JIS H 2116:2002 タングステン粉及びタングステンカーバイド粉 | ページ 2

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2.2.3  フィッシャーサブシーブサイザーの標準化 フィッシャーサブシーブサイザーの標準化は,次のと
おり行なう。
a) 装置全面右側のマノメータ水位の調整バルブを左右に回転させ,キャルキュレータチャートのベース
    ラインに合わせる。
b) プラグ2個及びろ紙2枚をポスト上に載せラックで挟み,ポインタの先端がキャルキュレータチャー
    トのベースラインに一致するようにポスト高さを調節する。
c) モータの電源を入れ,約20分間ウォーミングアップする。
d) 次にキャリブレータ管をポストの右側の試料管支えにセットする。
    キャルキュレータチャートを動かし,キャリブレータ管に表示された気孔率 (Porosity) をポインタの
    先端に合わせる。
e) 圧力調整用ガラスパイプから気泡が23泡/秒になるように,圧力調整バルブを左右に回転し調節す
    る。
f)  マノメータの水位が上昇し安定したとき,マノメータの水位を読みとり(1),キャリブレータ管に表示
    された粒度の±3%以下になるように,装置裏側のニードルバルブを用いて調整する。
g) 以後このニードルバルブは,触らない。
    注(1) マノメータの水位を読むときは,水位とポインタの上縁とを一致させ,そのときのポインタの
          先端で指示されたキャルキュレータチャート目盛を読む。
2.2.4  試料はかり取り量 試料はかり取り量は,次による。
  タングステン粉は19.119.3g, タングステンカーバイド粉は15.515.7gを10mgのけたまではかる。
2.2.5  操作 測定操作は,次の手順によって行う。
a) ろ紙を試料管の上に置き,プラグの一つを多孔な面をろ紙と合わせ,ろ紙をプラグの端にかませるよ
    うにして試料管に押し込む。
b) 試料管をろ紙が上向きになるようにして,ゴム製の支持台に立てる。
c) 試料をはかり取って,漏斗を用いて試料管に移し入れる。
d) 2枚目のろ紙を試料管の上に置き,a)と同様に試料管に押し込み,粉末を沈降させるために試料管の
    一端をタップする。
e) 試料管を装置のポスト上に立て,ラックの底面が試料管内のプラグの上に達するまで下げた後,ピニ
    オンを回して,ラックを試料管に押し込む。
f)  キャルキュレータチャートを左右に移動させ試料高さ曲線とポインタの先端を一致させる(2)。
g) ラックを上げ,試料管をポストより外し,右側の試料管支えにセットし,取り付けノブを回し固定す
    る。
h) マノメータの水位が上昇し安定したとき,その水位を読みとり(1)粒度とする。
i)  気孔率は,ラックをベースラインまで下げてポインタの先端の指示目盛を読みとる。
j)  測定は,2回行う。
    注(2) キャルキュレータチャートは,測定終了まで動かさない。
2.2.6  計算 2回の測定値を算術平均し,JIS Z 8401によって小数点以下1位に丸める。
2.3   ブレーン法
2.3.1  要旨 試料をセルに充填してベッドを作り,これに空気を透過させ,透過に要した時間を測定して
比表面積を求め,その値から粒度を算出する。
2.3.2  装置及び材料 装置及び材料は,次による。

――――― [JIS H 2116 pdf 6] ―――――

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H 2116 : 2002
a) ブレーン空気透過装置 ブレーン空気透過装置は,マノメータ,プランジャ及びセルから構成され,
    通常附属書図2に示すようなものを用いる。
  1) ブレーン空気透過装置の寸法は,次のとおりとする。
      A標線とB標線間の距離                     40±1mm
      B標線とC標線間の距離                    55.0±0.2mm
      C標線とD標線間の距離                     15±1mm
      セルの内径                             12.7±0.7mm
      セルの上縁と突起座上縁間の距離           50±3mm
      セルの内径とプランジャの外径との差           0.1mm以下
      プランジャ側面の通気孔の幅               3.0±0.5mm
      有孔金属板の厚さ                        0.9±0.1mm
      有孔金属板の直径とセルの内径との差           0.5mm以下
      穴の直径                                1.0±0.2mm
        なお,つばの下面からプランジャの長さは,ベッドの高さを15±1mmに作ることができる長さ
      とする。
  2) セル,プランジャ及び有孔金属板の材質は,セメントに侵されない金属とする。
  3) セルの内面は,磨き仕上げとし,セルとマノメータとは,すり合わせ仕上げで密接させる。
  4) 有孔金属板の穴の数は2535とし,円板の全面に均等に穴をあける。
b) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Aのセルの内径と等しいもの。
c) マノメータ液 ジブチルフタレート又は軽質鉱油のような不揮発性,不吸湿性,低粘性及び低密度の
    もの。
d) 標準試料 粉末度測定用セメント標準試料(ポルトランドセメント)。
                              附属書図2 ブレーン空気透過装置の例

――――― [JIS H 2116 pdf 7] ―――――

                                                                                              7
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2.3.3  ブレーン空気透過装置の標準化(3) ブレーン空気透過装置の標準化は,標準試料を用い,次のとお
り行い装置定数を決める。
a) セル中の試料ベッドの占める体積の測定 セル中の試料ベッドの占める体積の測定は,次による。
      セル底部に有孔金属板を正しく置き,有孔金属板の上510mmの位置の内径dを測定した後,有
    孔金属板の上に2枚のろ紙を入れ,細い棒で押し,セル底部の有孔金属板に密着させ,その上からセ
    ルの上縁までの高さh1及びプランジャのつばの下面から下の長さ(セル内に挿入される長さ)h2を
    0.01mmまで測定し,次の式から算出した値を,セル中の試料ベッドの占める体積Vとする。
      セル中の試料ベッドの占める体積は,小数点以下3位まで算出し,JIS Z 8401によって小数点以下
    2位に丸める。
                               d2
                        V           (h1 h2 )
                             4  10 3
                      ここに,   V :  セル中の試料ベッドの占める体積 (cm3)
                                  d :  試料ベッドの占めるセルの内径 (mm)
                                 h1 :  ろ紙上からセルの上縁までの高さ (mm)
                                 h2 :  プランジャのつばの下面から下の長さ (mm)
b) 標準試料はかり取り量 標準試料はかり取り量は,次による。
      標準試料 [2.3.2d)   ] 約10gを約50mlの瓶に取り,密栓し,約1分間激しく振り動かしてよくほぐす。
    この中から次の式によって算出された試料を1mgのけたまではかり取る。
                        m0=          1−e0)
                      ここに,    m0 :  標準試料のはかり取り量 (g)
                                            標準試料の密度 (g/cm3) で3.15とする
                                  V :  2.3.3a)で得た体積 (cm3)
                                  e0 :  標準試料ベッドの気孔率で0.500とする
c) 操作 ブレーン空気透過装置の標準化操作は,次の手順による。
  1) ブレーン空気透過装置を水平に置き,マノメータのD標線までマノメータ液を入れる。
  2) セルをマノメータから取り外し,その底部に有孔金属板及びろ紙を正しく置き,その上にはかり取
      った試料を入れ,セルの側面を軽くたたいて試料をならす。さらに,別のろ紙を試料の上面に置い
      てプランジャで静かに押し,そのつばをセルの上縁に密着させた後,プランジャを静かに抜き取る。
  3) セルをマノメータにセット(4)し,コックを開きゴム球を用いてU字管内のマノメータ液の液頭をA
      標線まで上げ,コックを閉じる。液頭がB標線からC標線まで降下する時間t0を0.1秒まで測定す
      る。
  4) 測定は,毎回新しくベッドを作り2回以上行い,2%以内で一致した測定値を採用する。
d) 計算 次の式によって装置定数を算出し,JIS Z 8401によって1の幅に丸める。
                                0 1(e0 )
                        c  S0
                                      3
                                t0 e0
                      ここに,     c :  装置定数
                                  S0 :  標準試料の比表面積 (cm2/g)
                                           標準試料の密度 (g/cm3) で3.15とする
                                  e0 :  標準試料ベッドの気孔率で0.500とする
                                  t0 :  2.3.3c)4)で得た時間の平均 (s)

――――― [JIS H 2116 pdf 8] ―――――

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H 2116 : 2002
    注(3) 装置の標準化は,次の場合その都度行う。
a) セル,プランジャが摩耗したとき。
b) マノメータを修理又は交換したとき。
c) 試験用の試料及び装置の温度があらかじめ行った標準化時の温度と±3℃以上の差があったとき。
      (4) セルとマノメータのすり合わせ部には,ワセリン又はグリースを薄く塗布し空気漏れを防ぐ。
2.3.4  試料はかり取り量 試料はかり取り量は,粉末の性状によって異なるので,ベッドが形成できる最
適量を1g単位で,10mgのけたまではかり取る。
2.3.5  操作 測定操作は,次の手順によって行う。
a) セルをマノメータから取り外し,その底部に有孔金属板及びろ紙を正しく置き,その上にはかり取っ
    た試料を入れ,セルの側面を軽くたたいて試料をならす。さらに,別のろ紙を試料の上面に置いてプ
    ランジャで静かに押し,そのつばをセルの上縁に密着させた後,プランジャを静かに抜き取る。
b) セルをマノメータにセット(4)し,コックを開きゴム球を用いてU字管内のマノメータ液の液頭をA標
    線まで上げ,コックを閉じる。液頭がB標線からC標線まで降下する時間tを0.1秒まで測定する。
c) 測定は,毎回新しくベッドを作り2回行う。
2.3.6  計算 比表面積及び粒度の計算は,次による。
a) 比表面積 比表面積は,次の式によって1の幅まで算出し,JIS Z 8401によって10の幅に丸める。
                              t e3
                         S  c
                              1( e)
                      ここに,     S :  装置の比表面積 (cm2/g)
                                   c :  装置定数
                                   t :  2.3.5c)で得た時間の平均 (s)
                                          試料の密度 (g/cm3)
                                   e :  試料ベツドの気孔率(5)
    注(5) 試料ベッドの気孔率は,次の式によって小数点以下4位まで算出し,JIS Z 8401によって小数点
          以下3位に丸める。
                               m
                        e
                                V
                      ここに,     e :  試料ベッドの気孔率
                                  m :  試料はかり取り量 (g)
                                          試料の密度 (g/cm3)
                                  V :  2.3.3a)で得た体積 (cm3)
b) 粒度 粒度は,比表面積から次の式によって小数点以下2位まで算出し,JIS Z 8401によって小数点
    以下1位に丸める。
                              6
                         D        10 4
                      ここに,    D :  試料の粒度 (  
                                          試料の密度 (g/cm3)
                                   S :  試料の比表面積 (cm2/g)
    参考 粒度試験は,水渡・荒川恒圧法を用いてもよい。

――――― [JIS H 2116 pdf 9] ―――――

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                             JIS H 2116 改正原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員会)             辻 川 正 弘       元日本工業標準調査会
        (委員)               橋 本     進      財団法人日本規格協会
                               藤 井 忠 行       文部化学省金属材料技術研究所
                               菊 地     正      山口東京理科大学
                               斎 藤 武 志       東芝タンガロイ株式会社
                               石 塚 昌 泰       東芝ライテック株式会社
                               杉 浦     稔      岩崎電気株式会社
                               堀 田 幸 男       松下電子工業株式会社
                               鮫 島 進 一       日本新金属株式会社
                               山 口     悟      株式会社東芝
                               仙 場 謙 次       日本タングステン株式会社
        (分科会)             瀬 戸 啓 之       株式会社アライドマテリアル
                               秋 吉 直 義       東邦金属株式会社
                               嶋 津 太 輔       松下電子工業株式会社
        (事務局)             小 泉 英 雄       タングステン・モリブデン工業会
                                                 (文責 鮫島 進一)