この規格ページの目次
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H 1068 : 2005
A1 A2
Bi 100
10
m
100
: 試料中のビスマス含有率[%(m/m)]
ここに, Bi
1A : 分取した試料溶液中のビスマス検出量(g)
A :
2 分取した空試験液中のビスマス検出量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
8. ICP発光分光法
8.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し,その発光強度を測定する。
8.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸(1+9)
b) 混酸(塩酸2,硝酸1,水2) 使用の都度調製する。
c) 銅 99.96 %(m/m)以上で,ビスマスを含有しないもの又はビスマス含有率が低く既知のもの。
d) 亜鉛 99.9 %(m/m)以上で,ビスマスを含有しないもの又はビスマス含有率が低く既知のもの。
e) すず 99.9 %(m/m)以上で,ビスマスを含有しないもの又は ビスマス含有率が低く既知のもの。
f) ニッケル 99.9 %(m/m)以上で,ビスマスを含有しないもの又はビスマス含有率が低く既知のもの。
g) セレン 99.9 %(m/m)以上で,ビスマスを含有しないもの又はビスマス含有率既知のもの。
h) 標準ビスマス溶液A(1 000 最 椀一 7.2 h)による。
i) 標準ビスマス溶液B(200 最 椀一 椀
8.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.00 gとする。
8.4 操作
8.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸[8.2b)]30 mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計
皿の下面及ビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(7)。
c) 溶液を100 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(12)。
d) この溶液20.0 mlを100 mlの全量フラスコに分取し,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
注(12) 試料中のビスマス含有率が0.1 %(m/m)以上1.0 %(m/m)未満の場合には,次のd)の操作は行わ
ない。
8.4.2 発光強度の測定 8.4.1のc)又はd)で得た溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し,波長306.772 nm又は190.241 nmの発光強度を測定する(13)。
注(13) 精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよい。また,バックグラウンド
補正機構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
8.5 空試験
空試験は,次のいずれかによる。
a) 8.4.1d)の操作を行わない場合 8.6 a)の検量線作成操作において得られる標準ビスマス溶液を添加し
ない溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。
b) 8.4.1d)の操作を行う場合 8.6 b)の検量線作成操作において得られる標準ビスマス溶液を添加しない
溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。
――――― [JIS H 1068 pdf 11] ―――――
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H 1068 : 2005
8.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 8.4.1 d)の操作を行わない場合
1) 銅[8.2 c)],亜鉛[8.2 d)],すず[8.2 e)],ニッケル[8.2 f)]及びセレン[8.2 g)]をその銅,亜鉛,
すず,ニッケル及びセレンの量が8.4.1 a)ではかりとった試料中の銅,亜鉛,すず,ニッケル及びセ
レンの量と10 mgのけたまで等しくなるように,それぞれ数個はかりとり,数個のビーカー(200 ml)
に移し入れる。
2) 8.4.1 b)の操作を行った後,標準ビスマスA[8.2 h)]及び/又は標準ビスマス溶液B[8.2 i)]の各種
液量(ビスマスとして010.0 mg )を段階的に加える。溶液を100 mlの全量フラスコに水を用い
て移し入れ,水で標線まで薄める。
3) 各溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長306.772 nm又は190.241 nm
の発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とビスマス量との関係線を作成し,その関係線
を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 8.4.1 d)の操作を行う場合
1) 銅[8.2 c)],亜鉛[8.2 d)],すず[8.2 e)],ニッケル[8.2 f)]及びセレン[8.2 g)]をその銅,亜鉛,
すず,ニッケル及びセレンの量が8.4.1 a)ではかりとった試料中の銅,亜鉛,すず,ニッケル及びセ
レンの量と10 mgのけたまで等しくなるように,それぞれ数個はかり取り,数個のビーカー(200 ml)
にそれぞれ移し入れる。
2) 8.4.1のb)及び c)の手順にしたがって操作した後,8.4.1 d)で分取した試料溶液と同量ずつを数個の
100 mlの全量フラスコに分取し,標準ビスマスA[8.2 h)]及び/又は標準ビスマス溶液B[8.2 i)]
の各種液量(ビスマスとして012.0 mg )を段階的に加え,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
3) 各溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長306.772 nm又は190.241 nm
の発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とビスマス量との関係線を作成し,その関係線
を原点を通るように平行移動して検量線とする。
8.7 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 8.4.1 d)の操作を行わなかった場合 8.4.2及び8.5 a)で得た発光強度と8.6 a)で作成した検量線とから
ビスマス量を求め,試料中のビスマス含有率を次の式によって算出する。
A1 (A2 A3 )
Bi 100
m
ここに, Bi : 試料中のビスマス含有率[%(m/m)]
1A : 試料溶液中のビスマス検出量(g)
A :
2 空試験液中のビスマス検出量(g)
A :
3 8.6a) 1)ではかりとった銅[8.2 c)],亜鉛[8.2 d)],すず[8.2e)],
ニッケル[8.2 f)]及びセレン[8.2 g)]中に含まれるビスマ
スの合量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
b) 8.4.1d)の操作を行った場合 8.4.2及び8.5 b)で得た発光強度と8.6 b)で作成した検量線とからビスマ
ス量を求め,試料中のビスマス含有率を次の式によって算出する。
――――― [JIS H 1068 pdf 12] ―――――
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H 1068 : 2005
20
A1 A2 A3
100
Bi 100
20
m
100
ここに, Bi : 試料中のビスマス含有率[%(m/m)]
1A : 試料溶液中のビスマス検出量(g)
A :
2 空試験液中のビスマス検出量(g)
A :
3 8.6 b) 1)ではかりとった銅[8.2 c)],亜鉛[8.2 d)],すず
[8.2e)],ニッケル[8.2 f)]及びセレン[8.2 g)]中に含ま
れるビスマスの合量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
――――― [JIS H 1068 pdf 13] ―――――
H1
10
0
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
68:2005
JIS H 1068 : 2005 銅及び銅合金中のビスマス定量方法 ISO 5959:1984 銅及び銅合金−ジエチルジチオカルバメイト吸光光度法
(I) ISの規定 (II) 国際 (III) 国際規格の規定 (V) ISと国際規格との技術的差異の理由
(IV) ISと国際規格との技術的差異
規格番号 の項目ごとの評価及びその内容 及び今後の対策
表示箇所 :
表示方法 :
項目 内容 項目 内容 項目ごと 技術的差異の内容
番号 番号 の評価
1.適用 銅及び銅合金(伸銅品,形 ISO 5959 1 適用範 銅及び銅合金中のビスNEQ ISOは,有害物質であ 国際規格は古く見直しされていない。
範囲 銅,鋳物用地金及び鋳物) 囲 マス定量方法を規定。 るクロロホルム及びシまた,WTO/TBT協定のただし書きの
中のビスマス量方法を規 アン化カリウムを試薬不十分な保護の水準に該当(有害物
2.引用 定。 2 原理 として用いている。 質)。
規格 国際規格の見直し時に廃案を提案す
JIS H 1012 銅及び銅合金 3 試薬 る。
3.一般 の分析方法通則を引用。
事項 4 装置
分析の一般事項はJIS H
4. 定量 1012によることを規定。 5 操作
方法の区
分 6 計算
5. 臭化 7 参考文
物・トリ 献
オクチル
アミン抽
出吸光光
度法
――――― [JIS H 1068 pdf 14] ―――――
(I) ISの規定 (II) 国際 (III) 国際規格の規定 (V) ISと国際規格との技術的差異の理由
(IV) ISと国際規格との技術的差異
規格番号 の項目ごとの評価及びその内容 及び今後の対策
表示箇所 :
表示方法 :
項目 内容 項目 内容 項目ごと 技術的差異の内容
番号 番号 の評価
6. 臭化 銅及び銅合金(伸銅品,形 ISO 5959 3 試薬 銅及び銅合金中のビスNEQ ISOは,有害物質であ 国際規格は古く見直しされていない。
物・メチ 銅,鋳物用地金及び鋳物) マス定量方法を規定。 るクロロホルム及びシまた,WTO/TBT協定のただし書きの
ルトリオ 中のビスマス量方法を規 4 装置 アン化カリウムを試薬不十分な保護の水準に該当(有害物
クチルア 定。 として用いている。 質)。
ンモニウ 5 操作 国際規格の見直し時に廃案を提案す
ムブロミ JIS H 1012 銅及び銅合金 る。
ド抽出原 の分析方法通則を引用。 6 計算
子吸光光
度法 分析の一般事項はJIS H 7 参考文
1012によることを規定。 献
7. 原子
吸光法
8. ICP発
光分光法
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : NEQ
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― NEQ··············· 技術的差異があり,かつ,それがはっきりと識別され説明されていない。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― NEQ··············· 技術的内容及び構成において,国際規格と同等でない。
H1068:200
1
5
1
JIS H 1068:2005の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 5959:1984(NEQ)
JIS H 1068:2005の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1068:2005の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則