JIS H 1307:1993 アルミニウム及びアルミニウム合金の誘導結合プラズマ発光分光分析方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             H 1307-1993

アルミニウム及びアルミニウム合金の誘導結合プラズマ発光分光分析方法

Methods for inductively coupled plasma emission spectrometric analysis of aluminium and aluminium alloys

1. 適用範囲 この規格は,アルミニウム及びアルミニウム合金の誘導結合プラズマ発光分光分析方法に
ついて規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS H 1351 アルミニウム及びアルミニウム合金の分析方法通則
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析方法通則
    JIS Z 2611 金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は, JIS H 1351, JIS K 0050, JIS K 0116, JIS Z 2611及びJIS Z
8402による。
3. 分析方法の区分 分析方法は,次のいずれかによる。
(1)   法 この方法は,アルミニウム含有率99.0% (m/m) 以上の試料に適用し,その定量元素及び定量範
    囲は,表1による。
(2)   法 この方法は,アルミニウム含有率99.0% (m/m) 未満の試料に適用し,その定量元素及び定量範
    囲は,表2による。
                                表1 A法の定量元素及び定量範囲
                                   定量元素        定量範囲
                                                   % (m/m)
                                銅            0.002以上 0.25以下
                                鉄            0.002以上 1.0 以下
                                マンガン      0.002以上 0.1 以下
                                マグネシウム
                                亜鉛
                                チタン
                                クロム
                                バナジウム

――――― [JIS H 1307 pdf 1] ―――――

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H 1307-1993
                                表2 B法の定量元素及び定量範囲
                                   定量元素        定量範囲
                                                   % (m/m)
                                銅            0.01以上 6.0 以下
                                鉄            0.02以上 1.5 以下
                                マンガン      0.01以上 2.0 以下
                                マグネシウム  0.01以上 12.0 以下
                                亜鉛          0.01以上 8.0 以下
                                ニッケル      0.01以上 3.0 以下
                                チタン        0.01以上 0.5 以下
                                クロム
                                鉛            0.01以上 1.0 以下
                                ビスマス
                                ジルコニウム  0.01以上 0.5 以下
                                すず
                                バナジウム    0.01以上 0.25以下
                                ほう素
4. A法
4.1   要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を誘導結合プラズマ(以下,ICPという。)発
光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,定量元素の発光強度を測定する。
4.2   試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) ふっ化水素酸
(3) 硫酸 (1+1)
(4) 過酸化水素
(5) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,定量元素を含有しないもの,又は定量元素の
    含有率が既知で,できるだけ低いもの。
(6) イットリウム溶液 (1mgY/ml)  三酸化二イットリウム[99.9% (m/m) 以上]1.270gをはかり取ってビ
    ーカー (200ml) に移し入れ,塩酸 (1+1) 50mlを加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,1
    000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
(7) ニッケル溶液 ニッケル[99.9% (m/m) 以上]0.1gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,硝
    酸 (1+1) 30mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,水で液量を100mlとする。
(8) すず溶液 すず[99.9% (m/m) 以上]0.1gをはかり取って白金皿(100番)に移し入れ,塩酸30mlを
    加え,5080℃に加熱して分解する。常温まで冷却した後,水で液量を100mlとする。
(9) 標準銅溶液A (100    最       一                          ─     m/m) 以上]0.100gをはかり取ってビーカー (2
    入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
    時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコ
    に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準銅溶液Aとする。
(10) 標準銅溶液B (10   最       一             準銅溶液A [(9)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく10倍に薄めて
    標準銅溶液Bとする。
(11) 標準鉄溶液A (500         攀一                          ─     m/m) 以上]0.500gをはかり取ってビーカー (20
    入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,

――――― [JIS H 1307 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    H 1307-1993
    時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコ
    に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準鉄溶液Aとする。
(12) 標準鉄溶液B (100   最    攀一              準鉄溶液A [(11)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく5倍に薄めて
    標準鉄溶液Bとする。
(13) 標準マンガン溶液A (100    最     一            ‰   ンガン[99.9% (m/m) 以上]0.100gをはかり取ってビーカ
    (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで
    冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マンガン溶液Aとする。
(14) 標準マンガン溶液B (10  最     一                準マンガン溶液A [(13)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく
    10倍に薄めて標準マンガン溶液Bとする。
(15) 標準マグネシウム溶液A (100   最     最一          ‰   グネシウム[99.9% (m/m) 以上]0.100gをはかり取って
    ーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,水50mlを加えた後,塩酸 (1+1) 20mlを少量ずつ加え,
    穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,
    時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準
    マグネシウム溶液Aとする。
(16) 標準マグネシウム溶液B (10  最    最一              準マグネシウム溶液A [(15)   ] を使用の都度,必要量だけ水
    で正しく10倍に薄めて標準マグネシウム溶液Bとする。
(17) 標準亜鉛溶液A (100    最一                     寿           ─     m/m) 以上]0.100gをはかり取ってビーカ
    移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した
    後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラ
    スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛溶液Aとする。
(18) 標準亜鉛溶液B (10   最一                    準亜鉛溶液A [(17)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく10倍に薄
    めて標準亜鉛溶液Bとする。
(19) 標準チタン溶液A(100    最     椀一          ‰  タン[99.9% (m/m) 以上]0.100gをはかり取ってビーカー (200m
    に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 80mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
    た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸 (1+1) で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000ml
    の全量フラスコに塩酸 (1+1) を用いて移し入れ,塩酸 (1+1) で標線まで薄めて標準チタン溶液A
    とする。
(20) 標準チタン溶液B (10  最    椀一              準チタン溶液A [(19)   ] を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1) で正
    しく10倍に薄めて標準チタン溶液Bとする。
(21) 標準クロム溶液A (100   最     一           ‰   ロム[99.9% (m/m) 以上]0.100gをはかり取ってビーカー (200m
    に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
    た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フ
    ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準クロム溶液Aとする。
(22) 標準クロム溶液B (10  最     一                準クロム溶液A [(21)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく10倍
    に薄めて標準クロム溶液Bとする。
(23) 標準バナジウム溶液A (100    最     一          ‰  ナジウム[99.9% (m/m) 以上]0.100gをはかり取ってビーカ
    ー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,混酸(塩酸3,硝酸1)20mlを加えて穏やかに加熱して分解
    し,乾固近くまで濃縮する。塩酸20mlを加え,穏やかに加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却し
    た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フ

――――― [JIS H 1307 pdf 3] ―――――

4
H 1307-1993
    ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準バナジウム溶液Aとする。
(24) 標準バナジウム溶液B (10  最     一             準バナジウム溶液A [(23)   ] を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1
    +50) で正しく10倍に薄めて標準バナジウム溶液Bとする。
4.3   装置及び測定条件 装置及び測定条件は,次による。
(1)   CP発光分光装置 ICP発光分光装置は,(3)の再現性基準を満足する性能をもつものを用いる。
(2) 分析線の選定 定量元素の発光強度の測定に用いる分析線は,原則として共存元素のスペクトル干渉
    を受けない波長の分析線を選定する。スペクトル干渉を受けない分析線の選定が困難な場合には,あ
    らかじめ定量元素に対する共存元素のスペクトル重なり係数を求めておく。
      スペクトル重なり係数の求め方は,次による。
  (a) アルミニウム [4.2(5)   ] 0.500gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,定量元素iの測定波長
      においてスペクトル重なりを生じる共存元素jの標準溶液を,共存元素jの量がある適当な量(例
      えば,分析対象試料を0.500gはかり取ったときの最大共存量)になるように加える。以下,4.5.1
      の(2),(3)及び4.5.2(1)の手順又は4.5.1の(2),(3)及び4.5.2(2)の手順に従って操作する(1)。
  (b) アルミニウム [4.2(5)   ] 0.500gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。以下,4.5.1の(2),(3)
      及び4.5.2(1)の手順又は4.5.1の(2),(3)及び4.5.2(2)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する(1)。
  (c) 4.7(1)の(a)(c)の手順又は4.7(2)の(a)及び(b)の手順に従って(a)の操作と並行して操作し,定量元素
      iの検量線を作成する。
  (d) 次の式によってスペクトル重なり係数を算出する。
                             ai  bi
                          lj
                               mj
                      ここに,          lj :  定量元素iに対する共存元素jのスペクトル重なり係
                                             数
                                       ai :  (a)で得た発光強度又は発光強度比と(c)で作成した検
                                             量線とから求めた見掛けの定量元素iの量 (g)
                                       bi :  (b)で得た発光強度又は発光強度比と(c)で作成した検
                                             量線とから求めた見掛けの定量元素iの量 (g)
                                       mj :  (a)で加えた共存元素jの量 (g)
    注(1) 発光強度は,定量元素iの分析線の波長で測定する。
(3) 測定条件の選定 測定条件(分析線,溶液噴霧条件,測光条件など)は,各定量元素について,次の
    二つの再現性基準を両方とも満足するように設定しなければならない。
(3.1) 定量下限域再現性基準 次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる10個の定量値の標準
      偏差が,表3の標準偏差上限値以下であること。
  (a) アルミニウム [4.2(5)   ] 0.500gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,再現性基準の検討をし
      ょうとしている定量元素の標準溶液を表3に従って添加した後,4.5.1の(2),(3)及び4.5.2(1)(a)の手順
      又は4.5.1の(2),(3)及び4.5.2(2)(a)の手順に従って操作する。
  (b) アルミニウム [4.2(5)   ] 0.500gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,4.5.1の(2),(3)及び4.5.2
      (1)(a)の手順又は4.5.1の(2),(3)及び4.5.2(2)(a)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する。
  (c) (a)及び(b)で得た溶液を用いて,4.5.2(1)(b)又は4.5.2(2)(b)の操作を行い,定量元素i発光強度を測定
      する。
  (d) 4.7(1)(a)及び(b)の手順又は4.7(2)(a)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する。
  (e) (d)で得た溶液を用いて4.7(1)(c)又は4.7(2)(b)の操作を(c)の操作と並行して行い,定量元素iの検量

――――― [JIS H 1307 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    H 1307-1993
      線を作成する。
  (f) (c)で得た発光強度と(e)で作成した検量線とから定量元素iの量を求め,定量元素iの定量値(アル
      ミニウム中の含有率に換算した含有率)を次の式によって小数点以下第4位のけたまで算出する。
                              Ai  Bi
                        Ci             500
                               .0500
                      ここに, Ci :  定量元素i定量値 [% (m/m)   ]
                                Ai :  (a)で調製した溶液を用いて(c)で得た発光強度と,(e)で作成し
                                      た検量線とから求めた定量元素iの量 (g)
                                Bi :  (b)で調製した溶液を用いて(c)で得た発光強度と,(e)で作成し
                                      た検量線とから求めた定量元素iの量 (g)
  (g) (c),(e)及び(f)の操作を10回繰り返して10個の定量値を求め,その標準偏差を算出する。
(3.2) 定量上限域再現性基準 次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる10個の定量値の標準
      偏差が,表4の標準偏差上限値以下であること。
            (a)   アルミニウム [4.2(5)   ] 0.500gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,再現性基
          準の検討をしようとしている定量元素の標準溶液を表4に従って添加した後,4.5.1の(2),(3)
          及び4.5.2(1)(a)の手順又は4.5.1の(2),(3)及び4.5.2(2)(a)の手順に従って操作する。
  (b) (3.1)(b)に従って操作する。
  (c) (3.1)(c)に従って操作する。
  (d) (3.1)(d)に従って操作する。
  (e) (3.1)(e)に従って操作する。
  (f) (3.1)(f)に従って操作する。
  (g) (3.1)(g)に従って操作する。
            表3 A法の定量下限域再現性基準における標準溶液添加量及び標準偏差上限値
               定量元素    使用する  標準溶液  定量元素   定量元素換 標準偏差上限値
                           標準溶液   添加量    添加量     算含有率     % (m/m)
                                        ml         最      % (m/m)
             銅             4.2(10)    1.0         10       0.002        0.000 2
             鉄             4.2(12)               100       0.020        0.001 5
             マンガン       4.2(14)                10       0.002        0.000 3
             マグネシウム   4.2(16)
             亜鉛           4.2(18)
             チタン         4.2(20)
             クロム         4.2(22)
             バナジウム     4.2(24)

――――― [JIS H 1307 pdf 5] ―――――

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