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H 1632-2 : 2014
標準液とする。
5.15 ニオブ標準液(Nb : 200 g/mL) ニオブ(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,白金皿
(100番)に移し入れ,白金の蓋又はPTFE製の時計皿で覆う。ふっ化水素酸10 mLと少量の硝酸を加え,
穏やかに加熱してニオブを分解する。蓋の下面を水で洗って蓋を取り除き,硫酸(1+1)10 mLを加え,穏
やかに加熱して硫酸の白煙を35分間発生させる。放冷した後,溶液を500 mLの全量フラスコに過酸化
水素(1+9)100 mLを用いて移し入れ,過酸化水素(1+100)で標線まで薄めて原液(Nb : 1.00 mg/mL)
とする。この原液を使用の都度,必要量だけ過酸化水素(1+100)で正確に5倍に薄め,ニオブ標準液と
する。
5.16 タンタル標準液(Ta : 200 g/mL) タンタル(質量分率99.9 %以上)0.100 gをはかりとって,白
金皿(100番)に移し入れ,白金又はPTFE製の蓋で覆う。ふっ化水素酸10 mLと少量の硝酸を加え,穏
やかに加熱してタンタルを分解する。蓋の下面を水で洗って蓋を取り除き,常温まで冷却した後,溶液を
500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて直ちにポリエチレン製瓶に移し入れ,
タンタル標準液とする。
5.17 コバルト標準液(Co : 200 g/mL) コバルト(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,ビ
ーカー(300 mL)に移し入れ,硝酸(1+1)30 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱してコバルトを
分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Co : 1.00 mg/mL)とする。この原液を使用の都
度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め,コバルト標準液とする。
5.18 イットリウム標準液(Y : 200 g/mL) 酸化イットリウム(質量分率99.9 %以上)0.635 gをはかり
とって,ビーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)20 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して
イットリウムを分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Y : 1.00 mg/mL)とする。この原液
を使用の都度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め,イットリウム標準液とする。
6 装置
装置は,JIS H 1632-1の箇条6(装置)による。
7 分析用試料の調製
分析用試料の調製は,JIS H 1632-1の箇条7(分析用試料の調製)による。
8 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.0 gとし,1 mgの桁まではかる。
9 操作
9.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,JIS H 1632-1の9.1(試料溶液の調製)a) c)による。ただし,イットリウム定量の
場合は,JIS H 1632-1の9.1 b)だけを適用し,内標準元素にイットリウム溶液を使用しない。また,けい素
定量の場合は,JIS H 1632-1の9.1 c)だけを適用し,ジルコニウム,ニオブ及びタンタルの定量には,JIS H
1632-1の9.1 b)を適用しない。
――――― [JIS H 1632-2 pdf 6] ―――――
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H 1632-2 : 2014
9.2 検量線用溶液の調製
検量線用溶液の調製は,次による。
a) 鉄を除く各成分の検量線 チタン[JIS H 1632-1の5.5(チタン)] 1.0 gを1 mgの桁まで6個はかり
とり,試料と同じ試薬で,同じ方法で分解する。各溶液を最少必要量の水を用いて,試料と同じ方法
で100 mLの全量フラスコに移し入れる。
ピペットを用いて,各成分の標準液を表2に示す量だけそれぞれの全量フラスコに加える。強度比
法を用いる場合は,内標準元素をJIS H 1632-1の9.2(検量線用溶液の調製)のc)に従って加える。
水で標線まで薄める。
表2−各成分の検量線用溶液の調製
適用成分標準液の 適用成分の濃度 相当する試料中の
添加量 適用成分含有率
mL g/mL 質量分率(%)
0a) 0 0
1.0 2.00 0.020
2.0 4.00 0.040
3.0 6.00 0.060
4.0 8.00 0.080
5.0 10.00 0.100
注a) ゼロメンバー
b) 鉄検量線 チタン[JIS H 1632-1の5.5(チタン)] 1.0 gを1 mgの桁まで6個はかりとり,試料と同
じ試薬で,同じ方法で分解する。各溶液を最少必要量の水を用いて,試料と同じ方法で100 mLの全
量フラスコに移し入れる。
ピペットを用いて,鉄の含有率に応じて鉄標準液A(5.3)を表3に示す量だけ,又は鉄標準液B(5.4)
を表4に示す量だけ,それぞれの全量フラスコに加える。強度比法を用いる場合は,内標準元素をJIS
H 1632-1の9.2(検量線用溶液の調製)のc) に従って加える。水で標線まで薄める。
表3−鉄検量線用溶液の調製 鉄含有率質量分率0.10 %超え0.50 %以下
鉄標準液A(5.3)の 鉄の濃度 相当する試料中の
添加量 鉄含有率
mL g/mL 質量分率(%)
0a) 0 0
1.0 10.0 0.10
2.0 20.0 0.20
3.0 30.0 0.30
4.0 40.0 0.40
5.0 50.0 0.50
注a) ゼロメンバー
――――― [JIS H 1632-2 pdf 7] ―――――
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H 1632-2 : 2014
表4−鉄検量線用溶液の調製 鉄含有率質量分率0.001 %以上0.10 %以下
鉄標準液B(5.4)の 鉄の濃度 相当する試料中の
添加量 鉄含有率
mL g/mL 質量分率(%)
0 a) 0 0
1.0 2.00 0.020
2.0 4.00 0.040
3.0 6.00 0.060
4.0 8.00 0.080
5.0 10.00 0.100
注a) ゼロメンバー
9.3 空試験液の調製
空試験液の調製は,JIS H 1632-1の9.3(空試験液の調製)による。
9.4 分光測定
9.4.1 装置の最適化
装置の最適化は,JIS H 1632-1の9.4.1(装置の最適化)による。
9.4.2 発光強度の測定
発光強度の測定は,JIS H 1632-1の9.4.2(発光強度の測定)による。
9.4.3 検量線の作成
検量線の作成は,JIS H 1632-1の9.4.3(検量線の作成)による。
10 計算
計算は,JIS H 1632-1の箇条10(計算)による。
11 許容差
マグネシウムを除く適用成分の許容差は,表5による。マグネシウムの許容差は,表6による。
――――― [JIS H 1632-2 pdf 8] ―――――
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H 1632-2 : 2014
表5−マグネシウムを除く適用成分の許容差
適用成分 適用範囲 室内再現許容差 室間再現許容差
[質量分率(%)]
パラジウム 0.005以上 0.10以下 logRw=0.590 8×logm−1.674 2logR=0.735 6×logm−0.849 3
マンガン 0.001以上 0.10以下 logRw=0.625 9×logm−1.731 9logR=0.592 8×logm−1.703 0
鉄 0.001以上 0.50以下 logRw=0.627 6×logm−1.505 9logR=0.647 8×logm−1.336 2
けい素 0.001以上 0.10以下 logRw=0.146 1×logm−2.406 0logR=0.707 4×logm−1.255 1
アルミニウム 0.001以上 0.10以下 logRw=0.698 9×logm−1.784 8logR=0.685 9×logm−1.519 4
バナジウム 0.001以上 0.10以下 logRw=0.631 6×logm−1.734 8logR=0.790 0×logm−1.308 4
ニッケル 0.001以上 0.10以下 logRw=0.556 6×logm−1.944 2logR=0.315 4×logm−2.114 7
クロム 0.001以上 0.10以下 logRw=0.456 8×logm−2.130 6logR=0.497 7×logm−1.940 3
すず 0.002以上 0.10以下 logRw=0.132 5×logm−2.503 2logR=0.326 5×logm−1.952 0
銅 0.001以上 0.10以下 logRw=0.637 5×logm−1.678 5logR=0.659 1×logm−1.316 7
モリブデン 0.001以上 0.10以下 logRw=0.577 9×logm−1.828 2logR=0.620 0×logm−1.636 6
ジルコニウム 0.001以上 0.10以下 logRw=0.747 5×logm−1.711 3logR=0.740 7×logm−1.310 8
ニオブ 0.001以上 0.10以下 logRw=0.513 0×logm−2.129 5logR=0.634 4×logm−1.572 6
タンタル 0.001以上 0.10以下 logRw=0.357 6×logm−2.202 7logR=0.526 3×logm−1.672 2
コバルト 0.001以上 0.10以下 logRw=0.824 8×logm−1.555 8logR=0.563 1×logm−1.764 6
イットリウム 0.001以上 0.10以下 logRw=0.582 1×logm−1.816 8logR=0.696 9×logm−1.061 0
許容差計算式中のmは,許容差を求める適用成分の含有率[質量分率(%)]である。得たlogRw及びlogRを真
数にして,それぞれ室内再現許容差[質量分率(%)]及び室間再現許容差[質量分率(%)]とする。
表6−マグネシウムの許容差
単位 質量分率(%)
マグネシウム含有率 室内再現許容差 室間再現許容差
0.010以上 0.050以下 0.002 0.003
JIS H 1632-2:2014の国際規格 ICS 分類一覧
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.50 : チタニウム及びチタニウム合金
JIS H 1632-2:2014の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1632-1:2014
- チタン―ICP発光分光分析方法―第1部:一般要求事項及び試料の分解