JIS H 7804:2005 電子顕微鏡による金属触媒の粒子径測定方法 | ページ 2

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H 7804 : 2005
    表3 走査像の推奨撮影倍率                          表4 透過像の推奨撮影倍率
粒子径(nm)最低撮影倍率     推奨撮影倍率         粒子径(nm)最低撮影倍率   推奨撮影倍率
     1          500 000        1 000 000               1         200 000       500 000
     2          250 000        500 000                 2         100 000       250 000
     3          170 000        350 000                 3         67 000        170 000
     5          100 000        200 000                 5         40 000        100 000
     7          70 000         150 000                 7         30 000         70 000
     10         50 000         100 000                10         20 000         50 000
     15         35 000          70 000                15         13 000         35 000
     20         25 000          50 000                20         10 000         25 000
     50         10 000          20 000                50          4 000         10 000
    100          5 000          10 000                100         2 000         5 000

――――― [JIS H 7804 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   H 7804 : 2005
      図 2 想定される粒子径と走査電子顕微鏡像及び透過電子顕微鏡像の推奨撮影倍率との関係

――――― [JIS H 7804 pdf 7] ―――――

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9. 粒子径の計算

 粒子径は,次の式によって算出する。
                        d   (LlLs 2/)
                      ここに,     d :  粒子径(nm)
                                  Ll :  粒子の長径(nm)
                                  Ls :  粒子の短径(nm)
  図3に粒子径測定の模式図を示す。
                                      図 3 測定の模式図

10. 粒子径及び粒子径分布の測定

 測定装置によって撮影した原画像を用いて,粒子径及び粒子径分布の
測定は,次の手順によって行う。
a) 十分測定が可能な画像(有効数字2けた以上)になるように投影機などで拡大する(引き伸ばし後の
    最終画像で,代表的な粒子が35 mmの像として認められるように拡大すると作業はしやすい)。
b) 測定する粒子に番号を付ける。
c) 測定値を表計算ソフトにまとめ,平均値でソートする(昇順がよい)。
d) 極端に大きな粒子や小さな粒子のデータを削除し,平均値を求める。
e) 最大粒子径群の測定値がm(nm),最小粒子径群の測定値がn(nm)の場合,(m−n)/10±2のステップで
    個数を分類する。
f)  ヒストグラムを描き(3),粒子径分布とする。

――――― [JIS H 7804 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   H 7804 : 2005
g) 平均粒子サイズをΣXi/ΣNiによって計算する(ここで,Xiはヒストグラムにおける各粒子のサイズ,
    Niは粒子個数を表す。)。
h) 必要に応じて積分分布曲線を書く。
    備考 市販の画像解析ソフトの利用が可能な場合(4)は,原画を読み込ませることによって,平均粒子
          径の計算,粒子径分布の解析などが自動的,かつ,高スピードに実施可能な場合がある。
    注(3)   ISZ 8819-1参照。
      (4) 各粒子の識別を画像のコントラストから人為的に行う場合と解析ソフトに行わせる場合とでは
          測定結果が異なる場合があるので十分に注意する必要がある。

11. 観察像及び測定データの記録

 観察像のフィルム又は写真には,次の項目を付記して保管する。撮影
に用いたマイクログリッドも再撮影が可能なように番号を付して保管する。
a) 電子線加速電圧
b) 撮影倍率
c) 番号
d) 撮影試料名
e) 撮影日時
f)  測定データファイル名
g) 報告書番号
            備考 通常,a)   c)の項目は電子顕微鏡像撮影時にフィルム上に自動的に記録される。

12. 安全管理

 試料の観察及び粒子径の測定並びに設備,装置の管理・点検に当たって,各種の動力,電
気,高圧ガスなどによる災害を防止するための教育訓練を行い,適切な安全対策を施す必要がある。安全
の確保には労働安全衛生法,労働安全法施行令,労働安全衛生規則,電離放射線障害予防規則,放射線同
位元素等による放射線障害の予防に関する法律,高圧ガス取締法,一般高圧ガス保安規則,製造物責任法
など,安全に関する法令を熟知し,作業に反映させなければならない。また,試料の取扱に当たっては,
有毒性,放射性,感染性などに留意し,安全確保のために各種の関連法規を熟知し,作業に反映させなけ
ればならない。

13. 報告

 試験報告書が必要な場合は,報告事項を受渡当事者間の協定によって,次の項目の中から選定
する。
a) 測定年月日
b) 測定者
c) 金属触媒粒子試料名,担体物質及び担持率
d) 装置の名称及び形式
e) 観察時の装置の状況
f)  焼成方法及び焼成日時
g) フィルム又は写真の番号及びデータファイル名
h) 平均粒子径及び粒子径分布(5)
i)  その他必要な事項
    注(5) 粒子径分布の表示は,特に断らない限り,だ円形粒子の長径と短径の単純平均径によって表す。

――――― [JIS H 7804 pdf 9] ―――――

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            なお,粒子径分布はヒストグラムで図示し,必要に応じて積分分布曲線を併記する。