JIS H 1363:2003 アルミニウム合金中のジルコニウム定量方法 | ページ 2

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H 1363 : 2003
6.4.2  呈色 呈色は,次の手順によって行う。
a) 6.4.1 e)で得た溶液をジルコニウム含有率に応じて,表1に従い50 ml全量フラスコに分取する。
                                     表 1 分取量
                         ジルコニウム含有率             分取量
                             % (m/m)                     ml
                        0.005以上 0.1 未満               10
                        0.1 以上 0.25 以下                5
b) 過塩素酸[6.2 c)]10 ml(4) を加え,水で液量を約40 mlに希釈する。キシレノールオレンジ溶液[6.2 h)]
    5 mlを加えた後水で標線まで薄め,30分間放置する(5)。
    注(4) 呈色時の過塩素酸の濃度は,0.91 mol/Lとする。
      (5) 30分放置後,1時間30分以内に測定する。
6.4.3  吸光度の測定 6.4.2 b) で得た呈色液の一部を光度計の吸収セル (10 mm) に取り,対照液を対照
として波長535 nm付近の吸光度を測定する。
6.4.4  対照液 検量線のジルコニウム無添加の溶液を対照液とする。6.4.6に従って調製する。
6.4.5  空試験 空試験は,行わない。
6.4.6  検量線の作成 アルミニウム[6.2 f)]0.50 gをはかり取り,6.4.1 b) から6.4.1 e)の手順に従って操
作する。試料を分取量に合わせ10 ml又は5 mlを数個の50 ml全量フラスコに分取し,その各々に標準ジル
コニウム溶液[6.2 i)]を07 ml (ジルコニウムとして070   最     ‰     階的に加え,以後6.4.2 b) から6.4.3
に従って操作し,得た吸光度とジルコニウム量との関係線を作成して検量線とする。検量線は試料と同時に
作成する。
6.4.7  計算 6.4.3で得た吸光度と6.4.6とで作成した検量線からジルコニウム量を求め,試料中のジルコ
ニウム含有率を,次の式によって算出する。
                                  A
                        Zr               100
                                   B
                              m
                                  100
                      ここに,   Zr :  試料中のジルコニウム含有率[% (m/m)]
                                  A :  分取した試料溶液中のジルコニウム検出量 (g)
                                  B :  分取量 (ml)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)

7. ICP発光分析法

 ICP発光分析法は,JIS H 1307の規定による。