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K 6217-1 : 2008
6.1.1 よう化カリウム(5.3参照)114.00±0.01 gを,100 mLビーカにはかりとる。
6.1.2 よう化カリウムの3/4の量を,漏斗を用いて容量2 Lの全量フラスコ(4.3参照)に入れる。
6.1.3 よう化カリウムを,溶解させるに十分な水(5.1参照)を加えてかき混ぜて溶解させた後,室温に
なるまで静置する。
6.1.4 よう化カリウムの残量を,250 mLビーカに移し,水(5.1参照)を加えて溶解させる。
6.1.5 よう素12.00±0.01 gを,磁製スプーンを用いてすり合わせガラス栓付きはかり瓶(4.1参照)には
かりとる。
6.1.6 よう素を漏斗を用いて6.1.3で調製したよう化カリウム溶液に移す。
6.1.7 すり合わせガラス栓付きはかり瓶を,6.1.4で調製したよう化カリウム溶液の一部で完全に洗浄し,
洗浄液を漏斗を用いて容量2 Lの全量フラスコに入れる。
6.1.8 6.1.4で調製したよう化カリウム溶液の残りで漏斗を洗浄する。
6.1.9 水(5.1参照)を全量フラスコの標線近くまで加え,すり合わせガラス栓をして23回逆さにして
均一にした後,1時間静置する。
6.1.10 フラスコの栓を取り,標線まで水(5.1参照)を加えた後,回転子を入れてマグネチックスターラ
の中速度で少なくとも2時間かくはんする。
なお,中速度とは,渦深さが5 mmになる程度である。
6.1.11 溶液を栓付き着色ガラス瓶(4.8参照)に移し,一晩以上放置する。
6.2 チオ硫酸ナトリウム溶液
0.05 mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
ただし,0.039 4 mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液を用いてもよい。この場合には,溶液の調製及びよう
素吸着量の計算式を修正しなければならない。
6.2.1 チオ硫酸ナトリウム五水和物(5.5参照)24.817±0.005 gを,容器にはかりとる。
6.2.2 はかりとったチオ硫酸ナトリウムを,漏斗を用いて容量2 Lの全量フラスコ(4.3参照)に入れる。
6.2.3 1 Lの水(5.1参照)を,漏斗を注意深く洗浄しながら加える。
6.2.4 アミルアルコール10 mLをフラスコに加え,結晶が完全に溶解するまで強く振とうする。
6.2.5 標線まで水(5.1参照)を加えた後,回転子を入れてマグネチックスターラの中速度(6.1.10参照)
で2時間かくはんする。
6.2.6 溶液をガラス瓶(4.7参照)に移す。
6.3 よう素酸カリウム/よう化カリウム溶液
0.008 33 mol/Lのよう素酸カリウム/よう化カリウム溶液の調製は,次による。
6.3.1 乾燥器(4.2参照)で,適量のよう素酸カリウム(5.4参照)を125±1 ℃で1時間乾燥し,デシケ
ータ(4.12参照)中で室温まで冷却する。
6.3.2 よう化カリウム(5.3参照)57.0±0.1 gをはかりとり,容量1 Lの全量フラスコ(4.3参照)にとっ
た200 mLの水(5.1参照)に溶解する。室温になるまで放置する。
6.3.3 乾燥したよう素酸カリウム(6.3.1参照)1.783 3±0.000 1 gをはかりとり,よう化カリウム溶液に
入れる。
6.3.4 標線まで水(5.1参照)を加えて全量フラスコの栓をし,全量フラスコを45回逆さにして溶液を
均一にする。
6.3.5 溶液を栓付き着色ガラス瓶(4.8参照)に移す。
なお,よう素酸カリウム/よう化カリウム溶液は,この測定法の一次標準溶液であり,十分な注意のも
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とに作製する必要がある。
6.4 硫酸
質量分率20 %の硫酸の調製は,次による。
6.4.1 水(5.1参照)175 mLをメスシリンダにとり,容量250 mLの三角フラスコに入れる。
6.4.2 濃硫酸(5.7参照)25 mLを,小さなメスシリンダにとる。
6.4.3 注意深く三角フラスコの水(6.4.1参照)に濃硫酸を注ぎ,静かにかくはんする。使用したメスシ
リンダをこの希釈した硫酸液で洗浄して,この洗浄液も三角フラスコに戻す。このとき,水で洗浄しては
ならない。
6.4.4 溶液を容量250 mLの栓付き瓶(4.6参照)に移し,栓をして室温まで冷却する。
6.5 でんぷん指示薬(A法だけ)
質量分率0.25 %のでんぷん指示薬の調製は,次による。
6.5.1 容量50 mLのビーカに水(5.1参照)25 mLをはかりとり,溶性でんぷん(5.8参照)2.5 g及びサ
リチル酸(5.9参照)2 mgを入れ,ガラス棒でかくはんする。
6.5.2 容量2 000 mLのビーカに水(5.1参照)1 000 mLをはかりとり,沸騰させる。
6.5.3 6.5.1で調製したでんぷん懸濁液を,かくはんしながら沸騰水に加えた後,約10分間沸騰させる。
6.5.4 室温まで冷却して安定させた後,透明な部分を容量500 mLの栓付き瓶(4.6参照)にとり,栓を
する。
7 溶液の標定
7.1 概要
よう素酸カリウム/よう化カリウム溶液は,チオ硫酸ナトリウム溶液を標定する一次標準溶液として用
いる。このチオ硫酸ナトリウム溶液は,よう素溶液を標定する二次標準溶液として用いる。
7.2 チオ硫酸ナトリウム溶液
7.2.1 チオ硫酸ナトリウム溶液は,調製後,24時間静置し,50 mLのビュレット(又はデジタルビュレ
ット)(4.5参照)に未標定のチオ硫酸ナトリウム溶液を入れ,先端から23 mL流し,目盛に合わせる(デ
ジタルビュレットでは,チューブ内を流し,ゼロ点調整をする)。
7.2.2 よう素酸カリウム/よう化カリウム溶液(6.3参照)20 mL を,全量ピペット(4.4参照)で容量
250 mLの三角フラスコにはかりとる。
7.2.3 よう素を遊離させるために質量分率20 %の硫酸(6.4参照)を約3 mL加え,よく混合する。
7.2.4 でんぷんを指示薬とした滴定法(A法)
でんぷんを指示薬とした滴定法(A法)の手順は,次による。
7.2.4.1 ビュレットからチオ硫酸ナトリウム溶液を,色が淡黄色になるまで滴下し,ビュレット先端及び
フラスコ内を水(5.1参照)で洗浄する。
7.2.4.2 でんぷん指示薬(6.5参照)を,5 mL加える。
7.2.4.3 溶液の青色がほとんど消えるまでチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定を続け,ビュレット先端及びフ
ラスコ内を水(5.1参照)で洗浄する。
7.2.4.4 1滴ずつ滴下(又はデジタルビュレットの0.01 mL目盛の滴下)し,溶液の青色が完全に消える
までゆっくりと滴定を続ける。
7.2.4.5 滴定量V1を,0.025 mL(又は0.01 mL)まで読み取る。
なお,ガラスビュレットで0.025 mLまで読み取るために,拡大鏡を用いるのが望ましい。
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7.2.4.6 7.2.37.2.4.5の操作を再度繰り返し,2回測定する。
7.2.4.7 7.2.6によってチオ硫酸ナトリウム溶液の濃度を求める。
7.2.5 電位差滴定法(B法)
電位差滴定法(B法)の手順は,次による。
7.2.5.1 滴定するビーカを自動滴定装置に置き,溶液に電極を浸し,装置のマニュアルに従ってチオ硫酸
ナトリウム溶液で滴定を開始する。
7.2.5.2 滴定が終わったら,滴定装置に表示された滴定量V1を,±0.01 mLの精度で読み取る。
7.2.5.3 7.2.2,7.2.3,7.2.5.1及び7.2.5.2の操作を再度繰り返し,2回測定する。
7.2.6 チオ硫酸ナトリウム溶液の濃度C1(mol/L)は,式(1)によって算出する。
20 6 .000 8333
C1 (1)
V1
ここに, 20 : よう素酸カリウム/よう化カリウム溶液(6.3参照)の
体積 (mL)
6 : 定数
0.008 333 : よう素酸カリウム/よう化カリウム溶液(6.3参照)の
濃度 (mol/L)
V1 : 滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液の2回の平均体積
(mL)
7.3 よう素溶液
7.3.1 7.2.1と同様に標定したチオ硫酸ナトリウム溶液を,ビュレット(又はデジタルビュレット)に入
れる。
7.3.2 未標定のよう素溶液20 mLを全量ピペット(4.4参照)を用いて,容量250 mLの三角フラスコ又
は自動滴定装置用のビーカにはかりとる。
7.3.3 フラスコ内のよう素溶液を,標定されたチオ硫酸ナトリウム溶液で,7.2.4又は7.2.5の操作によっ
て滴定する。
7.3.4 よう素溶液の濃度C2 (mol/L)は,式(2)によって算出する。
V2 C1
C2 (2)
2 20
ここに, V2 : 滴定に要したチオ硫酸ナトリウムの平均体積 (mL)
C1 : 7.2.6で算出したチオ硫酸ナトリウム溶液の濃度 (mol/L)
2 : 定数
20 : チオ硫酸ナトリウム溶液の体積 (mL)
7.3.5 よう素溶液の濃度C2は,0.023 64±0.000 05 mol/Lでなければならない。濃度がこの範囲外の場合
には,溶液を次のように調製する。
− 高すぎるときは,溶液1 L当たり,0.023 64 mol/Lを超える0.000 1 mol/Lに対して4.2 mLの水(5.1参
照)を加える。
− 低すぎるときは,溶液1 L当たり,0.023 64 mol/Lを下まわる0.000 1 mol/Lに対して0.03 gのよう素を
加える。
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なお,よう素溶液は,高濃度の溶液から調製するほうが容易である。いずれの測定法においても,調製
した溶液をよく混合して7.3の操作によって標定する必要がある。
8 試験手順
8.1 試験条件
試験は,温度23±2 ℃,相対湿度(50±5) %の条件で行うことが望ましい。
試薬及び装置は,用いる前に少なくとも数時間,同一の部屋で,温度平衡下で保持することが望ましい。
試薬及び試験装置が蒸気などで汚染されると測定結果が変わるので,試験室は,これらの汚染がないよ
うにする。
8.2 試料の調製
カーボンブラック試料の一定量を,JIS K 6218-1によって,125±1 ℃で1時間乾燥し,
デシケータ中で室温まで冷却する。試験の用意ができるまでは,試料はデシケータ中で保管する。
検定用標準カーボンブラック(以下,SRBという。)の場合は,恒量になるまで乾燥しなければならな
い。
なお,カーボンブラックの造粒品は,粉砕する必要はない。未造粒品は,必要ならば乾燥前に圧縮し,
かさ密度を上げておいてもよい。
8.3 測定
8.3.1 カーボンブラックの試料を遠沈管(4.9参照)に,表1に従い0.1 mgまではかりとる。予測される
よう素吸着量値に相当する試料質量を用いる。結果が,予測されるよう素吸着量の値を外れたときは,そ
の結果に相当する試料質量で再測定する。
8.3.2 表1の試料質量は,8.3.3によるよう素溶液25 mLを用いる場合の量である。異なるよう素溶液量
及び異なる試料質量を用いる場合は,この比率が表1に合致しなければならない。
50 mLの遠沈管を用いる場合は,試料質量1.000 gが上限であり,これを超える場合は適切な容量の遠沈
管を用いる。
表1−よう素吸着量と試料質量との関係
予測されるよう素吸着量 試料質量 よう素溶液と試料質量との比率
g/kg mg mL/g
0130.9 500 50 : 1
131.0280.9 250 100 : 1
281.0520.9 125 200 : 1
521.0以上 62.5 400 : 1
8.3.3 全量ピペット(又は分注器)(4.4参照)を用いて0.023 64 mol/Lのよう素溶液25 mLを試料の入っ
た遠沈管に加え,素早く栓をする。
8.3.4 遠沈管を振とう機(4.10参照)に振とう方向と平行に固定し,240ストローク/分で1分間振とう
する。
8.3.5 振とう後すぐに,遠心分離機(4.11参照)にセットする。遠心分離機の速度が毎分1 000回転に達
してから,造粒品では1分間,非造粒品では3分間,毎分1 000回転以上の速度で遠心分離を行う。
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8.3.6 遠心分離後,素早くよう素溶液を容量50 mLのビーカに移し,カーボンブラック試料は遠沈管の
底に残す。分離後,素早く全量ピペット(4.4参照)で正確にこの溶液20 mLをとり,容量250 mLの三角
フラスコに移す。遠沈管から直接よう素溶液20 mLを,カーボンブラックを入れないようにしてとっても
よい。滴定をすぐに行わない場合は,溶液を小さな瓶に移し,栓をする。
8.3.7 0.05 mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液で,20 mLのよう素溶液を7.2.4(でんぷんを指示薬とした滴
定法)又は7.2.5(電位差滴定法)の操作によって滴定する。
8.3.8 よう素溶液のブランク値VBを決めるため,試料を入れないで8.3.38.3.7の操作によって滴定し,
0.025 mL(又は0.01 mL)まで求める(7.2.4.5参照)。
8.3.9 ブランク値は,2回の測定値の平均値とする。
なお,ブランク値は,1日に1回測定すればよい。ただし,新しい溶液を用いる場合には,その都度測
定する。3交替勤務で試験する場合は,各交替の開始時に1回ブランク試験することが望ましい。
8.3.10 チオ硫酸ナトリウム溶液及びよう素溶液が正常であれば,平均ブランク値は18.91±0.05 mLの範
囲にある。これを外れる場合は,一方又は両方の溶液を再確認しなければならない。
9 試験結果のまとめ方
よう素吸着量(IA)は,式(3)によって算出し,JIS Z 8401に従って小数点以下1けたに丸める。
25 1
IA=(VB VS ) C2 253.82 (3)
VB m
ここに, IA : よう素吸着量 (g/kg)
VB : ブランクに要したチオ硫酸ナトリウム溶液の体積 (mL)
VS : この試験に要したチオ硫酸ナトリウム溶液の体積 (mL)
C2 : よう素溶液の濃度 (mol/L)
m : カーボンブラック試料質量 (g)
25 : 8.3.3におけるよう素溶液の体積 (mL)
253.82 : よう素の分子量
10 SRBによる確認
この試験手順が適切に実施されていることを,JIS K 6216-2に規定するSRBを用いて確認することが望
ましい。SRB値が許容範囲を外れる場合は,6.3の一次標準溶液も含め,新しい溶液を作製して測定しな
ければならない。
11 精度及びかたより
精度及びかたよりは削除し,附属書JAに移した。
12 記録
試験報告書には,次の事項を記載する。
a) この規格の規格番号
b) 試料の履歴
c) 試験条件
d) 試験結果
e) 変更した試験方法の内容
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