JIS H 1322:2017 マグネシウム及びマグネシウム合金―スパーク放電発光分光分析方法

                                                                                   H 1322 : 2017

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 要旨・・・・[2]
•  6 装置及び分析条件・・・・[2]
•  6.1 発光分光分析装置・・・・[2]
•  6.2 装置の調整・・・・[3]
•  6.3 装置性能の確認・・・・[3]
•  6.4 分析条件・・・・[3]
•  7 検量線作成用試料,検量線校正用試料及び分析試料・・・・[4]
•  7.1 検量線作成用試料・・・・[4]
•  7.2 検量線校正用試料・・・・[4]
•  7.3 分析試料・・・・[5]
•  8 試料の調製・・・・[5]
•  9 操作・・・・[5]
•  10 検量線・・・・[5]
•  10.1 検量線の作成・・・・[5]
•  10.2 検量線の校正を要する装置変動要因・・・・[6]
•  10.3 検量線の校正方法・・・・[6]
•  11 計算・・・・[7]
•  12 安全衛生・・・・[7]
•  附属書A(規定)スパーク放電発光分光分析装置・・・・[8]

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――――― [JIS H 1322 pdf 1] ―――――

H 1322 : 2017

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
マグネシウム協会(JMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業
規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業
規格である。
  これによって,JIS H 1322:1976は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1322 : 2017

マグネシウム及びマグネシウム合金−スパーク放電発光分光分析方法

Magnesium and magnesium alloys- Method for spark discharge atomic emission spectrometric analysis

1 適用範囲

  この規格は,マグネシウム及びマグネシウム合金中の表1に規定する10成分の含有率を,スパーク放電
による発光分光分析方法によって定量する方法について規定する。
                                 表1−適用分析成分及び定量範囲
                                                       単位 質量分率(%)
                            適用分析成分               定量範囲
                        アルミニウム              0.01 以上 12.0 以下
                        亜鉛                      0.005 以上7.0  以下
                        マンガン                  0.006 以上1.0  以下
                        鉄                        0.003 以上0.08 以下
                        けい素                    0.006 以上0.6  以下
                        銅                        0.005 以上0.5  以下
                        ニッケル                  0.001 以上0.04 以下
                        ジルコニウム              0.05 以上 0.10 以下
                        カルシウム                0.01 以上 0.10 以下
                        ベリリウム                0.001 以上0.003 以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1332 マグネシウム及びマグネシウム合金中のアルミニウム定量方法
    JIS H 1333 マグネシウム及びマグネシウム合金中の亜鉛定量方法
    JIS H 1334 マグネシウム及びマグネシウム合金中のマンガン定量方法
    JIS H 1335 マグネシウム及びマグネシウム合金中のけい素定量方法
    JIS H 1336 マグネシウム及びマグネシウム合金中の銅定量方法
    JIS H 1337 マグネシウム及びマグネシウム合金中のニッケル定量方法
    JIS H 1338 マグネシウム及びマグネシウム合金中の鉄定量方法
    JIS H 1339 マグネシウム及びマグネシウム合金中のベリリウム定量方法
    JIS H 1340 マグネシウム合金中のジルコニウム定量方法
    JIS H 1341 マグネシウム合金中のカルシウム定量方法

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H 1322 : 2017
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS Q 0032 化学分析における校正及び認証標準物質の使い方
    JIS R 6001-1 研削といし用研削材の粒度−第1部 : 粗粒
    JIS R 6001-2 研削といし用研削材の粒度−第2部 : 微粉
    JIS R 6010 研磨布紙用研磨材の粒度
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211,JIS K 0212及びJIS K 0215によるほか,次による。
3.1
発光強度測定値
  発光強度法の場合は,発光分光分析方法で求めた分析対象成分の発光強度。強度比法の場合は,分析対
象元素の発光強度と内標準元素(一般に,マグネシウム)の発光強度との比となる。
3.2
定時間積分法
  スペクトル線の発光強度を一定時間積算して定量する方法。
3.3
パルス分布測定法(時間分解測光法)
  発光強度測定において,1パルスごとの発光強度を測定し,全パルスの信号値を統計処理した数値(平
均値,中央値など)を用いて定量する方法。
3.4
冶金的履歴
  溶湯試料の凝固速度,熱処理・圧延・鋳造などにおける加熱温度などの履歴。分析試料の化学組成が同
一であっても,金属組織及び析出物・介在物の形態によって,発光強度測定値に影響を及ぼすことがある。

4 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0116による。

5 要旨

  試料を切断又は切削を行った後,研削又は研磨して平面状に仕上げ,発光分光分析装置の試料支持台に
取り付けて電極とする。対電極にタングステンを用い,両電極間に電圧を印加してスパーク放電を発生さ
せ,気化励起した分析対象元素の発光強度,又は分析対象元素及び内標準元素の発光強度を測定する。

6 装置及び分析条件

6.1 発光分光分析装置

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                                                                                              3
                                                                                   H 1322 : 2017
  発光分光分析装置は,JIS K 0116及び附属書Aによるほか,次による。
a) 対電極 直径7 mm以下のタングステン棒で,先端を20120°の円すい(錐)状又は直径1 mmの平
    面をもたせた円すい台状に電極成形機で成形して用いる。
b) アルゴン 酸素,炭化水素,窒素及びその他の不純物が少ない体積分率が99.99 %以上のもの。アル
    ゴン純度は定量値に影響を与えるため,ボンベで装置に供給する場合には,十分注意しなければなら
    ない。

6.2 装置の調整

  装置の調整は,A.2による。

6.3 装置性能の確認

  装置性能を維持するために,定期的に確認のための測定を次のように実施する。
a)   .2によって調整した発光分光分析装置は,併行精度及び感度が適切になるように分析条件(分析線,
    励起条件,測定条件など)を設定する。
b) 併行精度は,繰り返し測定におけるばらつきであり,相対標準偏差で評価する。測定値の標準偏差を
    JIS Z 8401の規則Aに従って小数点以下2桁まで丸めた上で相対値に変換し,表2に規定する相対標
    準偏差上限値と比較する。均質な試料,例えば,機器分析用マグネシウム標準物質を箇条9に従って,
    連続して少なくとも5か所以上の試料面の発光強度を測定した上で算出する。箇条11に従って求めた
    定量値(元素含有率)の平均値及び標準偏差値より,式(1)によって算出する。
                         RSD
                                  100  (1)
                      ここに,     RSD :  相対標準偏差(%)
                                             同一試料を繰り返し測定して得られた元素含有率の標準
                                           偏差[質量分率(%)]
                                     x :  同一試料を繰り返し測定して得られた元素含有率の平均
                                           値[質量分率(%)]
                                    表2−相対標準偏差上限値
                                 適用分析成分       相対標準偏差上限値
                                質量分率(%)              %
                              0.001 以上 0.01 未満         20
                              0.01 以上 0.1 未満           20
                              0.1 以上 1    未満           8
                              1   以上                     5
c) 装置性能の確認は,期間を定めて定期的に行うほか,分析条件を変更した場合,装置の修理,調整な
    ど装置の状態が変わる場合は,必ず行う。マグネシウム及びマグネシウム合金に含まれる微量成分で
    表2に示す相対標準偏差上限値を満足しない場合は,その原因を十分に検討し,装置の調整,分析条
    件の変更などの処置を行う。

6.4 分析条件

  分析試料の種類,共存成分,同時分析対象成分の種類及び分析対象成分の含有率に応じ,6.3 b) の表2
を満足する分析条件及び分析線を設定する。分析条件及び分析線の例を表3及び表4に示す。新しく成形
された対電極に交換した直後,及び放電を多数回繰り返した状態での発光強度は不安定となる場合がある
ため,安定した発光強度が得られる分析回数の範囲を事前に調査しておく。

――――― [JIS H 1322 pdf 5] ―――――

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