酸分解−ICP発光分光法における試 − − 追加 ISO規格の見直し時に,
JISは鉛含有率0.01 %(質量分
光法 薬,操作,計算を規定。 率)以上22 %(質量分率)以追加提案をする。
下の試料に適用する。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 4749:1984,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD 国際規格を修正している。
JIS H 1053:2009の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4749:1984(MOD)
JIS H 1053:2009の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1053:2009の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則