JIS H 1306:1999 アルミニウム及びアルミニウム合金の原子吸光分析方法

H 1306 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1306 : 1992は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,原子吸光法による定量9元素のうち,マグネシウム及び亜鉛について国際規格ISO
3256 : 1977, Aluminium and aluminium alloys−Determination of magnesium−Atomic absorption
spectrophotometric method(アルミニウム及びアルミニウム合金−マグネシウムの定量−原子吸光法)及び
ISO 5194 : 1981, Aluminium and aluminium alloys−Determination of zinc content−Flame atomic absorption
spectrophotometric methodと整合させた。また,国際規格に規定されていない鉄,マンガン及びビスマスの
定量方法を追加規定している。
  なお,ISO 3980(銅の定量),ISO 3981(ニッケルの定量),ISO 4192(鉛の定量)及びISO 4193(クロ
ムの定量)の原子吸光分析方法の4元素の定量方法については,試料の分解に水銀を使用しているために
採択せず,別方法を規定している。

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――――― [JIS H 1306 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1306 : 1999

アルミニウム及びアルミニウム合金の原子吸光分析方法

Methods for atomic absorption spectrometric analysis of aluminium and aluminium alloys

序文 この規格は,1977年に第1版として発行されたISO 3256, Aluminium and aluminium alloys−
Determination of magnesium−Atomic absorption spectrophotometric method, ISO 3980, Aluminium and
aluminium alloys−Determination of copper−Atomic absorption spectrophotometric method, ISO 3981,
Aluminium and aluminium alloys−Determination of nickel−Atomic absorption spectrophotometric method,及び
1981年に第1版として発行されたISO 4192, Aluminium and aluminium alloys−Determination of lead content
−Flame atomic absorption spectrophotometric method, ISO 4193, Aluminium and aluminium alloys−
Determination of chromium content−Flame atomic absorption spectrophotometric method, ISO 5194, Aluminium
and aluminium alloys−Determination of zinc content−Flame atomic absorption spectrophotometric methodが対応
国際規格としてあるが,ISO 3980,ISO 3981,ISO 4192及びISO 4193の4規格は,試料分解時に水銀を
使用しているため採択せず,ISO 3256及びISO 5194の2規格の対応する部分については技術的内容を変
更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,国際規格が制定されていない鉄,マンガン,ビスマス及び対応する国際規格が制定されているが,
前記の理由で採択しなかった銅,ニッケル,鉛,クロムの原子吸光法の七つの定量方法を日本工業規格(日本産業規格)と
して追加規定している。
1. 適用範囲 この規格は,アルミニウム及びアルミニウム合金の原子吸光分析方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 3256 : 1977 Aluminium and aluminium alloys−Determination of magnesium−Atomic
              absorption spectrophotometric method
          ISO 3980 : 1977 Aluminium and aluminium alloys−Determination of copper−Atomic absorption
              spectrophotometric method
          ISO 3981 : 1977 Aluminium and aluminium alloys−Determination of nickel−Atomic absorption
              spectrophotometric method
          ISO 4192 : 1981 Aluminium and aluminium alloys−Determination of lead content−Flame atomic
              absorption spectrophotometric method
          ISO 4193 : 1981 Aluminium and aluminium alloys−Determination of chromium content−Flame
              atomic absorption spectrophotometric method
          ISO 5194 : 1981 Aluminium and aluminium alloys−Determination of zinc content−Flame atomic

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H 1306 : 1999
              absorption spectrophotometric method
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1351 アルミニウム及びアルミニウム合金の分析方法通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1351及びJIS K 0121の規定による。
4. 定量元素及び定量範囲 定量元素及び定量範囲は,表1による。
                                   表1 定量元素及び定量範囲
                               定量元素             定量範囲
                                                    % (m/m)
                            鉄                 0.005以上 1.5以下
                            銅                 0.005以上 5.0以下
                            マンガン           0.005以上 1.5以下
                            亜鉛               0.005以上 6.0以下
                            マグネシウム       0.005以上 5.0以下
                            クロム             0.01 以上 0.5以下
                            ニッケル           0.005以上 3.0以下
                            ビスマス           0.1  以上 1.0以下
                            鉛                 0.1  以上 1.0以下
                           備考 表1の亜鉛の定量範囲は,精度及び正確度に
                                十分注意をすることによって,定量下限を
                                0.002% (m/m) まで拡大してもよい。
5. 鉄定量方法
5.1   要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,鉄を含有しないもの又は鉄含有率が既知で,
    できるだけ低いもの。
e) 過酸化水素
f)  すず溶液 すず[99.9% (m/m) 以上]0.1gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆
    い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,白金を接触させながら5080℃に加熱して分解する。常温まで冷却し
    た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,塩酸 (1+5) で液量を100ml
    とする。
g) ニッケル溶液 ニッケル[99.9% (m/m) 以上]0.1gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,時
    計皿で覆い,硝酸 (1+1) 10mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の

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                                                                                   H 1306 : 1999
    下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,水で液量を100mlとする。
h) 標準鉄溶液A (1 000    最     攀一                          ─     m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカー
    し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
    時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコ
    に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準鉄溶液Aとする。
i)  標準鉄溶液B (100    最    攀一              準鉄溶液A [h)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄めて
    標準鉄溶液Bとする。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.00gとし,1mgのけたまではかる。
5.4   操作
5.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する(1)。過酸化水素1mlを加え(2),
    加熱して試料を完全に分解する(3)(4)。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水を
    用いて洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
    で薄める(5)。
c) 溶液を試料中の鉄含有率に応じて表2に従って100mlの全量フラスコに分取し,水で標線まで薄める。
                                          表2 分取量
                                  試料中の鉄含有率     分取量
                                      % (m/m)            ml
                                  0.1以上 0.5未満       50.0
                                  0.5以上 1.5以下       20.0
    注(1) 試料が分解しにくい場合には,すず溶液 [5.2f)   ] 2m1又はニッケル溶液 [5.2g)   ] 2mlを加える。
      (2) 銅含有率が高い場合には,金属銅が残ることがあるので,更に過酸化水素を加える。
      (3) 不溶解物を認めた場合には,ろ紙(5種B)でこし分け,温水で洗浄した後,ろ液及び洗液を合
          わせて保存する。ろ紙及び不溶解物を白金るつぼ(20番)に移し入れ,徐々に温度を上げ,
          700~800℃で加熱し,ろ紙を完全に灰化した後,放冷する。硝酸 (1+1) 5mlを加え,ふっ化水
          素酸約3mlを少量ずつ加えて不溶解物を完全に分解し,更に加熱して乾固した後,塩酸 (1+1)
          数滴を加えて塩類を溶解し,溶液を少量の水を用いて保存しておいたろ液及び洗液に合わせる。
      (4) 過酸化水素が残存すると低値を示すことがあるので,十分に加熱しなければならない。
      (5) 試料中の鉄含有率が0.005% (m/m) 以上0.1% (m/m) 未満の場合には,次のc)の操作は行わない。
5.4.2  吸光度の測定 5.4.1のb)又はc)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長248.3nm又は372.0nmにおける吸光度を測定する。
5.5   空試験 5.6の操作において得られる標準鉄溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸光度とす
る。
5.6   検量線の作成 アルミニウム [5.2d)   ] を1.00gずつはかり取って数個のビーカー (300ml) に移し入
れ,試料中の鉄含有率に応じて,表3に従って標準鉄溶液を段階的に加える。以下,5.4.1b)5.4.2の手順
に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度と標準鉄溶液として加えた鉄量(6)との関係線
を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(6) 5.4.1c)の操作を行った場合には,分取した溶液中の標準鉄溶液として加えた鉄量 (g)。

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H 1306 : 1999
                                     表3 標準鉄溶液添加量
                    試料中の鉄含有率   使用する標準鉄溶液   標準鉄溶液添加量
                        % (m/m)                                   ml
                   0.005以上 0.1未満        B [5.2i)   ]            010.0
                   0.1  以上 0.5未満        A [5.2h)   ]            0 5.0
                   0.5  以上 1.5以下        A [5.2h)   ]            015.0
5.7   計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 5.4.1c)の操作を行わなかった場合 5.4.2及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とから鉄量を
    求め,試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。
                             A1  (A2  A3 )
                         Fe               100
                                  m
                      ここに, Fe :  試料中の鉄含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中の鉄検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中の鉄検出量 (g)
                                A3 :  アルミニウム [5.2d)   ] 1.00g中に含まれる鉄量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
b) 5.4.1c)の操作を行った場合 5.4.2及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とから鉄量を求め,
    試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。
                                      100
                             (A1 A2 )      A3
                         Fe            B       100
                                    m
                      ここに, Fe :  試料中の鉄含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中の鉄検出量 (g)
                                 B :  試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)
                                A3 :  アルミニウム [5.2d)   ] 1.00g中に含まれる鉄量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
6. 銅定量方法
6.1   要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,銅を含有しないもの又は銅含有率が既知で,
    できるだけ低いもの。
e) 過酸化水素
f)  すず溶液 5.2f)による。
g) ニッケル溶液 5.2g)による。
h) 標準銅溶液A (1 000    最       一                          ─     m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカー
    し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する常温まで冷却した後,
    時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコ

――――― [JIS H 1306 pdf 5] ―――――

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