この規格ページの目次
- 5. 臭化物・トリオクチルアミン抽出吸光光度法
- 5.1 要旨
- 5.2 試薬
- 5.3 試料はかりとり量
- 5.4 操作
- 5.5 空試験
- 5.6 検量線の作成
- 5.7 計算
- 6. 臭化物・メチルトリオクチルアンモニウムブロミド抽出原子吸光法
- 6.1 要旨
- 6.2 試薬
- 6.3 試料はかりとり量
- 6.4 操作
- 6.5 空試験
- 6.6 検量線の作成
- 6.7 計算
- 7. 原子吸光法
- 7.1 要旨
- 7.2 試薬
- 7.3 試料はかりとり量
- 7.4 操作
- 7.5 空試験
- 7.6 検量線の作成
- 7.7 計算
- JIS H 1068:2005の引用国際規格 ISO 一覧
- JIS H 1068:2005の国際規格 ICS 分類一覧
- JIS H 1068:2005の関連規格と引用規格一覧
2
H 1068 : 2005
5. 臭化物・トリオクチルアミン抽出吸光光度法
5.1 要旨
試料を硝酸で分解し,水酸化ナトリウムでpHを調節した後,臭化水素酸を加え,トリオクチ
ルアミンを含むベンゼンでビスマスの臭化物錯体を抽出し,光度計を用いて有機相の吸光度を測定する。
5.2 試薬
試薬は,次による。
a) 硝酸(1+1,1+15)
b) 臭化水素酸(1+8,1+89)
c) 水酸化ナトリウム溶液(200 g/l,10 g/l)
d) 硝酸ナトリウム溶液(425 g/l)
e) 洗浄溶液 硝酸ナトリウム170 gを水約300 mlに溶解し,臭化水素酸(1+8)100 mlを加え,水で液量
を1 000 mlとする。
f) 抽出溶媒 トリオクチルアミン5 mlにベンゼンを加えて液量を100 mlとする。
g) ベンゼン
h) 標準ビスマス溶液(5 最 椀一 ビスマス[99.9 %(m/m)以上]0.500 gをはかりとってビーカー(200 ml)
に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)10 mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した
後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mlの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(1 000 最 椀一 を使用の都度,必
要量だけ水で正確に200倍に薄めて標準ビスマス溶液とする。
5.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,試料中のビスマス含有率に応じて,表1による。
表 1 試料はかりとり量
試料中のビスマス含有率 試料はかりとり量
%(m/m) g
0.000 05以上 0.000 5未満 5.00
0.000 5 以上 0.001 以下 3.00
5.4 操作
5.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,硝酸(1+1)40 mlを加え,穏やかに加熱して分解した後,煮沸して窒素酸化物を追い出
す。室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
c) H計を用い,水酸化ナトリウム溶液を滴加(1)して溶液のpHを2.02.2に調節する。
注(1) H2付近までは水酸化ナトリウム溶液(200 g/l)を用い,pH2以上の調節には水酸化ナトリウム溶
液(10 g/l)を用いる。滴加は注意して行い,pHが2.2を超えないようにする。また,水酸化銅(II)
などの沈殿が生成しないように少しずつ滴加し,よくかき混ぜながらpHを調節する。
5.4.2 錯体の抽出 錯体の抽出は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1c)で得た溶液を分液漏斗(200 ml)に水を用いて移し入れ,臭化水素酸(1+8)を正確に15 ml加
え,水で液量を150 ml(2)とする。
b) 抽出溶媒[5.2 f)]を正確に5 ml加え,約5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後,下層
の水相を捨てる。
c) 有機相に洗浄溶液[5.2 e)]50 mlを加え,約5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後,
――――― [JIS H 1068 pdf 6] ―――――
3
H 1068 : 2005
下層の水相を捨てる。
d) 有機相に臭化水素酸(1+89)50 mlを加え,約5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後,
下層の水相を捨てる。この操作をもう1回繰り返す。
e) 有機相を乾いたろ紙又は脱脂綿を通して,共栓付試験管(10 ml)(3)に移し入れ,ベンゼンを加えて液量
を5.0 mlとする。
注(2) 液量は,それぞれの分液漏斗間で,できるだけ差がないようにする。
(3) 目盛付試験管を用いる。
5.4.3 吸光度の測定 5.4.2 e)で得た有機相の一部を光度計の吸収セル(10 mm)に取り,ベンゼンを対照液
として,波長380 nm付近の吸光度を測定する。
5.5 空試験
試薬だけを用いて,5.4.15.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6 検量線の作成
数個のビーカー(200 ml)に硝酸ナトリウム溶液60 ml及び硝酸(1+15)1 mlをとり,標
準ビスマス溶液[5.2 h)]06.0 ml(ビスマスとして030 柿 を段階的に加え,以下,5.4.1c)5.4.3の
手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とビスマス量との関係線を作成し,その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.7 計算
5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とからビスマス量を求め,試料中のビスマ
ス含有率を次の式によって算出する。
A1 A2
Bi 100
m
ここに, Bi : 試料中のビスマス含有率[%(m/m)]
A1 : 試料溶液中のビスマス検出量(g)
A2 : 空試験液中のビスマス検出量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
6. 臭化物・メチルトリオクチルアンモニウムブロミド抽出原子吸光法
6.1 要旨
試料を硝酸で分解し,乾固した後,硝酸と水とで塩類を溶かす。臭化水素酸を加え,水酸化
ナトリウムでpHを調節した後,メチルトリオクチルアンモニウムブロミドを含む酢酸ブチルでビスマス
の臭化物錯体を抽出し,有機相を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を
測定する。
6.2 試薬
試薬は,次による。
a) 硝酸(1+1)
b) 臭化水素酸(1+8)
c) 水酸化ナトリウム溶液(20 g/l,2 g/l)
d) 硫酸ナトリウム(無水)
e) 硝酸ナトリウム溶液(85 g/l)
f) 抽出溶媒 メチルトリオクチルアンモニウムクロリド6 mlに酢酸ブチルを加えて液量を40 mlとする。
この溶液を分液漏斗(100 ml)に移し入れ,臭化水素酸(1+8)40 mlを加え,約5分間激しく振り混ぜる。
静置して2相に分離した後,下層の水相を捨てる。再び,有機相に臭化水素酸(1+8)40 mlを加え,約
5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後,下層の水相を捨て,有機相に酢酸ブチルを加
えて液量を200 mlとする。この抽出溶媒は使用の都度調製する。
g) 酢酸ブチル
――――― [JIS H 1068 pdf 7] ―――――
4
H 1068 : 2005
h) 標準ビスマス溶液(5 最 椀一
6.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,5.00 gとする。
6.4 操作
6.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,硝酸(1+1)30 mlを加え,穏やかに加熱して分解する。少量の水で時計皿の下面及びビ
ーカーの内壁を洗って時計皿を取り除き,水浴上で加熱して蒸発乾固させる。硝酸(1+1)2 ml及び
水10 mlを加え,加熱して塩類を溶解し,更に水を加えて液量を50 mlとする。
c) 室温まで冷却した後,臭化水素酸(1+8)を正確に7.5 ml加え(4),水で液量を約80 mlとした後,pH計
を用い,水酸化ナトリウム溶液を滴加して溶液のpHを1.51.7に調節する(5)。
注(4) 空試験液には更に硝酸(1+1)4 mlを加える。
(5) H1付近までは,水酸化ナトリウム溶液(20 g/l)を用い,pH1以上の調節には,水酸化ナトリウ
ム溶液(2 g/l)を用いる。滴加は注意して行い,pHが1.7を超えないようにする。また,水酸化
銅などの沈殿が生成しないように少しずつ滴加し,よくかき混ぜながらpHを調節する。
6.4.2 錯体の抽出 錯体の抽出は,次の手順によって行う。
a) 6.4.1 c)で得た溶液を分液漏斗(200 ml)に水を用いて移し入れ,水で液量を150 ml(2)とする。
b) 抽出溶媒[6.2 f)]を正確に10 ml加え,約5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後,下
層の水相を捨てる。
c) 有機相を乾いたろ紙又は脱脂綿を通して,共栓付試験管(1520 ml)(3)に移し入れ,酢酸ブチルを加
えて液量を10.0 mlとする(6)。
注(6) 乾いたろ紙又は脱脂綿による脱水が不十分で,吸光度測定時のシグナルが不安定なときには,
硫酸ナトリウム(無水)約1 gを加えて完全に脱水する。
6.4.3 吸光度の測定 6.4.2 c)で得た有機相の一部を,酢酸ブチルを用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長223.1 nmの吸光度を測定する。
6.5 空試験
試薬だけを用いて,6.4.16.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6 検量線の作成
数個の分液漏斗(200 ml)に硝酸ナトリウム溶液30 ml及び臭化水素酸(1+8)を正確に
7.5 mlとり,標準ビスマス溶液[6.2 h)]010.0 ml(ビスマスとして050 柿 を段階的に加え,水で液
量を150 ml(2)とする。以下,6.4.2 b)6.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸
光度とビスマス量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.7 計算
6.4.3及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線とからビスマス量を求め,試料中のビスマ
ス含有率を次の式によって算出する。
A1 A2
Bi 100
m
ここに, Bi : 試料中のビスマス含有率[%(m/m)]
A1 : 試料溶液中のビスマス検出量(g)
A2 : 空試験液中のビスマス検出量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
――――― [JIS H 1068 pdf 8] ―――――
5
H 1068 : 2005
7. 原子吸光法
7.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
7.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸(1+9)
b) 混酸(塩酸2,硝酸1,水2) 使用の都度,調製する。
c) 銅溶液(20 mgCu/ml) 銅[99.96 %(m/m)以上]10.0 gをはかりとってビーカー(300 ml)に移し入れ,
時計皿で覆い,混酸[b)]200 mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿
の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mlの全量フラスコに水を用い
て移し入れ,水で標線まで薄める。
d) 亜鉛溶液(20 mgZn/ml) 亜鉛[99.9 %(m/m)以上]10.0 gをはかりとってビーカー(300 ml)に移し入れ,
時計皿で覆い,混酸[b)]200 mlを数回に分けて加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除き,溶液を500 mlの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
e) すず溶液(20 mgSn/ml) すず[99.9 %(m/m)以上]10.0 gをはかりとってビーカーに移し入れ,時計皿
で覆い,塩酸225 ml及び硝酸75 mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mlの全量フラスコに塩酸
(1+1)を用いて移し入れ,塩酸(1+1)で標線まで薄める。
f) ニッケル溶液(20 mgNi/ml) ニッケル[99.9 %(m/m)以上]10.0 gをはかりとってビーカー(300 ml)に
移し入れ,時計皿で覆い,混酸[b)]200 mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した
後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mlの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
g) セレン溶液(5 mgSe/ml) セレン[99.9 %(m/m)以上]0.50 gをはかりとってビーカー(200 ml)に移し入
れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)10 mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を100 mlの全量フラスコに水を用
いて移し入れ,水で標線まで薄める。
h) 標準ビスマス溶液A(1 000 最 椀一 ‰ スマス[99.9 %(m/m)以上]1.000 gをはかりとってビーカー
(300 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)100 mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで
冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1000 mlの全
量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
i) 標準ビスマス溶液B(200 最 椀一 準ビスマス溶液A[h)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に5
倍に薄めて標準ビスマス溶液Bとする。
7.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.00 gとする。
7.4 操作
7.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸[7.2 b)]30 mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計
皿の下面及ビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(7)。
c) 溶液を100 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(8)。
d) この溶液10.0 mlを250 mlの全量フラスコに分取し,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
――――― [JIS H 1068 pdf 9] ―――――
6
H 1068 : 2005
注(7) けい酸などの沈殿が析出した場合には,溶液をろ紙(5種A)でろ過した後,ろ紙と沈殿とを
水で洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。沈殿は捨てる。
(8) 試料中のビスマス含有率が0.1 %(m/m)以上0.5 %(m/m)未満の場合には,次のd)の操作は行わ
ない。
7.4.2 吸光度の測定 7.4.1のc)又は d)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長223.1 nmにおける吸光度を測定する。
7.5 空試験
試料を用いないで,7.4.1及び7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う(9)。
注(9) 7.4.1d)で試料溶液を分取する場合には,空試験液も試料溶液と同量分取する。
7.6 検量線の作成
検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 試料用検量線の作成
1) 銅溶液[7.2 c)],亜鉛溶液[7.2 d)],すず溶液[7.2 e)],ニッケル溶液[7.2 f)]及びセレン溶液[7.2
g)]を,その銅,亜鉛,すず,ニッケル及びセレンの量が7.4.1 a)ではかりとった試料中の銅,亜鉛,
すず,ニッケル及びセレンの量と10 mgのけたまで等しくなるように数個の100 mlの全量フラスコ
にとり,水で標線まで薄める。
2) 各溶液を7.4.1 d)で分取した試料溶液と同量ずつ分取し,それぞれ100 mlの全量フラスコに移し入
れる(10)。
3) 標準ビスマス溶液A[7.2 h)]及び/又は標準ビスマス溶液B[7.2 i)]の各種液量(ビスマスとして
06.00 mg)を段階的に正確に加え,塩酸(1+9)(11)で標線まで薄める。
4) 各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴
霧し,波長223.1 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とビスマス量との関係線
を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 数個の100 mlの全量フラスコに混酸[7.2 b)]30 mlをとる。以下,a)の2)
4)の手順に従って操作する。
注(10) 注(8)を適用した場合には,この2)の操作は行わない。
(11) 注(8)を適用した場合には,塩酸(1+9)の代わりに水を用いる。
7.7 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 7.4.1 d)の操作を行わなかった場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6のa)及びb)で作成した検量線と
から,それぞれビスマス量を求め,試料中のビスマス含有率を次の式によって算出する。
A1 A2
Bi 100
m
ここに, Bi : 試料中のビスマス含有率[%(m/m)]
1A : 試料溶液中のビスマス検出量(g)
A :
2 空試験液中のビスマス検出量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
b) 7.4.1 d)の操作を行った場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6のa)及びb)で作成した検量線とから,
それぞれビスマス量を求め,試料中のビスマス含有率を次の式によって算出する。
――――― [JIS H 1068 pdf 10] ―――――
次のページ PDF 11
JIS H 1068:2005の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 5959:1984(NEQ)
JIS H 1068:2005の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1068:2005の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則