JIS H 1632-2:2014 チタン―ＩＣＰ発光分光分析方法―第２部：パラジウム，マンガン，鉄，マグネシウム，けい素，アルミニウム，バナジウム，ニッケル，クロム，すず，銅，モリブデン，ジルコニウム，ニオブ，タンタル，コバルト及びイットリウム定量方法

                                                                                 H 1632-2 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 装置・・・・[4]
•  7 分析用試料の調製・・・・[4]
•  8 試料はかりとり量・・・・[4]
•  9 操作・・・・[4]
•  9.1 試料溶液の調製・・・・[4]
•  9.2 検量線用溶液の調製・・・・[5]
•  9.3 空試験液の調製・・・・[6]
•  9.4 分光測定・・・・[6]
•  10 計算・・・・[6]
•  11 許容差・・・・[6]

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――――― [JIS H 1632-2 pdf 1] ―――――

H 1632-2 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本チタン協会(JTS)及び一
般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS H 1632の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS H 1632-1 第1部 : 一般要求事項及び試料の分解
    JIS H 1632-2 第2部 : パラジウム,マンガン,鉄,マグネシウム,けい素,アルミニウム,バナジ
        ウム,ニッケル,クロム,すず,銅,モリブデン,ジルコニウム,ニオブ,タンタル,コバルト
        及びイットリウム定量方法
    JIS H 1632-3 第3部 : ほう素定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           H 1632-2 : 2014

チタン−ICP発光分光分析方法−第2部 : パラジウム,マンガン,鉄,マグネシウム,けい素,アルミニウム,バナジウム,ニッケル,クロム,すず,銅,モリブデン,ジルコニウム,ニオブ,タンタル,コバルト及びイットリウム定量方法

Titanium-ICP atomic emission spectrometry-Part 2: Determination of palladium, manganese, iron, magnesium, silicon,aluminium, vanadium, nickel, chromium, tin, copper, molybdenum, zirconium,niobium, tantalum, cobalt and yttrium

1 適用範囲

  この規格は,チタン中の表1に示す定量範囲のパラジウム,マンガン,鉄,マグネシウム,けい素,ア
ルミニウム,バナジウム,ニッケル,クロム,すず,銅,モリブデン,ジルコニウム,ニオブ,タンタル,
コバルト及びイットリウムをICP発光分光分析方法によって定量する方法について規定する。
                                         表1−定量範囲
                                                      単位 質量分率(%)
                             適用成分                 定量範囲
                       パラジウム               0.005 以上 0.10 以下
                       マンガン                 0.001 以上 0.10 以下
                       鉄                       0.001 以上 0.50 以下
                       マグネシウム             0.001 以上 0.10 以下
                       けい素                   0.001 以上 0.10 以下
                       アルミニウム             0.001 以上 0.10 以下
                       バナジウム               0.001 以上 0.10 以下
                       ニッケル                 0.001 以上 0.10 以下
                       クロム                   0.001 以上 0.10 以下
                       すず                     0.002 以上 0.10 以下
                       銅                       0.001 以上 0.10 以下
                       モリブデン               0.001 以上 0.10 以下
                       ジルコニウム             0.001 以上 0.10 以下
                       ニオブ                   0.001 以上 0.10 以下
                       タンタル                 0.001 以上 0.10 以下
                       コバルト                 0.001 以上 0.10 以下
                       イットリウム             0.001 以上 0.10 以下

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2
H 1632-2 : 2014

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1632-1 チタン−ICP発光分光分析方法−第1部 : 一般要求事項及び試料の分解

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS H 1632-1による。

4 要旨

  要旨は,JIS H 1632-1の箇条4(要旨)による。

5 試薬

  試薬は,JIS H 1632-1の箇条5(試薬)によるほか,次による。
5.1   パラジウム標準液(Pd : 200 g/mL) パラジウム(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,
ビーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)20 mL及び硝酸(1+1)30 mLを加え,時計皿で覆い,穏や
かに加熱してパラジウムを分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Pd : 1.00 mg/mL)とす
る。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め,パラジウム標準液とする。
5.2   マンガン標準液(Mn : 200 g/mL) マンガン(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,ビ
ーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)30 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱してマンガンを
分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Mn : 1.00 mg/mL)とする。この原液を使用の都
度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め,マンガン標準液とする。
5.3   鉄標準液A(Fe : 1 mg/mL) 鉄(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,ビーカー(300 mL)
に移し入れ,塩酸(1+1)30 mL及び硝酸(1+1)5 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して鉄を分解
する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全量フラス
コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.4   鉄標準液B(Fe : 200 g/mL) 鉄標準液A(5.3)を使用の都度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め
て鉄標準液Bとする。
5.5   マグネシウム標準液(Mg : 200 g/mL) マグネシウム(質量分率99.9 %以上)0.100 gをはかりと
って,ビーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)10 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱してマ
グネシウムを分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.6   けい素標準液(Si : 200 g/mL) あらかじめ1 000 ℃で1時間強熱し,デシケーター中で常温まで
放冷した二酸化けい素(質量分率99.9 %以上)0.214 gをはかりとって,白金るつぼ(30番)に移し入れ,
炭酸ナトリウム 2 gを加えて混合し,加熱して融解する。放冷した後,温水 100 mLを入れたポリエチレ
ン製ビーカー(200 mL)に浸し,水浴上で暖めて融成物を溶解した後,白金るつぼを水洗して取り出す。
常温まで冷却した後,溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この
溶液は,ポリエチレン製容器に保存する。
5.7   アルミニウム標準液(Al : 200 g/mL) アルミニウム(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりと

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って,ビーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)30 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱してア
ルミニウムを分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Al : 1.00 mg/mL)とする。この原液を
使用の都度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め,アルミニウム標準液とする。
5.8   バナジウム標準液(V : 200 g/mL) バナジウム(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,
ビーカー(300 mL)に移し入れ,王水 30 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱してバナジウムを分
解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(V : 1.00 mg/mL)とする。この原液を使用の都度,
必要量だけ水で正確に5倍に薄め,バナジウム標準液とする。
5.9   ニッケル標準液(Ni : 200 g/mL) ニッケル(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,ビ
ーカー(300 mL)に移し入れ,硝酸(1+1)30 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱してニッケルを
分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Ni : 1.00 mg/mL)とする。この原液を使用の都
度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め,ニッケル標準液とする。
5.10 クロム標準液(Cr : 200 g/mL) クロム(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,ビーカ
ー(300 mL)に移し入れ,塩酸30 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱してクロムを分解する。常温
まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全量フラスコに水を用
いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cr : 1.00 mg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ
水で正確に5倍に薄め,クロム標準液とする。
5.11 すず標準液(Sn : 200 g/mL) すず(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,白金皿(100
番)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 50 mLを加え,5080 ℃で加熱してすずを分解する。常温まで冷
却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全量フラスコに塩酸(1+1)50
mLを用いて移し入れ,塩酸175 mLを加える。水で標線まで薄めて原液(Sn : 1.00 mg/mL)とする。この
原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め,すず標準液とする。
5.12 銅標準液(Cu : 200 g/mL) 銅(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,ビーカー(300 mL)
に移し入れ,硝酸(1+1)15 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して銅を分解する。常温まで冷却し
た後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入
れ,水で標線まで薄めて原液(Cu : 1.00 mg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に
5倍に薄め,銅標準液とする。
5.13 モリブデン標準液(Mo : 200 g/mL) モリブデン(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,
ビーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)30 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱してモリブデ
ンを分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全
量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Mo : 1.00 mg/mL)とする。この原液を使用
の都度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め,モリブデン標準液とする。
5.14 ジルコニウム標準液(Zr : 200 g/mL) ジルコニウム[(質量分率99.9 %以上)でハフニウム含有
率が0.01 %以下のもの]0.100 gをはかりとって,ポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製
ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1+10)10 mL及びふっ化水素酸(1+4)5 mLを加え,PTFE製の
蓋で覆い,穏やかに加熱してジルコニウムを分解する。常温まで冷却した後,蓋の下面を水で洗って蓋を
取り除く。溶液を100 mLのポリエチレン製全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原
液(Zr : 1.00 mg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に5倍に薄め,ジルコニウム

――――― [JIS H 1632-2 pdf 5] ―――――

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