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K 1557-1 : 2007 (ISO 14900 : 2001)
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8.2.2 試料が遊離の酸又はアルカリを含んでいる場合は,8.1.6によって測定し,次のように結果を補正
する。
O=O1+a
又は
O=O1−b
ここに, O : 補正した水酸基価(mgKOH/g)
O1 : 水酸基価(mgKOH/g)
a : 酸の補正値(mgKOH/g)
b : アルカリの補正値(mgKOH/g)
8.3 精度及びかたより
8.3.1 精度のデータは,米国のポリウレタン原料分析委員会(PURMAC)と関連する試験室とで行った
ラウンド・ロビンテストによって得たものである。精度の計算は,ASTM E 180によった。このラウンド・
ロビンテストのデータは,ASTM委員会D-20,又は米国プラスチック協会のポリウレタン原料分析委員会
から入手できる。
8.3.2及び8.3.3の基準は,結果の妥当性を判断するために用いる。
8.3.2 繰返し精度(同一人) 同一又は類似化合物において,同一人,同一日及び同一装置で測定した二
つの結果の差が,表1に示すrの値を超えた場合は,疑わしいと判断することが望ましい。
8.3.3 再現精度(複数試験室) 同一又は類似化合物において,異なる試験室で測定したそれぞれの平均
値の差が,表1に示すRの値を超えた場合は,疑わしいと判断することが望ましい。
表 1 アセチル化法における水酸基価データの精度
単位 mgKOH/g
試料 水酸基価の Sr SR r R
平均値
PTMEグリコール 111 0.7 2.8 2.0 7.8
グリセリンベース 33.4 0.3 0.7 0.8 2.0
ポリオールPO/EO付加
グリセリンベース 54.5 0.6 2.8 1.7 7.8
ポリオールPO/EO付加
しょ糖/グリセリンベース 492.6 1.5 3.9 4.2 10.9
プロポキシポリオール
備考 Sr : 同一試験室内の繰返し測定の標準偏差
SR : 異なる試験室間の2回の測定結果の平均値の標準偏差
r : 同一試験室内の繰返し許容差(2.8×Sr)
R : 異なる試験室間の再現許容差(2.8×SR)
8.3.4 かたより この測定法でのかたよりは,確定していない。
8.4 試験報告
報告書には,次の事項を含まなければならない。
a) この規格番号
b) 0.1のけたまで補正した水酸基価の値
c) 試料を特定するための必要事項(製造業者名,製品の種類,ロット番号又は製造番号,製造年月日な
ど)
d) 使用した滴定方法(電位差自動滴定法又は指示薬滴定法)
e) この規格に規定していないが,結果に影響があるかもしれない補足事項又は詳細
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f) 試験年月日
9. B法-フタル化法
9.1 操作
9.1.1 次の方法によって算出した量の試料を,シリンジ(7.2)又は適切な器具を用いて,三角フラスコ
(7.10)にはかりとる。
m= 561
N
ここに, m : 試料の量(g)
N : 予想される水酸基価(mgKOH/g)
フラスコの首の内側には,いかなる物質も付着させてはならない。
試料の量は,ミリグラム(mg)単位まで記録する。
試料の量の計算値は,この試験法で許される最大値に近いので,できるだけ計算値に近い量をとる必要
がある。
9.1.2 試料及び空試験の三角フラスコに,フタル化試薬(6.2)25 mLを全量ピペットを用いて,それぞ
れに正確に入れる。
試料の入った三角フラスコを振り,試料を溶かす。それぞれの三角フラスコに冷却器(7.11)を付け,
115 ℃±2 ℃に保ったオイルバス(7.12)に30分間浸ける。
備考 あらかじめ試験する特定の化合物について定量的な反応が得られることが分かっていれば,オ
イルバスを100 ℃±2 ℃にしてもよい。
9.1.3 加熱終了後,オイルバスから器具を取り外し,室温まで冷やす。冷却器をピリジン30 mLで洗い
流し,冷却器を取り外す。三角フラスコをピリジン20 mLですすぎ,試料溶液全量を250 mLのビーカに
移す。
9.1.4 次に示す,二つのうちいずれかの方法で溶液を滴定する。
9.1.4.1 電位差滴定 自動滴定装置(7.1)に置き,かくはん子を入れマグネチックスターラ(7.3)でか
くはん混合する。
滴定装置の電極を溶液に浸し,当量点まで0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液(6.9)で滴定する。測定試料
に必要な0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液量が空試験に必要な量の80 %未満の場合は,試料の量が多過ぎ
る。この場合は試料の量を少なくして試験する。
0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液の温度を記録する。
9.1.4.2 指示薬滴定 測定試料溶液に,フェノールフタレイン指示薬溶液(6.5)0.5 mLを加え,かくはん
子を入れてマグネックスターラでかくはんする。
かくはんしながら,0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定し,うすいピンク色が着き15秒間持続した
点を終点とする。
0.02 mLの単位まで滴下量を読みとる。測定試料に必要な0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液量が空試験に
必要な量の80 %未満の場合は試料の量が多過ぎる。この場合は試料の量を少なくして試験する。
0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液の温度を記録する。
9.1.5 試料が,かなりの酸又はアルカリを含んでいる場合は,8.1.6の規定に従って,結果を補正する。
9.2 計算式
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9.2.1 水酸基価は,試料1 g中の水酸基と当量の水酸化カリウムのmg数で表し,次の式によって計算す
る。
561.
(V4−V3 )
O1=
m
ここに, O1 : 水酸基価(mgKOH/g)
V3 : 9.1.4.1又は9.1.4.2による測定試料の滴定に必要なNaOH
溶液の量(mL)
V4 : 9.1.4.1又は9.1.4.2による空試験の滴定に必要なNaOH溶
液の量(mL)
c : NaOH溶液の濃度(mol/L)
m : 試料の質量(g)
9.2.2 試料が遊離の酸又はアルカリを含んでいるときは,8.1.6によって測定し,次のように結果を補正
する。
O=O1+a
又は
O=O1−b
ここに, O : 補正した水酸基価(mgKOH/g)
O1 : 水酸基価(mgKOH/g)
a : 酸の補正価(mgKOH/g)
b : アルカリの補正値(mgKOH/g)
9.3 精度及びかたより
9.3.1 精度のデータは,米国のポリウレタン原料分析委員会(PURMAC)と関連する試験室で行ったラ
ウンド・ロビンテストによって得たものである。精度の計算は,ASTM E 180によった。ラウンド・ロビ
ンのデータは,ASTM委員会D-20,又は米国プラスチック協会のポリウレタン原料分析委員会から入手で
きる。
9.3.2及び9.3.3の基準は,結果の妥当性を判断するために用いる。
9.3.2 繰返し精度(同一人分析) 同一又は類似化合物において,同一人,同一日及び同一装置で測定し
た二つの結果の差が,表2に示すrの値を超えた場合は,疑わしいと判断することが望ましい。
9.3.3 再現精度(複数試験室) 同一又は類似化合物において,異なる試験室で測定したそれぞれの平均
値の差が,表2に示すRの値を超えた場合は,疑わしいと判断することが望ましい。
表 2 フタル化法における水酸基価データの精度
単位 mgKOH/g
試料 水酸基価の Sr SR r R
平均値
PTMEグリコール 112 0.4 1.7 1.1 4.8
グリセリンベース 34.0 0.1 0.5 0.3 1.4
ポリオールPO/EO付加
グリセリンベース 56.1 0.3 1.7 0.8 4.8
ポリオールPO/EO付加
しょ糖/グリセリンベース 492 1.4 3.9 3.9 10.9
プロポキシポリオール
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K 1557-1 : 2007 (ISO 14900 : 2001)
単位 mgKOH/g
備考 Sr : 同一試験室内の繰返し測定の標準偏差
SR : 異なる試験室間の2回の測定結果の平均値の標準偏差
r : 同一試験室内の繰返し許容差(2.8×Sr)
R : 異なる試験室間の再現許容差(2.8×SR)
9.3.4 かたより この測定法でのかたよりは,確定されていない。
9.4 試験報告
試験報告書には,次の事項を含まなければならない。
a) この規格番号
b) 0.1のけたまで補正した水酸基価の値
c) 試料を特定するための必要事項(製造業者名,製品の種類,ロット番号又は製造番号,製造年目日な
ど)
d) 使用した滴定方法(電位差自動滴定法又は指示薬滴定法)
e) この規格に規定していないが,結果に影響があるかもしれない補足事項又は詳細
f) 試験年月日
関連規格
[1]ISO 2554,Plastics−Unsaturated polyester resins−Determination of hydroxyl value
[2]ISO 4326,Non-ionic surface active agents−Polyethoxylated derivatives−Determination of hydroxyl value
−Acetic anhydride method
[3]ISO 4327,Non-ionic surface active agents−Polyalkoxylated derivatives−Determination of hydroxyl value
−Phthalic anhydride method
[4]ISO 4629,Binders for paints and varnishes−Determination of hydroxyl value−Titrimetric method
――――― [JIS K 1557-1 pdf 14] ―――――
K 1557-1 : 2007 (ISO 14900 : 2001)
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[5]ISO 6796,Polyglycols for industrial use−Determination of hydroxyl number−Phthalic anhydride esterification
method
[6]ASTM D 4274,Standard Test Methods for Testing Polyurethane Raw Materials−Determination of Hydroxyl
Numbers of Polyols
[7]ASTM E 180,Standard Practice for Determining the Precision of ASTM Methods for Analysis and Testing of
lndustrial snd Specialty Chemicals
JIS K 1557-1:2007の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 14900:2001(IDT)
JIS K 1557-1:2007の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.10 : 熱硬化性材料
JIS K 1557-1:2007の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0113:2005
- 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計