JIS H 1334:1999 マグネシウム及びマグネシウム合金中のマンガン定量方法

H 1334 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1334 : 1976は改正され,この規格に置き換えられる。

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS H 1334 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1334 : 1999

マグネシウム及びマグネシウム合金中のマンガン定量方法

Methods for determination of manganese in magnesium and magnesium alloys

序文 この規格は,1973年に第1版として発行されたISO 809, Magnesium and magnesium alloys−
Determination of manganese−Periodate photometric method (Manganese content between 0.01 and 0.8%) を元に,
対応する部分については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。この規格の4.(定
量方法の区分)のうち,三つの定量方法は,対応国際規格に規定されていない方法であるが,日本工業規
格として追加している。
また,1973年に第1版として発行されたISO 810, Magnesium and magnesium alloys−Determination of
manganese−Periodate photometric method (Manganese content less than 0.01%) 及び1972年に発行されたISO
2353, Magnesium and its alloys−Determination of manganese in magnesium alloys containing zirconium, rare
earths, thorium and silver−Periodate photometric methodも対応国際規格としてあるが,国際規格が各国で使
われておらず技術的内容に問題があることから,これを採用しなかった。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,マグネシウム及びマグネシウム合金中のマンガン定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 809 : 1973, Magnesium and magnesium alloys−Determination of manganese−Periodate
              photometric method (Manganese content between 0.01 and 0.8%)
          ISO 810 : 1973, Magnesium and magnesium alloys−Determination of manganese−Periodate
              photometric method (Manganese content less than 0.01%)
          ISO 2353 : 1972, Magnesium and its alloys−Determination of manganese in magnesium alloys
              containing zirconium, rare earths, thorium and silver−Periodate photometric method
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1331 マグネシウム合金分析方法の通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1331及びJIS K 0121の規定による。

――――― [JIS H 1334 pdf 2] ―――――

2
H 1334 : 1999
4. 定量方法の区分 マンガンの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 過マンガン酸吸光光度法(ペルオキソ二硫酸酸化法) この方法は,マンガン含有率0.02% (m/m) 以
    上1.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
b) 過マンガン酸吸光光度法(過よう素酸酸化法A法) この方法は,マンガン含有率0.01% (m/m) 以
    上0.8% (m/m) 以下の試料に適用する。ただし,ジルコニウム,希土類元素及びトリウムを含有する
    合金には適用しない。
c) 過マンガン酸吸光光度法(過よう素酸酸化法B法) この方法は,マンガン含有率0.002% (m/m) 以
    上0.1% (m/m) 以下の試料に適用する。
d) 原子吸光法 この方法は,マンガン含有率0.000 5% (m/m) 以上0.5% (m/m) 以下の試料に適用する。
5. 過マンガン酸吸光光度法(ペルオキソ二硫酸酸化法)
5.1   要旨 試料を硫酸で分解し,硝酸銀及びペルオキソ二硫酸アンモニウムを加え,加熱してマンガン
を酸化して過マンガン酸とし,その吸光度を測定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸(1+1)
b) 硫酸(1+1)
c) りん酸(1+5)
d) ペルオキソ二硫酸アンモニウム
e) 硝酸銀溶液 (30g/l)
f)  標準マンガン溶液 (200   最     一            ‰   ンガン[99.9% (m/m) 以上](1)1.000gをはかり取ってビーカー
    (500ml) に移し入れ,水約80mlを加え時計皿で覆い,硫酸(1+3)40mlを少量ずつ加えて分解した後,
    数分間煮沸する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取
    り除き,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1
    000   最     一         ‰                   を使用の都度,必要量だけ水で正確に5倍に薄めて,標準マンガン
    液とする。
    注(1) マンガンの酸化した表面は,次の方法で取り除く。ビーカー (300ml) にマンガン数gを入れ,
          水約100ml及び硫酸 (1+3) 6080mlを加える。かき混ぜ,数分間静置した後,上澄液を静かに
          捨て,水を注ぎ入れる。再度,上澄液を静かに捨て,数回,水で洗浄後,アセトン中にマンガ
          ンを入れ,かき混ぜる。アセトンを静かに捨て,100℃の空気浴で2分間乾燥し,デシケーター
          中で室温まで放冷する。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のマンガン含有率に応じ,表1に従って,0.1mg
のけたまではかる。
                                     表1 試料はかり取り量
                              マンガン含有率       試料はかり取り量
                                 % (m/m)                 g
                             0.02以上0.5未満             0.40
                             0.5以上1.0以下              0.20
5.4   操作
5.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。

――――― [JIS H 1334 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   H 1334 : 1999
b) 水20mlを加え,時計皿で覆い,硫酸(1+1)8mlを少量ずつ加えて分解する。反応が穏やかになったら
    加熱し,硝酸(1+1)4mlを加え完全に分解する。
c) 常温まで冷却した後,水を加えて液量を約50mlとする。
5.4.2  呈色 呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 c)で得た溶液にりん酸(1+5)20ml,硝酸銀溶液3mlを加え,加熱しながらペルオキソ二硫酸アン
    モニウム1gを数回に分けて加える。さらに加熱を続けて約5分間煮沸し,マンガンを酸化する。
b) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除き,溶液を
    100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.4.3  吸光度の測定 5.4.2 b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,
波長525nm付近の吸光度を測定する。
5.5   空試験 空試験は,次の手順によって行う。
a) 硫酸 (1+1) 8ml及び硝酸 (1+1) 4mlをビーカー (300ml) に取り,時計皿で覆い,5分間加熱する。
b) 以下,5.4.1 c)5.4.3の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6   検量線の作成 数個のビーカー (300ml) に,標準マンガン溶液 [5.2 f)   ] 010.0ml(マンガンとして
02 000     柿     を段階的に取る。以下,5.4.1 b)5.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,
得た吸光度とマンガン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.7   計算 5.4.3及び5.5 b)で得た吸光度と5.6で作成した検量線とからマンガン量を求め,試料中のマン
ガン含有率を次の式によって算出する。
                              A1−A2
                         Mn=        100
                                m
                      ここに, Mn :  試料中のマンガン含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  試料溶液中のマンガン検出量 (g)
                                 A2 :  空試験液中のマンガン検出量 (g)
                                  m :  試料はかり取り量 (g)
6. 過マンガン酸吸光光度法(過よう素酸酸化法A法)
6.1   要旨 試料を硫酸と硝酸とふっ化水素酸とで分解し,りん酸の存在下で過よう素酸カリウムを加え,
加熱してマンガンを酸化して過マンガン酸とし,その吸光度を測定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸
b) ふっ化水素酸
c) 硫酸 (1+3)
d) りん酸
e) 過よう素酸カリウム
f)  標準マンガン溶液 (100  最    一                                  (1 000  最    一         ‰     使用の
    確に10倍に薄めて標準マンガン溶液とする。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のマンガン含有率に応じ,表2に従って,0.1mg
のけたまではかる。

――――― [JIS H 1334 pdf 4] ―――――

4
H 1334 : 1999
                                     表2 試料はかり取り量
                            試料中のマンガン含有率   試料はかり取り量
                                  % (m/m)                  g
                              0.01以上 0.05未満            1.00
                              0.05以上 0.8 以下            0.50
6.4   操作
6.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中のマンガン含有率が0.01% (m/m) 以上0.05% (m/m) 未満の場合
  1) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。
  2) 水10mlを加え,時計皿で覆い,硫酸(1+3)25mlを少量ずつ加えて分解する。反応が終了した後に,
      硝酸25ml及びふっ化水素酸2~3滴を加え,数分間煮沸する。
  3) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。
b) 試料中のマンガン含有率が0.05% (m/m) 以上0.4% (m/m) 未満の場合
  1) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。
  2) 水10mlを加え,時計皿で覆い,硫酸(1+3)20mlを少量ずつ加えて分解する。反応が終了した後に,
      硝酸25ml及びふっ化水素酸23滴を加え,数分間煮沸する。以下,a)3)の操作を行う。
c) 試料中のマンガン含有率が0.4% (m/m) 以上0.8% (m/m) 以下の場合
  1) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。
  2) 水10mlを加え,時計皿で覆い,硫酸(1+3)10mlを少量ずつ加えて分解する。反応が終了した後に,
      硝酸5ml及びふっ化水素酸23滴を加え,数分間煮沸する。
  3) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除き,溶液を
      100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
  4) この溶液20.0mlをビーカー (300ml) に分取し,硫酸(1+3)15ml及び硝酸25mlを加える。
6.4.2  呈色 呈色は,次の手順によって行う。
a) 6.4.1のa)3),b)2)又はc)4)で得た溶液に水を加えて液量を約60mlとし,りん酸5mlを加える。
b) 溶液を加熱しながら,過よう素酸カリウム0.5gを注意して加える。3分間煮沸した後,15分間沸騰し
    ない程度の温度(約98℃)に保つ。
c) 常温まで冷却した後,溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.4.3  吸光度の測定 6.4.2 c)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,
波長525nm付近の吸光度を測定する。
6.5   空試験 空試験は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 6.4.1 a)に従って試料溶液を調製する場合
  1) 硝酸25ml及び硫酸(1+3)5mlを白金皿(例えば,75番)に入れ,加熱して蒸発乾固する。残留物を
      ビーカー (300ml) に少量の温水を用いて移し入れる。
  2) 水で液量を約40mlとし,ポリエチレン時計皿で覆い,硫酸(1+3)20ml及びふっ化水素酸23滴を
      加え,数分間煮沸する。以下,6.4.1a)3),6.4.2及び6.4.3の手順に従って,試料と同じ操作を試料と
      並行して行う。
b) 6.4.1 b)に従って試料溶液を調製する場合 硝酸25mlを白金皿(例えば,75番)に入れ,蒸発乾固す
    る。残留物をビーカー (300ml) に少量の温水を用いて移し入れる。以下,a)2)と同じ操作を行う。
c) 6.4.1 c)に従って試料溶液を調製する場合

――――― [JIS H 1334 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6