JIS H 1163:1991 カドミウム地金の光電測光法による発光分光分析方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             H 1163-1991

カドミウム地金の光電測光法による発光分光分析方法

Method for photoelectric emission spectrochemical analysis of cadmium metal

1. 適用範囲 この規格は,JIS H 2113に規定するカドミウム地金の光電測光法による発光分光分析方法
について規定する。
  この規格は,鉛,銅,亜鉛及び鉄の定量方法に適用する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS H 1161 カドミウム地金分析方法
    JIS H 2113 カドミウム地金
    JIS Z 2611 金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS Z 2611による。
3. 定量範囲 定量範囲は,表1に示す。
                                         表1 定量範囲
                        元素                       定量範囲
                                                     wt%
                      鉛                     0.0005以上 0.010以下
                      銅                     0.0001以上 0.001以下
                      亜鉛                   0.0005以上 0.010以下
                      鉄                     0.0001以上 0.001以下
4. 要旨 平面状又は棒状に成形調製した試料を電極とし,対電極に黒鉛又はタングステンを用いて,交
流高圧アーク,交流断続アーク又は直流高圧スパークを発生させ,発光スペクトルを分光器によって分光
し,定量元素のスペクトル強度を光電測光法によって測定する。
5. 試料の調製
5.1   分析試料の調製
5.1.1  平面状試料の調製 平面状試料の調製は,次による。
(1) 採取 原則として一溶湯ごとに必要量を採取し,図1に示すような鋳型に注入し(1),鋳造試料を採取
    する。
(2) 成形 切断・切削用機械を用いて,鋳造試料の底面を厚さ23mm切断除去し,平面部の径20mm以

――――― [JIS H 1163 pdf 1] ―――――

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H 1163-1991
    上,厚さ5mm以上の平面状に成形する(2)。
    注(1) 鋳込みに際しては,乾燥した清浄な鋳型を用いる。
      (2) 鋳造試料は,切断・切削用機械とともにエタノールなどによって清浄にし,酸化させないよう
          に成形する。
                                  図1 金属製鋳型の例(皿形)
5.1.2  棒状試料の調製 棒状試料の調製は,次による。
(1) 採取 地金又は製品を抜き取り,平均組成が得られる部分を採取する。
(2) 成形 切断・切削用機械を用いて,棒状(縦・横5mm以上,長さ50mm以上)に切り取る。
5.2   標準試料の調製 JIS Z 2611の6.2に準じて,分析試料の定量元素含有率を内挿する濃度範囲におい
て,定量元素の含有率が適当な間隔をもつように数個の試料を鋳造し,5.1に準じて調製する。
  この標準試料の定量元素含有率は,JIS H 1161に規定する方法によって求める。
6. 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
(1) 発光分光分析装置 JIS Z 2611の3.による。
(2) 対電極 径68mmの黒鉛棒又はタングステン棒を用い,その先端を30160           の円すい状に成形して
    用いる。
(3) 試料採取・試料調製用用具及び機 JIS Z 2611の4.による。
7. 操作 操作は,次の手順によって行う。
(1) 5.で調製した試料と6.(2)の対電極とを電極支持台に保持する。

――――― [JIS H 1163 pdf 2] ―――――

(2) あらかじめ定めた発光条件で発光させる(3)。
(3)   IS Z 2611の8.2に準じて分析線及び内標準線のスペクトル強度,又は分析線のスペクトル強度を測
    定する(4)。
    注(3) 繰返し精度の良い発光条件を選定する発光条件の例を参考表1に示す。
      (4) 繰返し精度の良い分析線,内標準線を選定する分析線,内標準線の例を参考表2に示す。
                                     参考表1 発光条件の例
       項目                        例1                                    例2
 分光器                1.5 mパッシェンルンゲ形回折格子        1.0 mパッシェンルンゲ形回折格子
 入口スリット幅                    50                                     30 
 出口スリット幅                   100                                     50 
 測光法                          光電測光                               光電測光
 励起電源装置                交流高圧アーク法                      直流高圧スパーク法
 二次電圧                          5kV                                   10kV
 二次電流                       0.81.2A
 対電極                            黒鉛                               タングステン
 分析間隙                          2mm                                    5mm
 Arガス流量                         −                                   5l/min
 予備放電時間                      10s                                    10s
 積分時間                          20s                                    15s
                                参考表2 分析線及び内標準線の例
      元素                     分析線                                内標準線
                                 nm                                    nm
   鉛                     PbI      405.78                              −
   銅                     CuI      324.75
                                                                       −
                          CuI      327.40
   亜鉛                   ZnI      213.85
                                                                       −
                          ZnII     206.19
   鉄                     FeI      302.06
                                                                       −
                          FeII     259.94
   カドミウム                                                     CdI     361.44
                                −
                                                                  CdI     298.06
8. 検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかによる。
(1) 5.2で調製した一系列の標準試料を用いて,試料と同じ操作を行い,分析線のスペクトル強度と内標準
    線のスペクトル強度との比を求め,その比と標準試料中の定量元素含有率との関係線を作成して検量
    線とする(5)。
(2) 5.2で調製した一系列の標準試料を用いて,試料と同じ操作を行い,分析線のスペクトル強度と標準試
    料中の定量元素含有率との関係線を作成して検量線とする(5)。
    注(5) 検量線は作成後変動することがあるので,一定時間間隔で,又は必要の都度検量線を更新する
          か,一個又はそれ以上の標準試料を用いて装置を校正する必要がある。
9. 計算計算は,次のいずれかによる。
(1) 内標準線を用いる場合 7.(3)で得た分析線のスペクトル強度と内標準線のスペクトル強度との比を求
    め,その比と8.(1)で作成した検量線とから,試料中の定量元素含有率を求める(6)。

――――― [JIS H 1163 pdf 3] ―――――

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H 1163-1991
(2) 内標準線を用いない場合 7.(3)で得た分析線のスペクトル強度と8.(2)で作成した検量線とから,試料
    中の定量元素含有率を求める(6)。
    注(6) 検量線による定量範囲は,使用した標準試料系列の定量元素含有率の範囲内でなければならな
          い。
                               JIS H 1163 原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             大河内 春 乃      科学技術庁金属材料技術研究所
        (委員)               松 田 憲 和       資源エネルギー庁
                               池 田     要      工業技術院標準部
                               崎 山 宣 義       造幣局東京支局
                               高 見     博      古河電気工業株式会社
                               外 岡 和 夫       足尾製錬株式会社
                               菅 原     弘      SGS・ファー・イースト・リミテッド
                               安 村 節 雄       日本蓄電池工業会
                               江 口 寿 英       松下電池工業株式会社
                               市 川 五 朗       住友金属鉱山株式会社
                               中 村     靖      日本鉱業株式会社
                               大 野     茂      東邦亜鉛株式会社
                               芹 田 吉 実       同和鉱業株式会社
                               稲 垣 勝 彦       三井金属鉱業株式会社
                               佐 山 恭 正       三菱金属株式会社
        (関係者)             近 藤     弘      工業技術院標準部
                               野 村 紘 一       三菱金属株式会社
                               澁 谷 敏 和       住友金属鉱山株式会社
                               田 山 健 一       同和鉱業株式会社
                               永 岡     信      三井金属鉱業株式会社
                               村 井 幸 男       日本鉱業株式会社
        (事務局)             岩 橋 康 夫       日本鉱業協会