JIS H 1333:1999 マグネシウム及びマグネシウム合金中の亜鉛定量方法

H 1333 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1333 : 1991は改正され,この規格に置き換えられる。

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――――― [JIS H 1333 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1333 : 1999

マグネシウム及びマグネシウム合金中の亜鉛定量方法

Methods for determination of zinc in magnesium and magnesium alloys

序文 この規格は,1981年に第1版として発行されたISO 4194, Magnesium alloys−Determination of zinc
content−Flame atomic absorption spectrometric methodを元に,対応する部分については技術的内容を変更す
ることなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。この規格の4.(定量方法の区分)のうち,三つの定量方法は,
対応国際規格に規定されていない方法であるが,日本工業規格(日本産業規格)として追加している。また,1973年に第1
版として発行されたISO 1783, Magnesium alloys−Determination of zinc−Volumetric methodも対応国際規格
としてあるが,滴定の指示薬にジチゾンを使用しており変色点の判別が困難なため,これを採用しなかっ
た。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,マグネシウム及びマグネシウム合金中の亜鉛定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 1783 : 1973, Magnesium alloys−Determination of zinc−Volumetric method
          ISO 4194 : 1981, Magnesium alloys−Determination of zinc content−Flame atomic absorption
              spectrometric method
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1331 マグネシウム合金分析方法の通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1331及びJIS K 0121の規定による。
4. 定量方法の区分 亜鉛の定量方法は,次のいずれかによる。
a) イオン交換分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム適定法 この方法は,亜鉛含有率0.1%
    (m/m) 以上7.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
b) ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム滴定法 この方法は,亜鉛含有率0.4% (m/m) 以上7.0%以下の試料に
    適用する。
c) 原子吸光法(A法) この方法は,亜鉛含有率0.000 2% (m/m) 以上8.0% (m/m) 以下の試料に適用す
    る。

――――― [JIS H 1333 pdf 2] ―――――

                                                                                              2
                                                                                   H 1333 : 1999
d) 原子吸光法(B法) この方法は,亜鉛含有率0.1% (m/m) 以上6.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
5. イオン交換分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法
5.1   要旨 試料を塩酸で分解し,強塩基性イオン交換樹脂に通して亜鉛を吸着させる。次に,硝酸で亜
鉛を溶離し,溶出液に酢酸アンモニウム及びアンモニア水を加えてpHを調節する。キシレノールオレン
ジ(以下,XOという。)を指示薬として,エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,EDTA2Na
という。)標準溶液で滴定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+5, 1+11)
c) 硝酸 (1+13)
d) アンモニア水 (1+1)
e) 過酸化水素
f)  酢酸アンモニウム溶液 (200g/l)
g) 0.015mol/l EDTA2Na標準溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5.584gを水に
    溶解し,水で液量を正しく1 000mlとし,ポリエチレン瓶に入れ保存する。この溶液の1mlに相当す
    る亜鉛量は,次によって求める。
      亜鉛[99.99% (m/m) 以上]1.000gをはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,
    塩酸 (1+1) 20mlを加えて分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で
    洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄
    める。この溶液25.0mlをビーカー (300ml) に取り,酢酸アンモニウム溶液 (200g/l) 10mlを加え,ア
    ンモニア水 (1+1) を用いてpH5.35.5(1)とした後,水で液量を約100mlとする。以下,5.5.4b)の操
    作を行い,次の式によって0.015mol/l EDTA2Na標準溶液1mlに相当する亜鉛量を算出する。
      空試験は,亜鉛を用いないで,亜鉛を用いたときと同じ操作を行う。
                             .0025
                         f
                            V1  V2
                      ここに,   f :  0.015mol/l EDTA2Na標準溶液1mlに相当する亜鉛量 (g)
                                V1 :  0.015mol/l EDTA2Na標準溶液使用量 (ml)
                                V2 :  空試験における0.015mol/l EDTA2Na標準溶液使用量 (ml)
h)   O溶液 キシレノールオレンジ0.1gをエタノール (95) 50mlに溶解し,水で100mlにする。
    注(1)   H計を用いる。
5.3   器具 器具は,次による。陰イオン交換カラムコック付きガラス管の底部に約5mmの厚さにガラス
ウールを詰め,水を満たしておく。あらかじめ水で膨潤させた強塩基性陰イオン交換樹脂(粒度0.18
0.25mm)をカラム中に高さが約5cmになるように,気泡の入らないように注意しながら,水とともに流
し入れる。樹脂が沈降した後,その上部に約5mmの厚さにガラスウールを詰める。陰イオン交換カラム
の例を図1に示す。

――――― [JIS H 1333 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   H 1333 : 1999
                                  図1 陰イオン交換カラムの例
5.4   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,亜鉛含有率に応じ,表1に従って1mgのけたまではかる。
                                     表1 試料はかり取り量
                              試料中の亜鉛含有率   試料はかり取り量
                                   % (m/m)                g
                               0.1以上2.0未満            1.00
                               2.0以上7.0以下            0.30
5.5   操作
5.5.1  準備操作 陰イオン交換カラム(5.3)に塩酸 (1+11) 40ml,硝酸 (1+13) 60ml及び塩酸 (1+5) 20ml
を順次,毎分2mlの流量で通す。
5.5.2  試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って,ビーカー (200ml) に移し入れる。
b) 水約15mlを加え,時計皿で覆い,塩酸13mlを少量ずつ加えて分解する。反応が穏やかになったら過
    酸化水素1mlを加え,加熱して試料を完全に分解し,加熱を続けて過剰の過酸化水素を分解する。
c) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く(2)。
d) 水を加えて液量を約50mlとする。
    注(2) 不溶解物が認められた場合には,溶液をろ紙(5種B)でろ過し,少量の温水で十分に洗浄し,
          ろ液と洗液とをビーカー (200ml) に合わせる。ろ紙上の不溶解物は捨てる。
5.5.3  亜鉛の分離 亜鉛の分離は,次の手順によって行う。
a) 5.5.2d)で得た溶液を5.5.1で準備操作の終わった陰イオン交換カラムに毎分2mlの流量で通し,亜鉛を
    吸着させる。
b) 塩酸 (1+11) 40mlを数回に分けて用いてビーカーの内壁を洗浄し,その都度,毎分3mlの流量でカラ
    ムに通す(3)。流出液は捨てる。
c) 硝酸 (1+13) 40mlを毎分2mlの流量でカラムに通し,亜鉛を溶離させる。溶出液はビーカー (300ml)
    に受ける。
    注(3) マグネシウム,アルミニウムが除去されるとともに,亜鉛とともに吸着された鉄,銅などを流

――――― [JIS H 1333 pdf 4] ―――――

                                                                                              4
                                                                                   H 1333 : 1999
          出させる。
5.5.4  亜鉛の滴定 亜鉛の滴定は,次の手順によって行う。
a) 5.5.3c)で得た溶出液に,酢酸アンモニウム溶液10mlを加えた後,アンモニア水 (1+1) を用いてpH5.3
    5.5とし(1),水で液量を約100mlとする。
b)   O溶液[5.2h)   ]5,6滴を指示薬として加え,0.015mol/l EDTA2Na標準溶液[5.2g)   ]で滴定し,溶液の色
    が紅から黄色に変わった点を終点とし,0.015mol/l EDTA2Na標準溶液の使用量を求める。
5.6   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.7   計算 試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。
                             (V1 V2 )   
                         Zn              100
                                 m
                      ここに, Zn :  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)   ]
                                V1 :  5.5.4b)で得た0.015mol/l EDTA2Na標準溶液使用量 (ml)
                                V2 :  5.6で得た0.015mol/l EDTA2Na標準溶液使用量 (ml)
                                  f :  0.015mol/l EDTA2Na標準溶液1mlに相当する亜鉛量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
6. ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム滴定法
6.1   要旨 試料を塩酸で分解し,塩化アンモニウムを加え,アンモニア水で中和する。硫酸を加えた後,
ヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム及びりん酸を加え,N,N'−ジフェニルベンジジンを指示薬として,ヘキ
サシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液で滴定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+1)
c) 硫酸 (1+4)
d) りん酸
e) アンモニア水 (1+1,1+49)
f)  塩化アンモニウム
g) ヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム
h) ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液 (0.05mol/l)  ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム三水和物
    22.00gをはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,水に溶解した後,1 000mlの全量フラスコに水
    を用いて移し入れ,水で標線まで薄め,褐色瓶に保存する。この溶液1mlに相当する亜鉛量は,次に
    よって求める。
      亜鉛[99.99% (m/m) 以上]5.000gをはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,
    塩酸50mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの
    内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で
    標線まで薄める。この溶液をビーカー (300ml) に正確に20ml取り,水で約100mlに薄めた後,塩化
    アンモニウム10gを加え,アンモニア水 (1+1) を滴加してpH4.58.0(1)に調節する硫酸 (1+4) 15ml
    を加え,水で約200mlに薄め,室温まで冷却する。ヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム0.05g及びりん酸
    3mlを加え,次にジフェニルベンジジン溶液[6.2i)   ]2,3滴を指示薬として加えた後,激しくかき混ぜ
    ながら,ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液でゆっくり滴定し,溶液の色が青紫から緑みの黄に
    変わった点を終点としてヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液の使用量を求め,次の式によってヘ

――――― [JIS H 1333 pdf 5] ―――――

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