JIS K 2541-2:2003 原油及び石油製品―硫黄分試験方法　第２部：微量電量滴定式酸化法

                                                                                 K 2541-2 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2541の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2541-1 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第1部 : 酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴
        定法
    JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部 : 微量電量滴定式酸化法
    JIS K 2541-3 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第3部 : 燃焼管式空気法
    JIS K 2541-4 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第4部 : 放射線式励起法
    JIS K 2541-5 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第5部 : ボンベ式質量法
    JIS K 2541-6 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第6部 : 紫外蛍光法
    JIS K 2541-7 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第7部 : 波長分散蛍光X線法(検量線法)

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K 2541-2 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 試験の原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 試験器・・・・[3]
•  6. 試験器の準備・・・・[5]
•  7. 装置の点検と検量線の作成・・・・[5]
•  8. 試料の採取方法及び調製方法・・・・[7]
•  9. 試料の測定・・・・[7]
•  10. 計算方法・・・・[8]
•  11. 結果の表し方・・・・[8]
•  12. 精度・・・・[8]
•  13. 試験結果の報告・・・・[9]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2541-2 : 2003

原油及び石油製品−硫黄分試験方法第2部 : 微量電量滴定式酸化法

Crude oil and petroleum products−Determination of sulfur content Part 2: Oxidative microcoulometry

1. 適用範囲

 この規格はガソリン,灯油及び軽油中の硫黄分11 000質量ppmを微量電量滴定式酸化
法によって定量する方法について規定する。
    備考1. 窒素が0.1質量%以上又は塩素が1.0質量%以上含む試料は,この分析法を妨害するが,滴定
            セルの電解液にアジ化ナトリウムを添加することによって妨害を除くことができる。しかし,
            臭素及び有機金属化合物を約500質量ppm含む試料には適用できない。
        2. 硫黄分が200質量ppm以上の試料は,試料をイソオクタン,トルエンなどで50質量ppm程
            度まで希釈して測定することができる。
        3. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法をすべて
            に規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切な安全上
            及び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
    参考1. この試験方法は2000年に提案されたISO/DIS 16591 Petoroleum products−Determination of
            sulfur content−Oxidative microcoulometry methodを参考にして作成した。
        2. この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。
                                   参考表 1 試験方法の種類
   規格群             試験方法の種類                  適用油種(例)             測定範囲
 K 2541-1                                      自動車ガソリン,灯油,軽油
            酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴                          110 000質量ppm
            定法
 K 2541-2   微量電量滴定式酸化法               自動車ガソリン,灯油,軽油  11 000質量ppm
 K 2541-3   燃焼管式空気法                     原油,軽油,重油            0.01質量%以上
            附属書(参考)燃焼管式酸素法
 K 2541-4   放射線式励起法                     原油,軽油,重油            0.015質量%
 K 2541-5   ボンベ式質量法                     原油,重油,潤滑油          0.1質量%以上
            附属書(規定)                     潤滑油                      0.05質量%以上
            誘導結合プラズマ発光法
 K 2541-6   紫外蛍光法                         自動車ガソリン,灯油,軽油  3500質量ppm
 K 2541-7   波長分散蛍光X線法(検量線法)      自動車ガソリン,灯油,軽油  5500質量ppm

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 1101 酸素

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2
K 2541-2 : 2003
    JIS K 2249 原油及び石油製品−密度試験方法及び密度・質量・容量換算表
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 9501 アジ化ナトリウム(試薬)
    JIS K 9703 2,2,4-トリメチルペンタン(試薬)
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
    JIS Q 0035 標準物質の認証−一般的及び統計学的原則
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3. 試験の原理

 試料を加熱した燃焼管に導入し,酸素と不活性ガス気流中で燃焼させる。燃焼生成した
二酸化硫黄は,電解液に含まれる三よう化物イオンと反応する。消費された三よう化物イオンは,電量滴
定によって補充される。このときに消費された電気量から硫黄分を求める。反応は次のように進む。
    I3−+SO2+H2O→SO3+3I−+2H+
    3I−→I3−+2e−

4. 試薬

 試薬は,次による。
a) 酸素 JIS K 1101に規定するもの。
b) 不活性ガス 純度99.99容量%以上のヘリウム又はアルゴン。
c) 電解液 JIS K 8913に規定するよう化カリウム,JIS K 9501に規定するアジ化ナトリウム(1)及びJIS K
    8355に規定する酢酸の所定量(2)を水で溶解し,全量を1 000 mLとしたもの。
    注(1) アジ化ナトリウムは,皮膚に対して非常に毒性が高い。アジ化ナトリウムを扱うときは,いつ
          も保護服を着用する。結晶性アジ化ナトリウムは,加熱,衝撃,摩擦などの条件下では爆発的
          に分解するので,これらの条件が起こらないように十分な注意を払う必要がある。
      (2) 各試薬の量は,使用する試験器によって異なる。一例を表1に示す。
                              表 1 電解液中の各試薬の量(一例)
                        試薬名                縦形試験器           横形試験器
              よう化カリウム      g               5.0                  0.5
              アジ化ナトリウム     g              0.5                  0.6
              酢酸               mL               6                    5
d) 硫黄化合物 次の1)4)に示す化合物が適切であり,硫黄含有量は計算値が与えられている。これ
    らの化合物の異性体を含む純度が99 %以上のものを用いる。
  1) チオフェン 硫黄含有量38.10質量%
  2) ジブチルスルフィド(DBS) 硫黄含有量21.92質量%
  3) ジベンゾチオフェン(DBT) 硫黄含有量17.40質量%
  4) チオナフテン(TNA)(ベンゾチオフェン) 硫黄含有量23.89質量%
e) 硫黄標準溶液(250 ppm) 質量既知の全量フラスコ100 mLに,ジブチルスルフィド0.98 gを0.1 mg

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                                                                                              3
                                                                                 K 2541-2 : 2003
    のけたまではかり採り,JIS K 8680に規定するトルエンを加えて溶解し,更に,トルエンを標線まで
    加えた後,その質量をはかる。次いで,この溶液25 mLを全量ピペットで全量フラスコ250 mLに取
    り,トルエンを標線まで加えたもの。
      この硫黄標準値は,次の式によって算出し,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.1に丸める。
                             .0219 2M
                         A              10 5
                                T
                      ここに,   A :  硫黄標準溶液の硫黄分(質量ppm)
                                 M :  ジブチルスルフィドはかり採り量(g)
                                  T :  全量フラスコ100 mLにはかり採ったジブチルスルフィドとト
                                       ルエンの質量(g)
    備考 ジブチルスルフィド以外の硫黄化合物を用いて硫黄標準溶液(250 ppm)を調製する場合のはか
          り採り量は,チオフェンで0.57 g,ジベンゾチオフェンで1.25 g,チオナフテンで0.91 gである。
f)  硫黄標準溶液 試料の予想される硫黄濃度の範囲をカバーできるように硫黄標準溶液(250質量ppm)
    をJIS K 8680に規定するトルエンで希釈して,一連の硫黄標準溶液を調製する。少なくとも,各硫黄
    濃度のレベルに対して,三つの標準溶液が必要である。
g) 硫黄分認証標準物質 JIS Q 0034又はJIS Q 0035に従って認証されたもの。
    参考 社団法人石油学会から供給されている。
h) 水 JIS K 0557に規定するA3のもの。

5. 試験器

 試験器はa)g)からなり,その構成の一例を図1に示す。

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