JIS H 1332:1999 マグネシウム及びマグネシウム合金中のアルミニウム定量方法

H 1332 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格であるこれによってJIS H 1332 : 1987は改正され,この規格に置き換えられる。

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS H 1332 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1332 : 1999

マグネシウム及びマグネシウム合金中のアルミニウム定量方法

Methods for determination of aluminium in magnesium and magnesium alloys

序文 この規格は,1973年に第1版として発行されたISO 791, Magnesium alloys-Determination of
aluminium-8-hydroxyquinoline gravimetric method及び1974年に発行されたISO 3255, Magnesium and
magnesium alloys-Determination of aluminium-Chromazurol S photometric methodを元に,対応する部分につい
ては技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。この規格の4.(定量方法の区分)のう
ち,三つの定量方法は,対応国際規格に規定されていない方法であるが,日本工業規格(日本産業規格)として追加してい
る。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,マグネシウム及びマグネシウム合金中のアルミニウム定量方法について規定
する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 791 : 1973, Magnesium alloys−Determination of aluminium-8-hydroxyquinoline gravimetric
              method
          ISO 3255 : 1974, Magnesium and magnesium alloys−Determination of aluminium−Chromazurol S
              photometric method
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1331 マグネシウム合金分析方法の通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1331及びJIS K 0121の規定による。
4. 定量方法の区分 アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 安息香酸アルミニウム沈殿分離8−キノリノールアルミニウム重量法 この方法は,アルミニウム含
    有率1.5% (m/m) 以上12.0% (m/m) 以下の試料に適用する。ただし,ジルコニウム,トリウム及び希
    土類元素を含有する試料には適用しない。
b) 水酸化アルミニウム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 この方法
    は,アルミニウム含有率2.0% (m/m) 以上11.0% (m/m) 以下の試料に適用する。

――――― [JIS H 1332 pdf 2] ―――――

2
H 1332 : 1999
c) クロムアズロールS吸光光度法 この方法は,アルミニウム含有率0.01% (m/m) 以上0.20% (m/m) 以
    下の試料に適用する。ただし,ジルコニウム,トリウム及び希土類元素を含有する試料には適用しな
    い。
d) 鉄・銅分離8−キノリノール抽出吸光光度法 この方法は,アルミニウム含有率0.000 5% (m/m) 以上
    0.05% (m/m) 以下の試料に適用する。
e) 鉄・亜鉛分離8−キノリノール抽出原子吸光法 この方法は,アルミニウム含有率0.001% (m/m) 以上
    0.05% (m/m) 以下の試料に適用する。
5. 安息香酸アルミニウム沈殿分離8−キノリノールアルミニウム重量法
5.1   要旨 試料を塩酸と硝酸とで分解し,還元性酢酸溶液中で安息香酸アルミニウムの沈殿を生成させ
る。沈殿を塩酸と酒石酸とで溶解し,pHを調節した後,8−キノリノールを加え,生成する8−キノリノ
ールアルミニウムの沈殿をこし分け,その質量をはかる。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸(1+3)
c) 硝酸(1+3)
d) アンモニア水
e) アンモニア水(1+3)
f)  亜硫酸ナトリウム七水和物
g) 酢酸(1+9)
h) 酒石酸溶液 (500g/l)
i)  酢酸アンモニウム溶液 (600g/l)
j)  安息香酸アンモニウム溶液 安息香酸アンモニウム100gを温水に溶解し,チモール0.001gを加え,
    常温まで冷却した後,水で液量を1 000mlとする。
k) 安息香酸アンモニウム洗浄溶液 安息香酸アンモニウム10gを温水に溶解し,酢酸20mlを加え,常
    温まで冷却した後,水で液量を1 000mlとする。
l)  錯形成溶液 塩化ヒドロキシルアンモニウム50g,塩化アンモニウム50g及び酢酸50mlを水に溶解し,
    水で液量を1 000mlとする。
m) 8−キノリノール溶液 8−キノリノール20gに酢酸100ml及び水100mlを加えて溶解し,水で液量を
    1 000mlとする。
n) ブロモフェノールブルー溶液 ブロモフェノールブルー0.20gをエタノール(95)100mlに溶解する。こ
    の溶液は,褐色瓶に保存する。
o) ニュートラルレッド溶液 ニュートラルレッド0.05gをエタノール(95)100mlに溶解する。この溶液は,
    褐色瓶に保存する。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のアルミニウム含有率に応じ,表1に従って1mg
のけたまではかる。

――――― [JIS H 1332 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   H 1332 : 1999
                              表1 試料はかり取り量及び塩酸添加量
                                            試料はかり取り量
                    試料中のアルミニウム含有率                  塩酸添加量
                           % (m/m)                 g                ml
                        1.5以上 5.0未満           0.50              5
                        5.0以上12.0以下           1.00              10
5.4   操作
5.4.1  準備操作 ガラスろ過器 (G4) を,使用に先立ち,温水約100mlをろ過して洗浄した後,130℃の
空気浴中で約1時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。恒量となるまで,
130℃の空気浴中で約1時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷して質量をはかる操作を繰り返す。
5.4.2  試料の分解 試料の分解は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中のアルミニウム含有率が1.5% (m/m) 以上5.0% (m/m) 未満の場合
  1) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。
  2) 水約25mlを加え,時計皿で覆い,試料はかり取り量に応じて,表1に規定された量の塩酸を少量
      ずつ加えて分解する。反応が穏やかになったら硝酸(1+3)2mlを加え,加熱して試料を完全に分解す
      る(1)。
  3) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。
b) 試料中のアルミニウム含有率が5.0% (m/m) 以上12.0% (m/m) 以下の場合
  1)   )の1)3)の手順に従って操作する。
  2) 溶液を250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
  3) この溶液50.0mlをビーカー (300ml) に分取する。
        注(1) 不溶解物が認められる場合は,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,熱水で5,6回洗浄す
              る。不溶解物は捨てる。
5.4.3  安息香酸アルミニウムの沈殿分離 安息香酸アルミニウムの沈殿分離は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2のa)3)又はb)3)で得た溶液にブロモフェノールブルー溶液 [5.2 n)   ] 2,3滴を指示薬として加え,
    溶液の色が青紫になるまでアンモニア水(1+3)を加える。
b) 錯形成溶液 [5.2 l)   ] 20ml及び安息香酸アンモニウム溶液 [5.2 j)   ] 20mlを加える。溶液をかき混ぜなが
    ら沸騰するまで加熱し,時計皿で覆い,5分間穏やかに煮沸した後,時計皿の下面を少量の水で洗っ
    て時計皿を取り除く。
c) 沈殿を,ろ紙(5種B)を用いてこし分け,ビーカー及び沈殿を熱安息香酸アンモニウム洗浄溶液 [5.2
    k)   ] で810回洗浄する。ろ液は捨てる。
5.4.4  8−キノリノールアルミニウム沈殿の生成 8−キノリノールアルミニウム沈殿の生成は,次の手順
によって行う。
a) 5.4.3 c)で得た沈殿に塩酸(1+3)50mlと酒石酸溶液10mlとを混合して調製した熱溶液を少量ずつろ紙
    上に加え,沈殿を溶解する。
b) ろ紙及び沈殿を温水で十分に洗浄し,ろ液及び洗液をビーカー (500ml) に受ける。
c) 亜硫酸ナトリウム七水和物1g及び指示薬としてニュートラルレッド溶液 [5.2 o)   ] 数滴を加え,溶液の
    色が黄色になるまでアンモニア水を加える。
d) 溶液の液量を,水を用いて約200mlとした後,水浴上で約70℃に加熱する。
e) 溶液の色が赤になるまで酢酸(1+9)を加え,かき混ぜながら8−キノリノール溶液 [5.2 m)   ] 40ml及び
    酢酸アンモニウム溶液50mlを加える。

――――― [JIS H 1332 pdf 4] ―――――

4
H 1332 : 1999
f)  約70℃の水浴上に30分間静置する。
g) 沈殿を,5.4.1で恒量にしてあるガラスろ過器 (G4) を用いて吸引しながらこし分け,熱水で68回
    洗浄する。
5.4.5  沈殿のひょう量 5.4.4 g)で得た沈殿をガラスろ過器とともに130℃の空気浴中で約1時間乾燥し,
デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。恒量となるまで,130℃の空気浴中で約1時間
乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷して質量をはかる操作を繰り返す。
5.5   空試験 空試験は,行わない。
5.6   計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 5.4.1 a)によって試料溶液を調製した場合
                             m1  m2   .00587
                         Al                  100
                                   m0
                      ここに, Al :  試料中のアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]
                                m1 :  5.4.5で得た質量 (g)
                                m2 :  5.4.1で得た質量 (g)
                                m0 :  試料はかり取り量 (g)
b) 5.4.1 b)によって試料溶液を調製した場合
                             m1  m2   .00587
                         Al                  100
                                     50
                                m0
                                     250
                      ここに, Al :  試料中のアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]
                                m1 :  5.4.5で得た質量 (g)
                                m2 :  5.4.1で得た質量 (g)
                                m0 :  試料はかり取り量 (g)
6. 水酸化アルミニウム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法
6.1   要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解し,塩化アンモニウム及びアンモニア水を加えて水酸化ア
ルミニウムを沈殿させた後,こし分け,硫酸で溶解する。一定量のエチレンジアミン四酢酸二水素二ナト
りウム(以下,EDTA2Naという。)及び酢酸アンモニウムを加えた後,pHを調節し,煮沸してアルミニウ
ムのEDTA錯体を生成させ,キシレノールオレンジ(以下,XOという。)を指示薬として過剰のEDTA2Na
を亜鉛標準溶液で滴定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) ふっ化水素酸
c) 硫酸(1+4)
d) アンモニア水
e) アンモニア水(1+2)
f)  水酸化ナトリウム溶液 (10g/l,100g/l)
g) 過酸化水素
h) 炭酸ナトリウム(無水)
i)  塩化アンモニウム溶液 (250g/l)
j)  塩化アンモニウム洗浄溶液 塩化アンモニウム20gを水に溶解し,水で液量を1lとした後,メチルレ

――――― [JIS H 1332 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6