JIS H 1365:2003 アルミニウム及びアルミニウム合金中のほう素定量方法

                                                                                   H 1365 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本アル
ミニウム協会(JAA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべき
との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS H 1365 : 1973は改正され,この規格に置き換えられる。

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――――― [JIS H 1365 pdf 1] ―――――

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H 1365 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 定量方法の区分・・・・[1]
•  5. カルミン酸吸光光度法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 試料はかり取り量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  6. 2-エチル-1, 3-ヘキサンジオール抽出分離クルクミン吸光光度法・・・・[3]
•  6.1 要旨・・・・[3]
•  6.2 試薬・・・・[3]
•  6.3 試料はかり取り量・・・・[4]
•  6.4 操作・・・・[4]
•  7. 2-エチル-1, 3-ヘキサンジオール抽出分離ICP発光分析法・・・・[5]
•  7.1 要旨・・・・[5]
•  7.2 試薬・・・・[5]
•  7.3 試料はかり取り量・・・・[6]
•  7.4 操作・・・・[6]
•  8. ICP発光分析法・・・・[7]

――――― [JIS H 1365 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1365 : 2003

アルミニウム及びアルミニウム合金中のほう素定量方法

Methods for determination of boron in aluminium and alminium alloys

1. 適用範囲

 この規格は,アルミニウム及びアルミニウム合金中のほう素定量方法について規定する。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1307 アルミニウム及びアルミニウム合金の誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    JIS H 1351 アルミニウム及びアルミニウム合金の分析方法通則

3. 一般事項

 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1351による。

4. 定量方法の区分

 ほう素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) カルミン酸吸光光度法 この方法は,ほう素含有率0.01 % (m/m) 以上0.07 % (m/m) 以下の試料に
    適用する。
b) 2-エチル-1, 3-ヘキサンジオール抽出分離クルクミン吸光光度法 この方法は,ほう素含有率0.000 5 %
    (m/m) 以上0.01 % (m/m) 以下の試料に適用する。
c) 2-エチル-1, 3-ヘキサンジオール抽出分離ICP発光分析法 この方法は,ほう素含有率0.001 % (m/m)
    以上0.01 % (m/m) 以下の試料に適用する。
d)   CP発光分析法 この方法は,ほう素含有率0.01 % (m/m) 以上0.25 % (m/m) 以下の試料に適用す
    る。

5. カルミン酸吸光光度法

5.1 要旨

 試料を水酸化ナトリウムと過酸化ナトリウムとで分解した後,硫酸を加えて酸性とする。溶
液の一部を分取し,カルミン酸を加えてほう素を呈色させ,吸光度を測定する。

5.2 試薬

 試薬は,次による。
a) 硫酸 (1+1)
b) 水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム10gを水100 mlに溶解する。
c) 水酸化ナトリウム洗浄液 水酸化ナトリウム1gを水100 mlに溶解する。
d) 高純度アルミニウム 純度99.9 % (m/m) 以上で,ほう素含有率が0.000 1 % (m/m) 以下,チタン含
    有率が0.001 % (m/m) 以下のもの。

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H 1365 : 2003
e) 過酸化ナトリウム
f)  カルミン酸溶液 カルミン酸0.02 gを硫酸100 mlに溶解する。使用の都度,必要量を調製する。
g) 標準ほう素溶液(0.250 mgB/ml) ほう酸1.425 gを水に溶解し,1 000 mlの全量フラスコに移し入れ,
    水で標線まで希釈する。

5.3 試料はかり取り量

 試料はかり取り量は,2.00 gとし,1 mgのけたまではかる。

5.4 操作

5.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,試料中のチタン含有率に応じて,次のいずれかの手順によっ
て行う。
5.4.1.1 チタン含有率0.002 5 % (m/m) 以上の場合
a) 試料をはかり取って,ニッケル製又はポリ四ふっ化エチレン(以下,PTFEという。)製ビーカー(容
    量200300 ml)に移し入れる。
b) 水酸化ナトリウム溶液[5.2 b)]25 mlを加え,ニッケル製又はPTFE製の時計皿で覆い分解する。反
    応が静まった後,過酸化ナトリウム1.5 gを加え,過酸化ナトリウムが分解するまで加熱する。さらに,
    過酸化ナトリウム1.5 gの添加と加熱操作とを同様にして2回繰り返す。時計皿の下面及びビーカー内
    壁を少量の水で洗浄した後,加熱して過酸化ナトリウムを分解する(1)。
c) 約100 mlの水を加えて全量を約150 mlとする。加熱して23分間煮沸した後,沸騰しない程度の温
    度で約30分間静置する。流水中で室温まで冷却した後,時計皿の下面を少量の水で洗浄し,取り除く。
    4種ろ紙とプラスチック製漏斗を用いて溶液をろ過する。ビーカー内壁とろ紙上の沈殿物とを少量の
    水酸化ナトリウム洗浄液[5.2 c)]で45回洗浄し,ろ液と洗浄液は合わせてニッケル製又はPTFE
    製ビーカーに受ける。沈殿物は捨てる。溶液の入ったビーカーを熱板上で加熱して濃縮し,液量を約
    40 mlとする。
d) 流水中で室温まで冷却した後,溶液を振り混ぜながら,硫酸 (1+1) 30 mlを少量ずつ加える。先の試
    料分解操作で使用したビーカーに硫酸 (1+1) 10 mlを加えて洗浄し主液に合わせる。さらに,少量の
    水で洗浄し同様に主液に合わせる。主液を加熱して透明溶液とする。流水中で常温まで冷却後,100 ml
    の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで希釈する。
    注(1) 過酸化ナトリウムが残存するとチタンの除去が不完全となるので,過酸化ナトリウムの分解時
          に発生する微小な気泡が認められなくなるまで加熱を続ける。
5.4.1.2 チタン含有率0.002 5 % (m/m) 未満の場合
a) 試料をはかり取って,ニッケル製又はPTFE製ビーカー(容量200300 ml)に移し入れる。
b) 5.4.1.1 b) と同様に操作して試料を分解する。
c) 流水中で室温まで冷却した後,溶液を振り混ぜながら,硫酸 (1+1) 40 mlを少量ずつ加える。溶液を
    加熱して透明溶液とする。流水中で常温まで冷却後,100 ml全量フラスコに移し入れ,水で標線まで
    希釈する。
5.4.2  呈色 呈色は,次の手順によって行う。
a) 乾燥した25 ml全量フラスコに5.4.1.1 d) 又は5.4.1.2 c) で得た溶液2 mlを正確に分取する。カルミン
    酸溶液 [5.2 f)   ] 20 mlを正確に加えてよく振り混ぜて呈色させる。
b) 栓をして約40分間放置する。
5.4.3  吸光度の測定 5.4.2 b) で得た呈色液の一部を光度計の吸収セル(10 mm)に取り,対照液を対照
として波長585 nm付近の吸光度を測定する。
5.4.4  対照液 検量線のほう素無添加の溶液を対照液とする。5.4.6に従って調製する。

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5.4.5  空試験 空試験は行わない。対照液を対照として吸光度測定することで代替する。この場合,対照
液の調製に使用した高純度アルミニウムに含有されるほう素量の分だけ分析結果に負誤差を与えることに
なる。ただし,ほう素含有率0.000 1 % (m/m) 以下の高純度アルミニウムを使用することになっているの
で無視してもよい。
5.4.6  検量線の作成 高純度アルミニウム[5.2 d)]2.00 gずつをはかり取り,5個のニッケル製又は
PTFE製ビーカー(容量200300 ml)に移し入れる。標準ほう素溶液[5.2 g)]を0 ml, 2.0 ml, 4.0 ml, 6.0 ml
及び 8.0 ml(ほう素量として02 mg)加える。以下,5.4.1.2 b),c)及び5.4.25.4.3に従って操作し,得
た吸光度と添加したほう素量の100分の2の量との関係線を作成して検量線とする。
5.4.7  計算 5.4.3で得た吸光度と5.4.6で作成した検量線からほう素量を求め,試料中のほう素含有率を,
次の式によって算出する。
                                 A
                         B              100
                                   2
                             m
                                 100
                      ここに,    B :  試料中のほう素含有率[%(m/m)]
                                  A :  分取した試料溶液中のほう素量 (g)
                                  m :  試料はかり取り量 (g)

6. 2-エチル-1, 3-ヘキサンジオール抽出分離クルクミン吸光光度法

6.1 要旨

 試料を塩酸と硝酸とで分解した後,遊離塩酸濃度を約2mol/Lに調整する。2-エチル-1, 3-ヘキ
サンジオール・トルエン溶液を加えてほう素を抽出した後,トルエンを蒸発させる。残分を酢酸で溶解後,
一定量とし,一部を分取する。クルクミン溶液及び酢酸・硫酸混合液を加えて呈色させ,エタノール・水
混合液で希釈後,吸光度を測定する。

6.2 試薬

 試薬は,次による。
a) 塩酸(6 mol/L,2 mol/L) 市販の超高純度塩酸又は水に無水塩化水素ガス(純度99 %以上)を飽和
    するまで吸収させて調製した高純度塩酸(約12 mol/L)を使用して調製する。
    参考 ガラス瓶入りの塩酸は高い空試験値を与える場合がある。
b) 硝酸
c) 高純度アルミニウム 純度99.9 % (m/m) 以上で,ほう素含有率が0.000 1 % (m/m) 以下のもの。
d) 三塩化アルミニウム六水和物 試薬特級三塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)で,その4.5 g
    中に含有されるほう素量が0.5   李     下のもの。
e) 酢酸
f)  酢酸・硫酸混合液 酢酸100 mlと硫酸100 mlとを混合する。
g) クルクミン溶液 ほう素定量用又は植物性クルクミン0.2 g を酢酸100 mlに溶解する。使用の都度調
    製する。
h) エタノール・水混合液 エタノール(95 %以上)150 mlと水50 mlとを混合する。
i)  抽出液 2-エチル-1, 3-ヘキサンジオール4 mlをトルエン100 mlに溶解する。
j)  標準ほう素溶液(5    最     一        ほう酸0.572 gを水に溶解して1 000 mlの全量フラスコに移し入れ,水
    で標線まで希釈して混合し,ほう素100   最一       湯   度とする。使用に際しては必要量だけ正確に20倍
    に希釈してほう素5   最一       湮  液を調製する。

――――― [JIS H 1365 pdf 5] ―――――

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